SH-T-0713-2002.pdf

I CS 7 5 . 1 6 0. 2 0 E 3 1 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 1 3 一 2 0 0 2 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯 含量测定法 ( 气相色谱法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f b e n z e n e a n d t o l u e n c i n f in i s h e d m o t o r a n d a v ia t io n g a s o li n e b y g a s c h r o m a t o g r a p h y 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1发布 2 0 0 2 - 0 7 - 0 1实施 国家石油和化学工业局发布 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 前言 本标准等效采用美国 试验与材料协会标准A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 车用汽油和航空 汽油中苯及甲 苯含量 的气相色谱测定法 。 本标准与 A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 的主要差异: 1 . 本标准在采用 A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 引用标准时，采用我国相应的国家标准。 2 . 本标准在 A S T M D 3 6 0 6 - 9 9 提供的色谱方法条件外，根据我国的情况增加了可供选择的色谱系 统和色谱条件。对于采用改性聚乙二醇( F F A P ) 毛细管柱作分析柱的系统，甲醇和乙醇对测定的干扰 不明显。 3 . 本标准在将测定结果由体积分数换算为质量分数时，根据我国情况采用了组分在 2 0 时的 密度。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:李长秀、陈银爱。 中华人民共和国石油化工行业标准 车用汽油和航空汽油中苯和 甲苯含量测定法 ( 气相色谱法 ) S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r d e t e r mi n a ti o n o f b e n z e n e a n d t o l u e n e i n 6 地由曰m o t o r a n d a v i 咐o n g a s o l i n e 勿 g a s c h roma t o g r a 曲y 1 范围 1 . ， 本 标 准 规 定 了 用 气 相 色 谱 法 测 定 车 用 汽 抽和 航 空 汽 油 中 苯 和 甲 苯 含 量 的 方 法 。 1 . 2 苯含量测定范围为0 . 1 %( V / V ) 一 5 % ( V / V ) ，甲苯含量为2 %( V / V ) 一 2 0 %( V / V ) . 1 . 3本标准的精密度适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物( 例如:甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、 甲基叔戊基醚) 的汽油。 1 . 4 本标准采用 1 , 2 , 3 一 三( 2 A, 基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 填充柱时不适用于含乙醇的汽油，甲醇也可 能引起千扰。采用改性聚乙二醇( F F A P ) 毛细管分析柱时， 甲醇和乙醇的干扰不明显 。 1 . 5 本标准采用国际单位制( s i ) o 1 . 6 本标准涉及某些安全间 题， 但是并未对所有安全问 题提出建议。本标准的用户在使用前有责任 建立适当的安全保健措施，并确定适当的规章制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3 方法概要 样品中加人丁酮( ME K ) 作为内标物，然后导人一个有串联双柱的气相色谱仪中。样品首先通过 一个装填有非极性固定相如甲基硅酮的色谱柱，组分依沸点顺序分离。辛烷流出后，反吹非极性柱， 将沸点大于辛烷的组分反吹出去。辛烷及轻组分随后通过一个装填有强极性固定相如1 , 2 , 3 一 三( 2 - 氰 基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 或改性聚乙二醇( F F A P ) 的色谱柱，来分离芳烃和非芳烃化合物。流出的组分 用热导检测器( 或火焰 离子化检测器) 检测， 并用记录仪记录。 测量峰面积， 并参照内标物计算各组 分的浓度 。 4 意义和应用 苯为有毒类物质， 得知这一组分的浓度， 有助于判断在处理及使用汽油时可能对人体健康造成 的危害，但本试验方法并不试图评价此类危害。 采用说明: 1 1本标准增加了采用 F F A P毛细管柱作分析柱时甲醇、乙醇干扰的说明。 国家石油和化学工业局 2 0 0 2 - 0 5 - 3 1批准 2 0 0 2 - 0 7 -0 1实施 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 5 仪器 5 . ， 色谱仪: 任何带有反吹系统、 热导检测器( 或火焰离子化检测器) 和可以在表1 I 1 给出的 条件下 操作的色谱仪均可使用。如图所示为三种反吹系统，图 1 是一个压力反吹系统，图2是一个阀切换 系统，图3 是采用毛细管柱作分析柱的阀切换系统，可以使用其中任何一个系统。在最大灵敏度下， 对于含0 . 1 %( V / V ) 丁酮的2 p L 样品， 联合检测记录系统必须产生至少4 m m的响应。 表 1 仪器参数 系统1系统2系统3 检测器热导检测器火焰 离 子 化 检 测 器火焰离子化检测器 色谱柱 预切柱 尺寸 固定相 载体 分析柱 尺 寸 固定 相 载体 不锈 钢往 柱长 0 . 8 .、外径 3 . 2 - , 内径2 . 2 - 甲基硅酮，1 0 %( m/ m) C h m m o s o r b W, 6 0目一 8 0目 不 锈 钢 柱 柱长 4 . 6 m、外径 3 . 2 - , 内径2 . 2 - T C E P , 2 0 %( . / 二) C h mm o s o rb P , 8 0目一1 0 0目 不 锈 钢 柱 柱长 1 .0 m、外 径 3 . 2 - , 内径2 . 2 - 甲基硅酮，1 0 %( ./ m) 白色硅烷化载体，6 0目一 8 0 目 不锈钢柱 柱长 4 . 6 m、外 径 3 . 0 m m, 内径2 .0 - T C E P , 1 5 %或2 0 %( m/ m) C h m m o s o r b P , 8 0目一1 0 0目 不 锈 钢 柱 柱 长1 . 0 m 、 外 径 3 . 0 - 、内径2 .0 - 甲基硅酮，1 0 %( m/ .) 白色硅烷化载体，6 0 目 一8 0目 弹性石英毛细管柱 柱 长5 0 m、 内 径 0 . 2 5 -, 膜厚。 3 f u n F F A P 参考柱任何柱或阻尼阀 温 度 汽 化 室 / 检 测 器 / 色谱柱/ 2 0 0 2 0 0 1 4 5 2 5 0 2 5 0 oo 2 5 0 2 5 0 so 载 气 气体线速/ ( c m / s ) 载气1 流量/ ( n 山/ 而n ) 载气2 流量/ ( m l / m in ) 柱 前 压 / k P a 分析柱流量/ ( m l J m in ) 分流口流量/ ( m Um i n ) 氮气 6 约 3 0 约 3 0 约 2 1刃 约3 0 氢气或氮气 约 4 0 约 4 0 约 3 5 0 约 4 0 氮气 约 0 .8 约 6 0 约 3 5 0 约 0 . 8 5 9 记录器范围/ m V 0 - 10- 10一 1 记录纸速/ ( c m / min ) 111 试样量/ 汕 20 . 5 0. 5 全分析时间/ m m 8 1 51 5 反吹时间/ 二约0 . 7 5 a约 2 . 5 '约0 . 7 5 0 a 对每个柱系统必须测定反吹时间。 采用 说 明 : 1 l 表 1 中系统 1 等同于A S I 'M D 3 6 0 6 - 9 9中的条件，增加了可供选择的系统2和系统 3 0 S H / T 0 71 3 -2 0 0 2 A管线和仪器安装 3流量切换系统 1 正 吹 2 反 吹 图 1 压力反吹系统 5 . 2色谱柱 5 . 2 . 1 色谱柱 A :长 0 . 8 m或 1 . 0 m，外径 3 . 2 mm 的不锈钢柱，内填有含 1 0 % ( m / m) 的二甲基聚硅 氧烷( 如 O V - 1 0 1 ) 的 C h m m o s o r b W, 6 0目一8 0目。 5 . 2 . 2色谱柱 B :长 4 . 6 m，外径 3 . 2 mm 的不锈钢柱，内填有含 2 0 % ( m / m) T C E P的C h m m o s o r b P , 8 0目一 1 0 0 目; 或长5 0 m ，内 径0 . 2 5 mm ，液 膜厚度0 . 3 1 n n 的F F A 1 ， 弹 性石英毛 细管柱。 5 . 3 记录仪:条形纸记录仪、电子积分仪或可记录色谱图的计算机。电子积分仪或计算机能测定含 量为0 . 1 %( V / V ) 的丁酮，并有满意的信噪比。如果使用条形纸记录仪，记录仪量程范围为 O m v 1 m v ， 响应时间不超过2 s ，最大噪音为满量程的士 0 . 3 %。 对于2 1a L 含有0 . 1 %( V / V ) 丁酮的试样， 检 测器一 记录仪联合响应系统在最大灵敏度下应产生4 二 的响应。 5 . 4 微量注射器: 容量为5 汕a 5 . 5 移液管: 容积分别为I M L 和2 m L ，最小刻度O . O 1 m L ; 5 m L , 1 O m L 和2 0 m L a 5 . 6 容量瓶:容积 2 5 m L和 1 0 0 n , , . 57电子震荡器。 58直幸源 。 S H/ T 0 7 1 3 -2 0 0 2 A 管线 和仪器安 装 由储翅来 载气 图例 检侧 压力表 六 通阀 进样 口 B 流量 切换系统 1 正吹 检 侧器 2 . 反吹 检侧 器 图2 阀切换系统 5. 9 5. 1 0 5. 1 1 5. 1 2 真空旋转蒸发器。 烧瓶:圆底、短颈， 从/ 叨 接口，容量5 0 0 n 止 ，适于与旋转蒸发器连接使用。 红外灯。 滴定管:自动滴定管，容量为2 5 m L o 6 材料 6 . 1 载气:氦气、氢气或氮气，纯度不小于 9 9 . 9 9 %. 警告:高压压缩气体。 6 . 2 载体:硅藻土载体，酸洗，6 0目一 8 0目和8 0目一1 0 0目。 6 . 3 固定液: 1 , 2 , 3 一 三( 2 - 氰基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 和甲基硅酮。 6 . 4溶剂 6 . 4 . 1甲醇:分析纯。 警告:易燃，蒸气有毒，误食或吸人可致命或致盲。 a S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 六通 阀 进样 口 稳流 阁A 稳流 阁B 阀阀 毓趟 酬阂百 稳压 阀 醉 图3 毛细管系统气路示意图 6 . 4 . 2三氯甲烷:分析纯。 警告:误食致命，吸人有害。 6 . 4 . 3二氯甲烷:用于清洗柱子。 警告:吸人有害，高浓度可致昏迷或死亡。 6 . 4 . 4丙酮:用于清洗柱子。 警告:极易燃，蒸气可闪燃。 6 . 5内标物 6 . 5 . 1 丁酮( 11 E K ) :纯度大于9 9 . 9 %. 警告:易燃，蒸气有毒。 6 . 5 . 2 4 一 甲基一 2 一 戊酮:纯度大于9 9 . 9 %. 警告:易# R ,燕气有毒。 6 . 6校准标准物 6 . 6 . 1 苯:纯度9 9 % W上。 警告:毒害品，致癌物。误食或吸人有害或致食。极易燃。 6 . 6 . 2异辛烷:纯度 9 9 %以上。 警告:极易燃，吸人有毒。 6 . 6 . 3甲苯:纯度9 9 %以上。 警告:易燃，蒸气有害。 6 . 6 . 4正壬烷:纯度9 9 %以上。 警告:易燃，蒸气有害。 7采样 待测汽油样品按照G B / T 4 7 5 6给出的步骤获得。 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 警告:汽油易燃。蒸气吸入有害。 8 柱填料的制备 8 . 1 根据以下步骤制备两种柱填料，一种为 1 0 %( m / m) 的甲基硅酮/ C h ro m o s o r b W，另一种为2 0 % ( m / m ) 仁 或1 5 %( m / m ) 的T C E P / C h ro m o s o r b P o 8 . 1 . 1 甲 基硅酮柱的填料: 称取4 5 g C h m m o s o r b W， 倒人5 0 0 M L 烧瓶中。 将5 g 甲基硅酮溶解于大 约5 0 m L的三氯甲烷中。将甲基硅酮一 三氯甲烷溶液倒人装有 C h ro m o s o r b W载体的烧瓶中，将烧瓶与 旋转蒸发器相连接。连接真空源，启动旋转蒸发器，并打开红外灯，直至填料充分混合，并完全 干燥 。 8 . 1 . 2 1 , 2 , 3 一 三( 2 - 氰基乙氧基) 丙烷( T C E P ) 的填 料: 称取8 0 g ( 或8 5 g ) C h ro m o s o r b P ，倒人5 0 0 m L 烧 瓶中。 将2 0 g ( 或1 5 g ) T C E P 溶于2 0 0 m L 甲醇中， 倒人装有C h ro m o s o r b P 的 烧瓶。 然后将烧瓶与旋转 蒸 发器相连接，并连接真空源，启动旋转蒸发器，打开红外灯，直至填料充分混合，并完全干燥( 填料 不能加热到1 8 0 以上) 。 9 色谱柱的制备 9 . 1 柱的清洗:按如下步骤清洗不锈钢管。在钢管一端连一个金属漏斗，使其直立，并在管子的下 部流出口放一个排液烧杯。向漏斗倒人约 5 0 m L的二氯甲烷，并使其通过钢管流人烧杯中。用 5 0 m L 丙酮重复此清洗步骤。拿开漏斗，并用塑料管将不锈钢管与空气管连接。用经过过滤、无油的空气 吹扫或用抽真空的方法将钢管中溶剂全部除净。 9 . 2 柱的填充:预先将柱 A和柱 B制成符合仪器安装的形状。依下列步骤装填一根长 0 . 8 m( 或 1 . 0 m ) 的甲基硅酮柱和一根长4 . 6 m的 T C E P柱。每根管子均有一端用一个小的玻璃棉塞子封住，并用 一根填充了玻璃棉的管子将此端与真空源相连;另一端用一小段聚乙烯管与一个聚乙烯小漏斗连接。 打开真空泵，并不断将填料倒人漏斗，直到柱子装满为止。柱子装填过程中，用电子震荡器震荡柱 子，使填料装填紧密。最后拿开漏斗，关闭真空源，移走管子上部 6 m m的填料，并塞上一小段玻 璃棉。 9 . 3 F F A P 毛细管柱可以直接购买商品化的色谱柱。 1 0 仪器的配置及条件的建立 1 0 . 1 色谱柱老化 1 0 . 1 . 1 根据固定相T C E P的最高使用温度限制采用老化条件 1 或老化条件 2 0 1 0 . 1 . 2老化条件 1 如图1 或图2 ，按照已经提到的系统( 5 . 1 ) 装好柱A和柱 B ，在柱子老化好之前，不要将色谱柱 B 出口与检测器连接。以约4 0 m I J m i n 的流量向柱内通人氦气或氮气。按表2中的温度和时间表老化色 谱柱。 1 0 . 1 . 3 老 化条件2 1 1 1 0 . 1 . 3 . 1 将色谱柱A人口与汽化室相连，调节氦气或氮气流速到约 4 0 m 1 / m i n ，按照表 2中的时间 表老化色谱柱A o 1 0 . 1 . 3 . 2 连接柱 A和柱 B ,调节氦气或氮气流速到约4 0 m Um i n 。按照表2中的时间表老化色谱 柱 Bo 1 0 . 2安装:将柱 B出口与检测器口相连。按表1 调节操作条件，但不要开检测系统。检查气密性。 1 0. 3流量调节 采 用 说 明 : 川 由于国产7 C E P色谱固定相的最高使用温度为 1 0 0 C ，因此两柱采用不同的老化温度。 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 表2 色谱柱老化时间表 老 化 条 件 I老 化 条 件 2 色谱柱 A和 B色谱柱A 色 谱 柱 B 温度 / 时 间/ h温 度 / 时 间 / h温度 / 时 间/ h 5 00. 55 00. 55 00. 5 1 0 00. 51 0 00. 51 0 04 1 5 011 5 01 1 7 031 7 03 1 0 . 3 . 1 压力反吹柱系统的建立( 图1 ) 1 0 . 3 . 1 . 1 打开开关A和 B ，关闭C ，使通过柱系统的流量达到表1 的设计值( 相当表压约 2 0 5 k P a ) o 测量检测器出口样品侧的流 速，观 察压力 表 。 的 压力。 1 0 . 3 . 1 . 2 关闭开关A ， 打开B 和C ， 表 G A 的压力应迅速下降到零。否则， 打开针形阀， 直到压力 降到零为止。 1 0 . 3 . 1 . 3 关闭开关 B ,调节第二级压力调节阀， 直到表 。 的读数比1 0 . 3 . 1 . 1 中观测数值高 3. 5 k P a一7 k P a o 1 0 . 3 . 1 . 4 打开开关B 、 调节反吹出口的 针形阀，直 至表 A 的 读数约 为1 4 k P a - 2 8 k P a o 1 0 . 3 . 1 . 5正吹状态:打开开关A和C ，关闭B ( 图 1 . B l ) o 1 0 . 3 . 1 . 6反吹状态:关闭开关A，打开 B ( 从正吹状态切换到反吹状态应该没有基线变动，如果有 基线变动，轻微地增加第二级压力) 。 1 0 . 3 . 2阀反吹柱系统的建立( 图2 ) 1 0 . 3 . 2 . 1 将阀调整到正吹位置( 图2中B 1 ) ，调节流量控制阀A使流量达到设定值( 表 1 ) 0测量检 测器出口样品侧的流量。 1 0 . 3 . 2 . 2 将阀调整到反吹位置( 图 2中B 2 ) ,测量检测器出口样品侧的流量。如果流量发生了变 化，调节流量控制阀B ，以获得正确值( 流量变化应在 t 1 m Um i n 以内) 。 1 0 . 3 . 2 . 3 将阀 从正吹 到反吹位置切换几次， 并观察基线，阀切换最初带来的压力的变化，应该不 会产生基线的变动和漂移。如果基线变动，轻微调节流量控制阀B ，使基线平稳( 连续漂移表明系统 内某些地方存在泄漏) 。 1 0 . 3 . 3 毛细管分析柱系统的建立( 图3 ) 1 1 1 0 . 3 . 3 . 1 打开分流出口处的针阀，调节稳流阀A以获得所需的预柱流量，可以从放空口2 ( 分流出 口) 测定此流量。调节针阀可获得所需的分流比和色谱柱流量，可通过放空口2 和毛细管柱出口测定 所需 的流量。 1 0 . 3 . 3 . 2 将阀置于反吹状态，调节稳流阀B可以获得所需的反吹流量，通过放空口 1 可测定此 流量。 1 0 . 4反吹时间的确定:每个柱系统的反吹时间是不同的，因此必须按以下方法确定适当的值。准 备含5 %( V / V ) 异辛烷的正壬烷溶液。 用 1 1 . 4 中 描述的进样方法在正吹状态下向系统注人1 汕 的此 溶液。记录色谱图直到正壬烷流出，记录笔回到基线。测量从进样直到记录笔回到异辛烷和正壬烷 峰之间的基线的时间，以秒为单位。此时，异辛烷已全部流出，而正壬烷没有。此测定时间的一半 采 用 说 明 : 1 增加了采用 F F A 毛细管柱作分析柱时的条件的建立 S H/ T 0 7 1 3 一 2 ( 犯2 可近似作为“ 反吹时间” ，并应在305 一 印5 之间。重复包括进样在内的上述操作，按以上确定的“ 反吹 时间” 切换至反吹状态。如此得到的异辛烷的色谱图中正壬烷峰应很小或看不到。如果有必要，可做 进一步实验，调节“ 反吹时间” ，直到全部异辛烷出峰，只有很少或没有正壬烷的峰。这样得到的实 际阀操作的“ 反吹时间” ，必须用于后续所有的校准和分析中。 注 1 : 采用毛 细管柱分析系统时，合适的反吹时间的允许变化范围较小， 在5 ， 一 1 伪之间.必须小心选择 11校正 1 1 . 1 标准样品:准备七个如下的标准样，包括 0 %( V/V) 一 5 %( V/ V)的苯和0 %( V/ V) 一20%( V/ V)的甲苯。每个标准样品按表3 列出的体积量取苯和甲苯，分别倒人 l oomL 的容量瓶中，用异辛烷 稀释至刻度。 所有混合物和玻璃仪器都维持在室温。 1 1 . 2 校正混合物:准确地量取 1 . 0 Il l L 丁酮( 采用 F F A P毛细管柱时为4 一 甲基一 2 一 戊酮) 放人25m L的容 量瓶中，并加人第一个标准样品至刻线。其余校正混合物的制备按此步骤进行。 11. 3 色谱分析: 按照10. 4 中 建立的 条件并 用下面的 进样技术对每个校正混合物进行色谱分析。 1 1 . 4注射试样 1 1 . 4 . 1 推荐使用自动液体进样器。如果采用手动进样方式，必须采用 11. 4 . 2中的进样技术以获得 尖锐对称的色谱峰。 表3 配制标准样品所需的苯和甲苯的体积 盛农 甲苯 含量( 体积分数) / % 体 积 / r n L 含量( 体积分数) / %体积为 证 5 oo 5 00 Zo t oo一ZD . 00 2 502j0 1 5 . 00一一1 5 . 00 1 . 25 一1.25一1 o .00 1 0 . 00 0. 67。. 67 5 . 00一5 . 00 0. 3 3 一 2 . 50一 0. 1 20. 1 2 1 . 001 oo 0 沥 。 . 肠 。 . 50一0 . 5 0 了 1 . 4 . 2 用校正混合物清洗5 匹 微量注射器至少三次，然后吸取大约3 匹 的试样( 避免任何气泡) 。 将注射器缓慢推至注射器中留 有2 0 户 L 试样。用纸巾擦针头， 然后向后拉注射器芯，吸人1 拼 L 2 拜 L 的空气。将注射器针头插人色谱仪的隔膜帽，直至注射器的管体落在隔膜帽上;将注射器芯推到底， 并迅速拔出注射器。此进样技术，对于获得尖锐、对称的峰是必要的。 1 1 . 5校正:按 12. 4测量芳烃和内标物的峰面积。计算苯的峰面积与丁酮( 或4 一 甲基一 2 一 戊酮) 峰面积 的比率。做苯浓度与比率的关系曲线。对甲苯做同样的计算和曲线;见图4 示例。必须进行此校正 过程以 保证整个色谱系统操作正常， 且任何组分的浓度没有超出各部分响应的线性范围， 包括柱、 检测器、积分仪和其他部分，校正曲线应是线性的。 注:如果已显示校正是线性的，可以用最小二乘法计算校正因子，第 巧章述及的精密度由校正曲线的数据得 出 。 如果 使 用校 正 因子 . 则此 精 密 度 可 能 不 活 用 1 2 试验步骤 1 2 . 1 试样的制备:精确量取 1 . o mL 丁酮( 采用f 下 A P 毛细管柱时为 4 一 甲基一 2 一 戊酮) ，倒人2511 止的容 量瓶中，并加待测样品至刻线，使其充分混合。 采 用 说 明 : 1 增加了采用 f 壬 决P毛细管柱作分析柱时选择反吹时间的说明。 S H/ T 0 71 3 -2 0 0 2 / 广 / / 广 / / / Z 了 味、暇尔彩攀9兴 色谱峰面积比八苯/ 丁酮) 图4 典型的苯的校正曲线( 每一分析系统需测定) 1 2 . 2 色谱分析:按 1 0 . 丫反吹时间” 和 1 1 . 4中描述的注射技术对试样进行色谱分析。六通阀必须在 1 0 . 4中确定的时间切换到反吹状态，以阻止不必要的组分进人色谱柱B a 1 2 . 3图谱解释:按照标样的保留时间确定苯、甲苯和内标物的峰。 注:使用所述的O V - 1 0 1 和T C E P色谱柱时，出峰顺序为非芳烃、苯、丁酮( 或 4 - 甲基一 2 - 戊酮) 和甲苯。典型色谱 图见 图 5 . 1 2 . 4 峰面积测量:用常规方法测量芳烃峰和丁酮峰面积。 注:第 巧章述及的精密度由电子积分仪或在线计算机获得的数据得出。如果采用其他的积分方式或峰面积测量 方式，有关精密度的表述可能不适用。 1 3 计算 1 3 . 1 计算苯、甲苯的峰面积与丁酮峰面积的比率。从适当的校正曲线读出该比率相应的苯、甲苯 液态体积分数。 1 3 . 2 如果结 果要求以质量分数为单位， 按式( 1 ) 、 式( 2 ) 换算 : m y=( gyp , / p ) x 8 7 8 . 9 · · ， · · · · · · · · ， · · · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中 : 。 笨 苯 的 质 量 分 数， % ; ? 笨 苯的 体 积 分 数， % ; p 试样在2 0 下的 密度， 娜 时。 。 甲 苯=( 物苯 / 司x 8 6 7 . 0· · · · · · · · 。 。 · ， ， ， ， 。· · · · · · · · · · · · · · ， ， ， ， 一 ( 2 ) 式 中: “ 甲 苯 甲 苯 的 质 量 分 数， % ; p T V 甲苯的体积分数， %; p 试 样 在2 0 下的 密 度， k g / m 3 0 采用说明: 1 A S I M D 3 6 0 6 - 9 9中采用苯、甲苯和样品1 5 . 6 3 C / 1 5 . 6 的相对密度，本标准采用苯、甲苯和样品2 0 时的密度 进行换算，并根据我国法定计量单位的要求对公式的符号进行了修改。 9 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 ul已囚1 巴崭喊旺帐。 9 困积司理犷名酬珠娇困 三Egl N娜喊田议q llleeesJ飞eseseseseses，es 瀚 三已01 l 雷断半 寒 由 暇哄映深 |州JJeseseseseseseses翎esesesesesesesl.一leses气eseseseseseses ( IH W ) 团工寒 群非 湘 W/ 黝妊 S H/ T 0 7 1 3 - 2 0 0 2 1 4 报告 报告苯和甲苯含量的液态体积分数，精确到0 . 1 %0 1 5 精密度 用下述规则判断结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。使用者按试样浓度范围选择精密度表述。 1 5 . 1 重复性:同一操作者使用同一台仪器对相同试样得出的连续两个测试结果之差不能超过表4 所列数值。 表 4 重复性 组分范围/ % ( V / V ) 重 复 性 参见 苯 0. 1- 1 . 50 . 0 3 X + 0 . 0 1 注 1 苯 1 . 5 0. 0 3 注2 甲苯 1 . 7- 9。 0 3 X+0 . 0 2注 1 甲苯 90. 6 2注 2 注1 :为了反映汽油组成的变化，利用普通汽油及含有醚类含氧化合物( 例如:甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、 甲基叔戊基醚) 的汽油对此试验方法的精密度进行了确定。此精密度适用于苯浓度在。 . 1 %( V / V ) 一 1 . 5 % ( V / V ) 及 甲苯浓度在 1 .7 %( V / V ) 一 9 % ( V / V ) 的范围。 注2 :精密度是由使用市场上购买的普通汽油确定的。此精密度须在苯浓度大于 1 . 5 % ( V / V ) 及甲苯浓度大于 9 % ( V / V ) 时使用。 表中X为各组分体积分数的平均值。 1 5 . 2 再现性:不同操作者在不同实验室对相同试样分别得出的两个独立测试结果之差不能超过表 5 所列数值。 表5 再现性 组分范围/ %( V / V ) 再 现 性参见 苯 0. 1 - 1 . 50 . 1 3 X + 0 . 0 5注 1 苯 1 . 50. 2 8 X注 2 甲苯 1. 7 -90 . 1 2 X + 0 . 0 7注 ! 甲苯 91 . 1 5注 2 注1 :为了反映汽油组成的变化，利用普通汽油及含有醚类含氧化合物( 例如:甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、 甲 基叔戊基醚) 的汽油对此试验方法的精密度进行了 确定。此精密度适用于苯浓度在0 . 1 % ( V / V ) 一 1 . 5 % ( V / V ) 及 甲苯浓度在1 . 7 % ( V / V ) 一 9 % ( V / V ) 的范围。 注2 :精密度是由使用市场上购买的普通汽油确定的。此精密度须在苯浓度大于 1 . 5 % ( V / V ) 及甲苯浓度大于 9 % ( V / V ) 时 使用。 表中X为各组分体积分数的平均值。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866