YB-T-159.7-1999.pdf

Y B / 'r 1 5 9 . 7 一 1 9 9 9 前. . YB / T 1 5 9 . L -1 5 9 . 7 1 9 9 9 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法标准共包括 7 个部分: 第 1 部分( 即Y B / ' 1 ' 1 5 9 . 1 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法硫酸铁按容量法测定 _ 气化讲含策; 第 2 部分 即Y B / T1 5 9 . 2 ) 钦精矿 岩矿) 化学分析方 一 法- - 氯化钦重铬酸钾容星法测定全铁含 里; 第 3 部分( 即 Y B / '1 1 5 9 . 3 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量; 第 4 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 4 ) 钦精矿 岩矿) 化学分析方法秘磷铂蓝分光光度法测定磷含量: 第 5 部分( 即Y B / T 1 5 9 . 5 ) 钦精矿 岩矿) 化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量; 第 6 部分( 即Y li / T 1 5 9 . 6 ) 钦精矿( 岩矿) 化学分析方法E G T A - C v D 'I ' A容量法测定氧化钙和氧 化镁 含量 ; 第 7 部分( 即 Y B / T 1 5 9 . 7 ) 钦精矿( 岩矿 ) 化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化 镁 含量。 本标准是钦精矿( 岩矿) 化学分析方法行业标准的第 7 部分( 即 Y B / T 1 5 9 . 7 ) : 钦精矿( 宕矿) 化学 分析为法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量、 本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位: 原冶金上业部铁精矿质量监督检测中心、 攀钢( 集团) 公司钦业公司。 木标准主要起草人 彭立夫、 徐修平、 曹丛劲、 章强 中华人民共和国黑色冶金行业标准 钦精矿 ( 岩矿 ) 化 学分析方法 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 氧 化 钙 和 氧 化 镁 含 量 Y I S / 't ' 1 5 9 . 7 - 1 9 9 9 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i t a n i u m c o n c e n t r a t e ( r o c k m i n e r a l s ) T h e f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o x i d e a n d ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t 1 范围 本标准规定 了 用火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量 本标准适用于钦精矿 岩矿) 中氧化钙和氧化镁R的测定测定范围: 氧化钙 。 . ( ) 几 卜 【 _ 、 ( / 。、 2 . 0 0 ', ( m/ m) ， 氧化镁 0 . 0 5 0 % ( m / n) 一1 . 0 0 j ( r n / m ) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版水均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 广 f 6 0 0 3 - - 1 9 8 5 试验筛 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规定和试验方法 G 找丁7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料以盐酸、 氢氟酸、 高氯酸分解， 在稀盐酸介质中以钮盐作释放剂 用钙、 镁空心阴极灯 原 r 吸 收光谱仪波长钙4 2 2 . 7 ri m, 镁 2 8 5 . 2 n m处， 以空气一 乙炔火焰分别测定氧化钙和权化镁的吸光鹰 4 试荆和材料 本标准所月 水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水规格; 所列试剂除特殊规定外。 均指优级纯试剂 4 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o 4 . 2 去 昆 酸( 土十 1 ) 4 . 3 氢氟酸印1 . 1 5 g / m l ) 。 4 . 4 高氯酸( p 1 . 6 7 g / ml 礴 . 5 氯化鳃溶液( 5 0 m g / m 工 )称取7 6 g 氯化银( S r C I· 6 H , O ) 以适量水溶解 过滤于5 0 0 n il 容址瓶 中 以水稀释至刻度， 混匀。 如所用氯化捻非优级纯按卜 法进行提纯: 取约1 5 0 g 氯化惚( S r ( ' I . “ 6 H : ( ) ) ( 分析纯或化学纯) 于 5 0 0 m工烧杯中， 以尽可能少的水十约 6 0 C 在搅拌 下使其个溶 以中速滤纸过滤 i 6 0 0 ml烧杯中， 稍做洗涤， 在室温下放置到有少量结品析出. 然后边搅拌 一 边加乙醇约 1 阳 们 此时 有大量氯化捻晶体出现 过滤. 并以乙醇洗涤4 - - 5 次， 然后移至适宜器IIR 中， 士 一 洁净的环境 卜 凉十 贮 瓶中备用。 国家冶金工业局 1 9 9 9 - 0 8 门9 批准2 0 0 0 一 0 1 0 1 实施 Y B / T 1 5 9 . 7一 门9 9 9 46 氧化钙标准溶液 4 . 6 . 1 储务液 称取 0 . 5 0 0 0 g预先在 8 0 0 ( 灼烧过并已十干燥器中冷却的氧化钙( 高纯试刘) 于3 0 0 m工 、 烧杯， 、 加水约 工 。 0 n i l . 盖上表皿. 慢慢加人 3 3 ml . 盐酸( 4 . 2 ) 溶解完全， 移入6 0 0 ml _ 容量瓶中， 以水稀释至匆 度· 混匀此溶液 1 m l含1 . 0 0 m g氧化钙 4 . 6 . 2 标准溶液 移取 2 5 . 。 。 m工储备液以. 6 . 1 ) 于劝。 ml . 容量瓶中， 加入2 8 . 5 二 d 盐酸( 4 . 2 卜L 认水稀释今刻度 混 匀。此溶液 1 ml含 5 0 . ( 。 F I g氧化钙。 4 . 7 氧化镁标准溶液 4 . 7 . 1 储备液 称取0 . 2 5 0 0 g 预先在 8 0 0 C 灼烧过并十干燥器中冷却的氧化镁( 高纯试剂) 于3 0 0 ml烧杯中， 盖 _ 表皿， 加人3 3 n i l - 盐酸( 4 . 助溶解完全， 移人5 0 0 ml容量瓶中· 以水稀释至刻度· 混匀。此溶液 1 1“ l . 含。 · 5 0 m g !K 化镁。 47 . 2 标准溶液 移取 1 0 . 0 0 ml储备液( 4 . 7 . 1 ) 于 1 0 0 ml 、 容量瓶中. 加 5 . ,4 ml盐酸( 4 . 2 、 以水稀释至刻度 棍匀。 此溶液1 n il 含5 0 . 0 0 le g 氧化镁。 4 . 7 . 3 标准溶液 移取2 0 . 0 0 m l标准溶液( 4 . 7 . 2 ) 于 1 0 0 m工容量瓶中， 加 4 . 8 ml盐酸( 4 . 2 、 以水稀释至刻度， 混 匀此溶液1 m l含1 0 . 0 0 t g氧化镁 5 仪器 原 子吸收光谱仪。 备有空气一 乙炔燃烧器， 钙、 镁空心阴极灯， 空气和乙炔气体要足够纯净 不含水 分、 油和钙、 镁。 按照G B / T 7 7 2 8 要求. 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 51 精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度. 计算其吸光度平均值和标准偏差， 此标准偏差不应超过 最高标准溶液吸光度平均值的1 . 0 用最低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0次吸光度， 计算其吸光度的平均值和标准偏公， 此标准偏差不应超过最高标准溶液吸光度平均值的0 . 5 % 52 特征浓度 5 . 2 . 1 氧化钙的特征浓度要优于。 . 3 p g / m L 0 . 1 0 0 5 0 ( )5 0 ， 1 . 、 0 l 0 . 0 0 2 0 ， 0 0 1 0 0 0 0 1 1) 00 0 . 0 2 00 0. 01 0 0 O d . 8 5 ，4 O 吕 吃 ) 9 . 0 7 . 5 . 3 校准溶液的配制 7 . 5 . 31 移取 0 . O O mL， 1 . O OtnL ， ZO Oml， 4 . O Om L， 6 . 0 0: n l _ ， 8 . O O ml ， 1 0 . O Oml氧化钙标准济液 ( 4 . 6 . 2)分别置于一组I 00 m L容量瓶中， 分别加 6 . O mL ， 5 . g m L ， 5 . g m l ， 5 . 吕 m l 一5 . 6 111 1 ， 凡马 m L · 5 . 4: n 工 _ 盐酸(4. 助和 1 0 . O n lL 氯化惚溶液(4. 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀 7 . 5 . 3 . 2 移取 0 . O OmL ， 1 . O O n 飞 L， 2 . O Oml . 4 . O O ml _ ， 6 . O O mL， SO Oml， 1 0 . O Oml氧化镁标准溶液 斗 . 7 . 3 ) 分别置于一组 1 。 。 m l _ 容量瓶中， 分别加人6O m l ， 5 g ml ， 5 . g m L ， 5 ， s m 工 一 ， 5 . 6 1111 ， 5 . 苏 。 11 _ ， 苏 t 4m工 _ 盐酸(4 2 ) 和 10. O mL氯化鳃溶液( 4 . 5 ) . 以水稀释至刻度， 混匀。 7 ， 5 . 4 测量 7 . 5 . 4 . 1 在原 子吸收光谱仪上于波长钙 魂 2 2 . 7n n 、 或镁 2 8 5 . 2; l m处、 以空气一 乙炔火焰. 用水调零. 分 别测量氧化钙或氧化镁的吸光度。 先用氧化钙或氧化镁校准曲线系列浓度最大的溶液测量. 半 卜 调节火焰 状态和燃烧器位置以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序依次喷人氧化钙或氧化镁的标准曲 线系列溶液和待测试料溶液及空白试验溶液， 每一溶液测量均以水调零， 并至少重复测带两次， 记 下获 得的稳定读数. 求得各自平均吸光度 7 . 5 . 刁 . 2 校准曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度为氧化钙或氧化镁校准 v s ,/ T 1 5 9 . 7 一 1 9 9 9 曲线系列溶液的净吸光度 ， 以氧化钙或氧化镁浓度为横坐标， 净吸光度为纵坐标绘制校准曲线 7 . 5 . 4 . 3 取试料溶液的平均吸光度和随同试料空白溶液的平均吸光度， 从校准曲线 上分别查出各 自的 氧化钙或氧化镁的浓度( p g / m 工 ) 8 分析结果的计算 按式 ( 1 ) 计算氧化钙或氧化镁的百分 含量 : C a O ( %) 或 Mg O( 万) 二 ) v C z - , m X 1 0 “ 义 l 0 0 式中: :一 从校准曲线上查得的试料溶液中氧化钙或氧化镁浓度， 1,g/-工 J ; : . 从校准曲线查得的随同试料空白溶液中氧化钙或氧化镁浓度· 拜 g / m 工 一 ; v 一待测试料溶液稀释后体积， m 工 ; m 测量溶液相当的试料量， 只 9 允许差 9 . 1 氧化钙平行分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 表 2 氧 化 钙 4t允 许 差 。 5 。 。 . 1 0 。一氏帆6 0 1 00 石 0 0. 04 0 . 5 0 一1 . 0 00 08 1 . 0 0 - 2 . 0 0 0 .1 4 9 2 氧化镁平行分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 表 3 氧化镁量 二 - ft i'1- - -一 一 0 . 0 5 0 - 0 . 1 以、 0 . 1 0 - -0 . 5 0 0 . 5 0 - - 1 . 000. 030.08 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866