YB-T-5046-1993.pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化相块化学分析方法 孔 雀 绿 光 度 法 测 定 锑Y B / T 5 0 4 6 一 9 3 C h e m i c a l a n a l y s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r m i n a t i o n o f a n t i m o n y b y t h e p h o t o m e t r i c m e t h o d o f m a l a c h i t e g r e e n 本 标准 遵 守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品 化 学分析方 法标 准的总则 及一 般 规定 本标准适用于氧化钥块中锑量的测定 ，氧化钥粉亦可参照使用.测定范围: 0 . 0 2 0 -0 . 1 2 0 肠. 1 方法提要 试 样以 过氧化 钠熔融 ，硝酸 酸化 ，在弱酸 性 溶液中 ，锑与二 氧 化锰共同 沉淀与 其它元 素分 离， 在8 N 盐酸 溶液中 ，用亚 硝酸 钠将锑 氧化至5 价 ，过剩的亚 硝酸 钠用 尿素破坏 ，于2 N 盐酸介质中 使锑 络阴离 子 S b C l , 一 与孔雀 绿 形成绿色络合 物 ，用苯萃 取，于波长6 4 0 n m 处，测 量其 吸 光度 .本方 法浦在室 温1 5 2 5 条件下进行。 2试 荆 2 . 1 过氧化钠. 2 . 2 过氧化氢 :比重1 . 1 0 , 2 . 3 硝酸:比重1 . 4 2 , 2 . 4 硝酸:1 +1 . 2 . 5 硫酸:比重1 . 8 4 , 2 . 6 硫酸:1 +4 . 2 . 了 硫酸:1 +9 。 2 . 8 苯。 2 . 9 氢氧化按:比重0 . 9 0 , 2 . 1 0 磷酸 :1 + 4 . 2 . 1 1 盐酸:8 - N。 2 . 1 2 硫酸一 过氧化氢: I O O M I 硫酸 ( 2 . 6 )中加3 m l 过氧化氢 ( 2 . 2 )。 2 . 1 3 硫酸锰溶液:5 9 硫酸锰溶解于 1 0 0 m 1 水中。 2 . 1 4 高锰酸钾溶液:1 g 高锰酸钾溶解于l 0 0 m l 水中 . 2 . 1 5 抓化钱溶液:I g 舰化按溶解于l 0 0 m l 水中. 2 . 1 6 二抓 化锡溶液:l o g 二抓化锡溶解于1 0 0 m 1 盐酸 ( 2 . 1 1 )中。 2 . 1 7 亚 硝酸钠溶液:l o g 亚硝酸钠溶解于1 o o m i 水中. 2 . 1 8 尿素溶液:5 0 g 尿素溶解于l o o m l 水中. 2 . 1 9 孔雀绿溶液:0 . 2 g 孔雀绿溶解于 l 0 0 m l 水中. 2 . 2 0 锑标准溶液: 2 . 2 0 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属锑 ( 9 9 . 9 5 肠以上)，置于2 5 0 m 1 烧杯中，加2 0 m 1 硫酸 ( 2 . 5 )，加热 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 v e / 'r 5 0 4 6 一 9 3 溶 解 ，冷却 至室温 ，用班 酸 ( 2 . 7 )移入l o o o m l 容量瓶中 ，并 用硫 酸 ( 2 . 7 )稀 释至刻 度 ，摇匀 . 此溶 液 I m l 含0 . 1 0 m g 锑. 2 . 2 0 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 锑标准溶液 ( 2 . 2 0 . 1 )，置于l 0 0 m l 容量瓶中 ，用盐酸 ( 2 . 1 1 )稀释至刻 度，摇匀.此溶液 I m l 含1 0 W g 锑. 布 斌祥 3. 1 3 . 2 试样需通过 1 6 0目 / 英寸啼。 试样需在 1 0 5 t 2 'C 烘至恒重。 4 分析步. 4 . 1 称取0 . 2 5 0 0 g 试样 ( 随同 试样做试剂空白)，置于镍柑坍中，加3 g 过氧化钠 ( 2 . 1 ) ，排匀， 再砚盖) g 过氧化钠 ( 2 . 1 )，于喷灯上熔融至赤红色，使试样全部烙解，取下，冷却后，放入3 0 0 m l 烧 杯中 ，用7 0 - 8 0 m l 热水浸取熔块，U水洗净柑涡，稍冷加2 0 m l 硝酸 ( 2 . 3 )，再加2 3 滴过氧化组 ( 2 . 2 )，煮沸1 2 m i n ，使溶液橙清，取下，冷却。 4 . 2 用氢氧化钱 ( 2 . 的 中 和至有少量沉淀出现 ( 约p H 4 5 )，加2 m l 硝酸 ( 2 . 4 )，使沉淀完 全溶 解，以 水稀释至1 5 0 m 1 后 ，加l o m l 硫 酸锰溶液 ( 2 . 1 3 )，加热至近 沸 ，在 搅拌下加5 m l 高锰触 钾溶液 ( 2 . 1 4 )，煮沸4 5 m i n ,然后 ，再 添加5 m 1 高 锰酸 钾溶液 ( 2 . 1 4 )，再煮沸 ，取下，静里 1 0 口i n。 4 . 3 用定量撼纸过撼 ，用叙化按溶液 ( 2 . 1 5 )洗涤烧杯及沉淀各一次 . 4 . 4 将毖液移入原烧杯中，加5 m l 硫酸锰溶液 ( z . 1 3 )。加热至近沸，在挽拌下加l o m l 高锰吹钾 洛被 ( 2 . 1 4 )，再煮沸4- 5 m i n ,然后用带有第一次沉淀的原摊纸过碑，并用氛化按溶液 ( 2 . 1 5 )洗净 烧杯并冲洗沉淀2 或S 次. 4 . 5 用热硫暇- 过氧化红溶液 ( 2 . 1 2 )， 将全部沉淀溶解于l 0 0 m l 容量瓶中， 再用少量的硫酸 过载化 氮 溶液 ( 2 . 1 2 )和水冲洗滤纸和烧杯各2 或3 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀. 4 . 6 移 取1 0 . 0 0 m l 试液 ，置于l 0 0 m l 烧 杯中 ，加 热燕 干至冒 尽 硫酸 烟后 ，取下冷却 ，加l o m l 盐酸 ( 2 . 1 1 )。温热 ( 在80以下)溶解盐类，取下，在低于3 0 C条件下滴加二抓化锡洛掖 ( 2 . 1 6 )，使 试液由黄色变绿色后 ，过f4 5 摘，摇匀，用水冷却. 4 . 7 控制温度在2 5 以 下，加2 m l 亚硝酸钠落液 ( 2 . 、 D ，摇匀 ，放里2 3 m i n ，加4 m l 尿素 溶液 ( 2 . 1 8 )，充分摇动2 0 -3 0 s 至大气 泡消失 ，立即加入5 m l 确酸 ( 2 . 1 0 ) ,迅速将溶液移入1 2 5 叫 分液肠斗中 ，保持溶液体积为4 0 m l ，加2 0 . 0 0 m l 苯 ( 2 . 8 )、1 0 滴孔雀绿溶液 ( 2 . 1 9 )，立即 激烈振 荡 1 m i n ,静 里分层后，弃去下层水相，于分液瀚斗颈内 塞一滤纸卷，有机相经滤纸卷放入。 . 5 。 二比色 皿中。以试荆空白为参比.在分光光度计上。 于波长 6 4 0 n m处，码t其吸光度。从工作曲线上查出相 应的份t. 汪. 加亚确咬钠氧化前，试谁应以 休冰冷却。然后再权化，否则结果偏低。 五价锑络阴离子有水解倾向，因此从加尿索到萃取，整个擞作时间不应超过2 m i n , 5 工作曲维的绘翻 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 m l 佛标 准溶液( 2 . 2 0 . 2 ) ，分别 里于5 个1 0 0 m l 烧杯中 ， 补加盐酸 ( 2 . 1 1 )使洛液体积各为1 0 m l ，摇匀 ，加约0 . 3 m l 二抓化锡溶液 ( 2 . 1 6 )，摇匀 ，放'E 2 3 m i n ，用水冷却，以下按分析步异第4 . 7 条进行，以 不加锑标准溶掖的一份显色液为参比 ，侧且其吸 光度，绘制工作曲线. Y B T 5 0 4 6一9 3 . 分的计称 按下式计算份的百分含t, S b( 肠)二 犷. m x 一 - 二 二 一 Y x 1 0 0 式中:欣 从工作曲跳上查得的娜t.9 ; V , 分取试液体积，m 卜 犷试液总体积，m l ; 沉-称样t. 7 充你. 实脸室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值。 0. 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 7 0 . 0 6 0 - . . 0 . 0 8 0 0 . 0 1 0 0 . 0 8 0 - 0 . 1 2 00 . 0 1 3 附加说.: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出 。 本标准由 上海俄合金厂负资起草。 本标准由愉州快合金厂起草。 本标准主要起草人娜月崖。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866