SN-T-0801.2-1999.pdf
ST 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N / T 0 8 0 1 . 2 -1 9 9 9 进 出 口动 植 物 油 脂 含 磷 量 的 检 验 方 法 A n i m a l a n d v e g e t a b l e o i l s a n d f a t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t - Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r o u s 1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布 S N / T 0 8 0 1 . 2 -1 9 9 9 前言 本标准按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准 的起草与表述规则 第1 部分: 析 准编写的基本规定 进行编写。 本标准是对原专业标准Z B X 0 4 0 1 9 -1 9 8 6 出口 植物油含磷量的检验方法 的修订。 对原有进出口 植物油中有关含磷量的检验方法进行审核, 其检验方法与本标准无技术性差别。 本标准从实施之日 起, 同时代替Z B X 0 4 0 1 9 -1 9 8 6 , 本标准由中 华人民共和国国家出 入境检 验检 疫局 提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 王利爽、 马玉坤、 程艳军。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进 出 口 动 植 物 油 脂 含 磷 量 的 检 验 方 法 S N/ T 0 8 0 12 -1 9 9 9 代替 Z B X0 4 0 1 9 -1 9 8 6 A n i ma l a n d v e g e t a b l e o i l s a n d f a t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t - Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r o u s 范围 本标准规定了进出口植物油含磷量的测定方法。 本标准适用于进出 口植物油含磷量 的检验 。 弓 1 用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出 版时, 所示版本 均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 S N/ T 0 7 9 8 -1 9 9 9 进出口粮油、 饲料检验检验名词术语 S N / T 0 7 9 9 -1 9 9 9 进出口粮油、 饲料检验 一般规则 S N/ T 0 8 0 0 . 1 -1 9 9 9 进出口粮油、 饲料检验抽样和制样方法 定义 本标准采用S N/ T 0 7 9 8中的定义。 抽样和制样 本标准按S N/ T 0 8 0 0 . 1 执行。 检验方法 1 方法原理 样品灰化后, 在酸性条件下, 与钥酸钠和硫酸麟反应, 生成蓝色磷钥蓝, 比色法定量。 2 试剂 2 . 1 盐酸。 2 . 2 硫酸。 2 . 3 氧化锌。 2 . 4 钥酸钠溶液: 2 . 5 % 溶液. 于3 0 0 m L蒸 馏水中, 小心加入1 4 0 m L 硫酸, 冷却, 加入1 2 . 5 g 铝 酸 , 以蒸馏水稀释至5 0 0 m L, 充分混合, 用前放置不少于2 4 h , 2 . 5 硫酸阱水溶液: 。 . 1 5 g / L o 2 . 6 氢氧化钾水溶液: 5 0 %( m / m) , 2 . 7 磷标准储备溶液: 1 m g / m L , 溶解磷酸二氢钾( 使用前在1 0 5 下干燥2 h ) 1 . 0 9 6 7 g 于蒸 馏水 , 移入 2 5 0 m L容量瓶中. 稀释至刻度, 摇匀。 555.5.55.5.钠5.5导中 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 - 1 2 一 0 1 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1实施 1 S N/ T 0 8 0 1 . 2 -1 9 9 9 5 . 2 . 8 磷标准工作溶液: 。 . 0 1 mg / mL . 吸取5 mL磷标准储备溶液于5 0 0 m L容量瓶中. 以蒸馏水稀释 至刻度, 摇匀。 5 . 3 仪器设备 5 . 3 . 1 瓷 t # 1 M : 5 0 m L , 5 . 3 . 2 水浴锅。 5 - 3 . 3 电热板。 5 . 3 . 4 高温炉。 5 . 3 . 5 容 量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 和5 0 0 m L , 5 . 3 . 6 移 液管: 2 , 5 , 1 0 m L , 5 . 3 . 7 分光光度计。 5 . 3 . 8 分 析天平: 感量。0 0 0 1 g , 5 . 4 分析步骤 5 . 4 . 1 样液制备 称取试样( 3 - 0 - 3 - 2 ) g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) , 置瓷增 祸中, 加人。 . 5 g 氧化锌, 于电 热板上缓缓加热, 使 试样变稠, 继续加热直至 块状物完全炭化。 然后将增涡置于 温度为( 5 5 0 - - 6 0 0 ) 的高温炉中灼烧2 h , 取出, 冷至室温。 加入5 m L 蒸馏水及5 m L 盐酸, 盖以表面 皿, 加热微沸5 m i n 。 将溶液滤人1 0 0 m L容 量瓶中, 以5 m L热蒸馏水洗涤表面皿及增锅, 再以热蒸馏水洗涤滤纸五次, 每次 5 m L, 将滤液冷却至 室温。滴加5 0 写氢氧化钾溶液以中和至初现微浑, 再滴加盐酸至氢氧化锌沉淀溶解后, 过量2滴, 以蒸 馏水稀释至刻线, 摇匀。此溶液即为样液. 5 . 4 . 2 标准曲线的绘制 分别吸 取磷标 准工作液。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L于七只编号为1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 的5 0 m L 容量瓶中, 再分别按编号顺序加蒸馏水1 0 . 0 , 9 . 0 , 8 . 0 , 6 . 0 , 4 . 0 , 2 . 0 , 0 m L ( 以上各管含磷0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 4 , 0 . 0 6 , 0 . 0 8 , 0 . 1 0 m g ) , 向 各管依次加入8 . 0 m L 硫酸脱溶液及2 . 0 m L 钥酸钠溶液, 加塞摇 匀, 放松塞子, 于沸水浴中, 加热( 1 0 士。 . 5 ) m i n后取出, 立即冷却至室温。 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 放 置1 0 m i n , 以试剂空白 为参比 液或调零点, 用分光光度计于 波长6 5 0 nn 处测 定吸 光度, 绘制标准曲线。 5 . 4 . 3 样液的测定 用移液管吸取5 . 4 . 1 样液 1 0 mL于5 0 m L容量瓶中, 加入 8 . 0 mL硫酸脱溶液及 2 . 0 m L铝酸钠 溶液, 加塞摇匀后, 放松塞子, 于沸水浴中加热( 1 0 土。 . 5 ) m i n后取出, 立即冷却至室温, 用蒸馏水稀释至 刻度, 混匀, 放置 1 0 m i n , 然后以空白试验为参比液或调节零点。 用分光光度计于波长 6 5 0 n m处测定吸 光度, 从标准曲线上 求出磷 含量( m g ) . 5 . 5 结果计 算 试样中磷的含量按式( 1 ) 进行计算: (1 ) 式中: X 试样中 磷的 含量, 0 o ; A 试样液对应于标准曲 线的含磷量, m g ; V-所取试液的体积, mL; ,试样质量, 9 。 测定结果取其平均值, 小数点后保留三位。平行试验允许差为。 . 0 0 2 0 0 , *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/www.docin.com/liuyx866