ZB-G13002-1990.pdf

中华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 Z B G13 0 02一 90 精制硫磺粉 1 主题内容与适用范围 本标准规定了由 工业硫磺提纯制得的精制硫磺粉的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存的要求。 本标准主要适用于电子工业中制造电视显象管及其他阴极射线管的各种荧光粉用硫磺。 其待测元 素试验方法的含量范围: 硫为9 9 yo-1 0 0 yo; 铁、 铜、 铅、 镍、 钙均为0 . 1 p p m -5 p p m 2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备方法 G B 3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则 G B 6 0 0 3 试验筛 G B 6 6 7 8 化工产品采样通则 G B 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 淡黄色或黄色结晶粉末 3 . 2 精制硫磺粉应符合下表要求: 指标名称 指标 ( 荧光纯) 主含量硫( S ) , %) 9 9 . 5 杂质含量 铁( F . ) ， p p .簇 铜( C u ) , p p m越 铅( P b ) , p p m簇 镍( N i ) , p p m簇 钙( C - ) ' p p -簇 0 . 3 0 . 2 0 5 0 . 5 1 . 0 荧光污染检查 铁+铜 十 有机物污染点1 0 0 g 试样中在、 0 点以下 粒度7 1 0 p m标准筛筛余物 无 其他 机械杂质( 木屑、 铁屑、 砂等) 无 中华人民共和国化学工业部1 9 9 0 一 0 3 一 1 时 比 准 1 9 9 0 一 1 2 一 O 1 实施 Z B G1 3 002 一 90 4 试验方法 本标准所用试剂除有特殊说明外， 其余均为分析纯试剂; 所用水均为电 导率2 X 1 0 - ' s / c m的去离 子水或同等纯度的水; 所列溶液除指明溶剂的溶液外， 均系水溶液。 4 . 1 硫含量的测定差减法( 仲裁法) 4 . 1 . 1 方法提要 本标准用扣除杂质( 水分、 有机物与灰分和砷) 含量总和的方法， 以求得精制硫磺中的硫含量。 4 . 1 . 2 分析结果的表述 试样的硫含量以质量百 分数( 5 %) 表示， 按式( 1 ) 计算: Z= 1 0 0一 ( x l + 5 2 + _ , )· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · (1) 式中: : 、 - 一 按4 . 3 中 式( 3 ) 测得的水分百分含量; ， : 按4 . 4 中式( 4 ) 测得的有机物与灰分的百分含量; : 。 一 按4 . 5 中式( 5 ) 测得的砷的百分含量。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 1 . 3 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 5 写。 4 . 2 硫含量的测定二硫化碳法 东2 . 1 方法提要 试料以二硫化碳溶解、 过滤， 称量其不溶物， 并以容量法测定硫磺的酸度， 最后从试料中减去二硫化 碳不溶物和可溶性酸度， 即为硫含量。 4 . 2 . 2 试剂 4 . 2 . 2 . 1 一 几 硫化碳; 4 . 2 . 22 异丙醇( H G 3 -1 1 6 7 ) : 使用前用酚酞作指示剂， 以c ( N a O H ) =0 . 0 5 m o l / L ( 4 . 2 . 2 . 3 ) 中 和之; 4 . 2 . 2 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : c ( N a O H ) =0 . 0 5 m o l / L 标准溶液( 按G B 6 0 1 配制与标定) ; 4 . 2 . 2 . 4 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 %的乙 醇溶液。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . 1 玻璃过滤增祸, 3 号、 容积3 0 m l ; 4 . 2 . 3 . 2 吸滤瓶， 5 0 0 m l ; 4 . 2 . 3 . 3 恒温干燥箱; 4 . 2 . 3 . 4 真空泵， 1 0 L / m i n ; 4 . 2 . 3 . 5 锥形瓶， 具磨口 塞， 2 5 0 m l , 车2 · 4 测定手续 4 . 2 . 4 . 1 二硫化碳不溶物的测定 称取试样2 - v 3 g , 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 置于已恒重的3 号玻璃过滤增祸中， 加适量( 约2 0 m l ) 二硫化碳， 用玻璃棒搅拌使硫磺溶解， 用吸滤瓶减压抽滤， 继续用二硫化碳洗涤溶解残渣， 至硫磺完全溶解后， 以炭 硫化碳洗涤钳涡及其底部， 将残渣于1 0 5 - - 1 1 0 干燥箱内烘4 5 m i n ， 冷却至室温， 再用二硫化碳洗涤 5 -8 次， 再于干燥箱内 烘3 0 m i n ， 冷却称重， 按上述手续， 重复用二硫化碳处理， 直至恒重。 4 . 2 . 4 . 2 酸度的测定 称取试样2 5 g , 精确至0 . 1 g ， 置于2 5 0 m l 具磨口 塞的锥形瓶中， 加2 5 m l 异丙醇， 塞上瓶塞， 振摇至硫 磺完全湿润， 再加5 0 m l 水， 塞上瓶塞， 连续振摇2 0 m i n ， 加3 滴酚酞指示剂溶液， 用氢氧化钠标准溶液滴 定至粉红色保持3 0 s 不退色， 即为终点。 4 . 2 . 5 分析结果的表述 硫含量以质量百分数( x %) 表示， 按式( 2 ) 计算 Z B G1 3 0 0 2 一 9 0 1 一m ; 一 矶 0 c V只 0 . 0 4 91_ 一 一 m o一 J 入 l u v 州 式中: m二硫化碳不溶物的质量, g ; 扭 。 称量于柑塌内试料的质量， g ; 一 测定酸度时所取试料的质量, B ; 氢氧化钠标准溶液的实际浓度， m o l / L ; I 氢氧化钠标准溶液的用量, m l ; 0 . 0 4 9 - 一与1 . 0 0 m l 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的质 量。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 2 . 6 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 5 写。 4 . 3 水 汾的 测定 4 · 3 . 1 方法提要 硫磺在6 5 12 C 烘烤， 失去的质量即为水分 车3 . 2 仪器、 设备 4 . 3 . 21 称量瓶， 直径7 0 m m 、 高3 5 m m; 4 . 3 . 2 . 2 烘箱， 控温器灵敏度士1 C; 4 . 3 . 2 . 3 干燥器， 内径2 1 0 m m 、 全高3 2 0 m m , 东3 . 3 测定手续 把称量瓶置于温度为6 5 士2 0C 的烘箱内干燥1 h ， 冷却、 称重， 精确至0 . 0 0 1 g 。 在此称量瓶中称取试样 1 0. 2 0 g ， 精确至0 . 0 0 1 g o 将盛有试料的称量瓶置于温度为6 5 士2 的烘箱内干燥1 h ， 在干燥器中冷却至室温称至恒重， 精确 至0 . 0 0 1 g . 4 . 3 . 4 分析结果的表述 水分以质量百分数( t , %) 表示， 按式( 3 ) 计算: z 】 一 器X 1 0 0 · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 。 (3) 式中: m o -一所取试料质量, B s 。 L一干燥后试料质量, 8 0 所得结果应表示至三位小数。 4 . 3 . 5 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 1 % o 4 . 4 有机物与灰分的测定 4 . 4 . 1 方法提要 硫磺在砂浴上加热挥发完全， 残留物为有机物与灰分 4 . 4 . 2 仪器、 设备 4 . 4 . 2 . 1 4 . 4 . 2 . 2 4 . 4 . 2 . 3 4 . 4 . 3 磁蒸发皿， 6 0 m l ; 砂浴 ; 干燥器 m 9 定手续 内 径2 1 0 m m 、 全高3 2 0 m m 称取1 0 - 2 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 1 g ， 于已恒重的磁蒸发皿中， 在砂浴上加热熔融， 使硫磺挥发， 并使 磁蒸发皿壁上附着的硫磺也完全挥发( 注意 : 勿使着火燃烧) ， 在干燥器中冷却， 称至恒重。 Z B G1 3 0 0 2 一 9 0 4 . 4 . 4 分t I r 结果的表述 有机物与灰分的总量以质星百分数( x 2 %) 表示， 按式( 4 ) 计算 二 ， 一m X 1 0 0· · · . · · · . . · · . . · . . . . . . . . · . . . . . . . . · . . · . . . . · . ( 4 ) m 自 式中: n a a所取试料质量， 9 ; 硫磺挥发完全后剩余物质量， 9 。 所得结果应表示至三位小数 4 . 4 . 5 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 5 % 4 . 5 砷含垦的测定 4 . 5 · 1 方法提要 硫磺用澳一 四氯化碳一 硝酸溶解， 继之将砷还原为砷化氢， 使之在澳化汞试纸上生成红棕色砷斑， 与 标准色阶比较而测得砷量 4 . 5 . 2 4 . 5 . 3 仪器 ， 如图1 所示。 导丁甲 图 1 古蔡法测定砷装置 1 一橡皮筋; 2 -嗅化汞试纸; 3 一乙酸铅棉花; 4 一无砷锌 4 . 5 . 3 . 1 试M和材料 无砷金属锌( G B 2 3 0 4 )粒径。 . 5 -1 m m或5 m m; 粒径5 m m者使用前用( 1 +1 ) 盐酸处理， 然 后用蒸馏水洗涤 4 . 5 . 3 . 2 四氯化碳( G B 6 8 8 ) ; 4 . 5 . 3 . 3 澳( G B 1 2 8 1 ) ; 4 . 5 . 3 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) : 密度 . 4 0 g / c m ' ; 4 . 5 . 3 . 5 乙酸铅( H G 3 9 7 4 ) ; 2 0 %溶液; 4 . 5 . 3 . 6 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) ; 1 5 %溶液; 4 . 5 . 3 . 7 毓化、 IV 锡( G B 6 3 8 ) : 4 0 %盐酸溶液， 溶解4 0 g 二水合氯化亚锡( S n C l z “ 2 H z 0 ) 于1 0 0 m l c ( H C I ) =9 m o l / L 盐酸中; 4 . 5 . 3 . 8 4 . 5 . 39 4 . 5 . 3 . 1 0 28 浪 四氯化碳溶液 硫酸( G B 0 2 5 ) : 0 ( ， 体积比 2 : 3 ; 知25 0 4， 一 5 m o l/ L r f g ; 砷标准溶液甲: 1 0 0 p g / m l Z B G13 002 90 称取0 . 1 3 2 0 g 氧化 几 砷于1 0 0 m l 烧杯中， 用2 m l 5 %的氢氧化钠溶液溶解， 将溶液移入I L 容量 瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 4 . 5 . 3 . 1 1 砷标准溶液乙 I p g / m l 取砷标准溶液甲( 4 . 5 . 3 . 1 0 ) 5 . 0 0 m l = 5 0 0 m l 容量瓶中 稀释至刻度， 摇匀。 此溶液使用时现配 4 . 5 . 3 . 1 2 澳化汞试纸: 按G B 6 0 3 制备; 4 . 5 . 3 . 1 3 乙酸铅棉花: 用2 0 %乙酸铅溶液将脱脂棉浸透， 取出沥干， 在室温 厂 阴凉 卜 燥， 保存于密闭容 器中 4 . 5 . 4 测定手 续 4 . 5 . 4 . 1 标准色阶的制备 2静 祥 梅次测定均应同时作标准色阶; 在每只定砷用广H瓶中分别加入2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 , m l 砷标准溶液乙( 4 . 5 . 3 . 1 1 ) ， 加入 ll , S O ) =1 5 m o l / L 硫酸1 0 m l ， 用水稀释至约4 0 m l ， 加入2 m l 碘化钾溶液和2 m l 氯化亚锡溶液， 摇匀， 1 : 1 5 m in ， 加入5 g 无砷锌， 按图1 装好仪器， 在暗处于2 0 -3 0 C 下放置4 5 m i n ， 取出澳化汞试纸， 注明相应 的砷1 E i , 用 熔融石蜡浸透， 贮于干燥器中， 保存于暗处 4 . 5 . 4 . 2 试料溶液的制备 称 取 g 试样， 精 确至0 . 1 g , 置于4 0 0 m l 烧杯中， 加入2 5 m l 澳一 四氯 化碳溶液， 反应4 5 m in 。 将烧杯背 升 冰水浴或冷水浴中， 在轻微的搅拌下， 分三次加入2 5 m l 硝酸， 如硫磺末能完全溶解， 再加嗅一 四氯化碳 溶液和硝酸， 继续溶解。 在沸水浴 卜 加热除去多余的澳、 四氯化碳和硝酸， 如溶液混浊， 则冷却后再加一些硝酸， 蒸发至不再 逸出氮氧化物， 加少量水， 在砂浴上蒸发至冒出三氧化硫白烟， 冷却。 加水冲洗至1 0 0 m l 容量瓶中， 稀释 至刻度， 摇匀。 4 . 5 . 4 . 3 测足 吸取2 0 . 0 m l 试料溶液( 4 . 5 . 4 . 2 ) 于定砷瓶中，加 入 ， 。 m ， 的 · (合 H MS O , ) 一 1 5 m o l/ L 硫 酸 和 1 0 m l 水， 加2 m l 碘化钾溶液和2 m l 氯化亚锡溶液， 摇匀， 静止1 5 m i n ， 以下按制备标准色阶的手续进行测定 将试样砷斑与标准色阶比较， 确定砷量。 4 . 5 . 5 分析结果的表述 砷含址以质量百分数( x 3 ) 表示， 按式( 5 ) 计算: ; ， 一'n ' X 1 0 - “ (5) 式中: 拼 。 - 一 所取试料的质量, g ; 川由 标准色阶比 较得出的试料中的砷含量, P g . 所得结果表示至二位小数口 4 . 5 . 6 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 1 % . 4 . 6 铁的测定 4 . 6 . 1 力 一 法提要 用原子吸收光谱法， 使用空气一 乙炔火焰， 2 4 8 . 3 n m分析线测定试料溶液中的铁， 用标准曲线法定 敬 o 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 62 . 1 硝酸( G B 6 2 8 ) : 密度l . 4 0 g / c m ' ; 4 . 62 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) : ( I 十I ) ; 4 . 6 . 2 . 3氧化二铁， 高纯试剂， 含量9 9 . 9 9 0 0 ; Z B G1 3 0 0 2 一 9 0 4 . 6 . 2 . 4 铁标准溶液甲( 1 0 0 p g / m l ) ; 准确称取。 . 1 4 3 0 g 于9 0 0 灼烧至恒重的三氧化二铁， 于2 0 0 m l 烧杯中， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 加热溶 于2 0 m 1 ( 1 +1 ) 盐酸中， 冷却后， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 6 . 2 . 5 铁标准溶液乙( 1 0 p g / m l ) : 准确吸取铁标准溶液甲( 4 . 6 . 2 . 4 ) 1 0 . 0 m l ， 移入1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 4 . 6 . 3 仪器 4 . 6 . 3 . 1 4 . 6 . 3 . 2 4 . 6 . 3 . 3 4 . 6 . 34 4 . 6 . 3 . 5 4 . 6 . 3 . 6 原子吸收分光光度计， 具浓度积分、 数字显示装置 铁空心阴极灯; 马弗柑祸, 0 9 0 m m， 见图2 ; 不锈钢三脚架; 挂式酒精喷灯; 瓷柑祸, 4 0 m l o 一一 侍 黑斗气 。 das04s/ - 4- A 单4 Y .m m 图 2 马弗琳 9 a 一马弗增竭上盖; b 一马弗增竭底座 4 . 6 . 4 4 . 6 . 4 . 测定手续 试料溶液的制备 称取! 0 g 试样， 精确至。 . 1 g , 置于4 0 m l 磁钳祸中， 放在马弗琳竭底座上， 用酒精喷灯加热至燃烧， 取下放在通风橱内 硝酸5 m l 、 水1 5 m l , ， 待硫磺燃烧至尽， 再放在马弗 增涡内( 加盖) ， 用酒精喷灯燃烧约5 m i n ， 取下放冷， 加 加热至残渣溶解完全， 冷却后， 移人2 5 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 作为第4 . 6 条至第4 . 1 0 条各条测定步骤中的试料。 注: 铁的测定必须在超净环境中进行 4 . 6 . 4 . 2 标准曲线的绘制 准确吸取铁标准溶液乙( 4 . 6 . 2 . 5 ) 0 . 0 , 0 . 5 , 1 30 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m l ， 分别置于2 5 m l 容量瓶中， 各加硝酸 Z B G1 3 00 2一 90 5 m l ， 加水稀释至刻度， 摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态， 按照仪器的工作条件， 用空气一 乙炔火焰， 2 4 8 . 3 n m分 析线进行原子吸收光谱分析， 绘制标准曲线。 4 . 64 . 3 试样分析 用按4 . 6 . 4 . 1 制备的试料溶液， 在与标准系列相同条件下进行原子吸收光谱分析， 从标准曲线上查 出被测溶液中的铁含量 4 . 6 . 5 分析结果的表述 铁含量z , 以质量P P M表示， 按式( 6 ) 计算: 仇4 2 4 一 7 11. (6) 式中: m 从标准曲线上查出的试料溶液中的铁量， p g ; 饥一 试料的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 6 . 6 平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 5 p p m , 车7 铜的测定 4 . 7 . 1 方法提要 用原子吸收光谱法， 使用空气一 乙炔火焰， 在3 2 4 . 7 n m分析线测定试料溶液中的铜， 用标准曲线法 定量 4 · 了 · 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 . 1 硝酸( C B 6 2 6 ) : 密度1 . 4 0 g / c m ' , 1 +1 ; 4 . 7 . 2 . 2 金属铜( 高纯铜片) ， 铜含量9 9 . 9 9 0 x ; 4 . 7 . 2 . 3 铜标准溶液甲( 1 0 0 4g/ml), 准确称取金属铜0 . 1 0 00g 于2 0 0 m l 烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 溶于2 0 m 1 ( 1 +1 ) 硝酸中， 移入 0 0 0 m l 容量瓶内， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 72 . 4 铜标准溶液乙( 1 0 p g / m l ) ; 准确吸取铜标准溶液甲( 4 . 7 . 2 . 3 ) 1 0 . 0 m l ， 移入1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 7 . 3 仪器 4 . 了 . 3 . 1 原子吸收分光光度计; 车7 . 3 . 2 铜空心阴极灯。 4 . 7 . 4 测定手续 4 . 7 . 4 . 1 试料溶液的制备 同4 . 6 . 4 . 1 。 4 . 7 . 4 . 2 标准曲线的绘制 准确吸取铜标准溶液乙( 4 . 7 . 2 . 4 ) 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m l 分别置于2 5 m l 容量瓶中， 各加硝酸 5 m l ， 加水稀释至刻度， 摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态， 按照仪器工作条件， 用空气一 乙 炔火焰， 于3 2 4 . 7 n m分 析线进行原子吸收光谱分析， 绘制标准曲线。 车了 · 4 . 3 试样分析 用按4 . 6 . 4 . 1 制备的试样溶液， 在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析， 从标准曲线上 查出被测溶液中的铜量 4 . 7 . 5 分析结果的表述 铜含量X s 以质量P P M表示， 按式( 7 ) 计算: Z B G1 3 0 0 2 一 9 0 x 5 一m s· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · ， ( 7 ) 式巾:m ; m 从标准曲线上查出的试料溶液中的铜量, p 9 ; 试料量, g . 所得结果表示至二位小数。 4 . 7 . 6 平行测定结果的绝对差值不大于。 · 0 5 p p m 东8 铅的测定 4 · 8 . 1 方法提要 用原子吸收光谱法， 使用空气一 乙炔火焰， 在2 1 7 . 0 n m分析线测定试料溶液中的铅， 用标准曲线法 定量 4 . 8 . 2 试剂和材料 4 . 8 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 密度1 . 4 0 g / c m ' ; 4 . 8 - 2 . 2 金属铅( 高纯铅粉) ， 铅含量9 9 . 9 9 yu; 4 . 8 . 2 . 3 铅标准溶液甲( 1 0 0 p g / m l ) : 准确称取金属铅粉0 . 1 0 0 0 g 于2 0 0 m l 烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 溶于2 0 m l ( 1 i - 1 ) 硝酸中， 移入 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 8 . 2 . 4 铅标准溶液乙( l 0 p g / m l ) ; 准确吸取铅标准溶液甲( 4 . 8 . 2 . 3 ) 1 0 . 0 m l ， 移入1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 4 . 8 . 3 仪器 4 . 8 . 3 . 1 原子吸收分光光度计; 4 . 8 . 3 . 2 铅空心阴极灯。 4 . 8 . 4 测定手续 4 . 8 . 4 , 1 试料溶液的制备 同4 . 6 . 4 . 1 4 . 8 . 4 . 2 标准曲线的绘制 准确吸取铅标准溶液乙( 4 . 8 . 2 . 00 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m l ， 分别置于2 5 m l 容量瓶中， 各加硝酸 5 m l ， 加水稀释至刻度， 摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态， 按仪器的工作条件， 用空气一 乙 炔火焰， 在2 1 7 . 0 n m分析线进行原子吸收光谱分析， 绘制标准曲线 4 . 8 . 4 . 3 试样分析 用按4 . 6 . 4 . 1 制备的试料溶液， 在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析， 从标准曲线上 查出被测溶液中的铅量 4 . 8 . 式中 5 分析结果的表述 铅含量x 。 以质量P P M表示， 按式( 8 ) 计算 x 6 一 _m 6 ··· · ··· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ，·· ··· ··· ··· ··· ( “ ， 。 。 一 从标准曲 线上 查出 的 试料溶液中的 铅量， p 9 ; 。 一 试料的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 8 . 6 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 p p - . 4 . 9 镍的测定 4乐1 方法提要 Z B G1 3 0 0 2 9 0 用原子吸收光谱法， 使用空气一 乙炔火焰， 在2 3 2 . 0 n m分析线测量试料溶液中的镍， 用标准曲线法 定量 4 . 9 . 2 试剂和材料 4 . 9 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 密度L 4 0 g / c m s ; 4 . 9 . 2 . 2 金属镍( 高纯镍粉) ， 镍含量9 9 . 9 9 y , ; 4 . 9 . 2 . 3 镍标准溶液甲( 1 0 0 p g / m l ) : 准确称取0 . 1 0 0 0 g 金属镍于2 0 0 m l 烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 溶于2 0 m 1 ( 1 十I ) 硝酸中， 冷却后， 移 入1 0 0 0 m l 容峨瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 9 . 2 . 4 镍标准溶液乙( 1 0 p g / m l ) , 准确吸取镍标准溶液甲( 4 . 9 . 2 . 3 ) 1 0 . 0 m l ， 移人1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 9 . 3 仪器 4 . 9 . 3 门原子吸收分光光度计; 4 . 9 . 3 . 2 镍空心阴极灯 车9 . 4 测定手续 4 . 9 . 4 . 1 试料溶液的制备 同工6 . 4 . 。 车9 . 4 . 2 标准曲线的绘制 准确吸取镍标准溶液乙( 4 . 9 . 2 . 4 ) 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , I . 5 , 2 . 0 m l ， 分别置于2 5 m l 容量瓶中， 各加硝酸 5 m l ， 加水稀释至刻度， 摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态， 用空气一 乙炔火焰， 于2 3 2 . 0 n m 分析线， 进行原子吸收光谱分析， 绘制标准曲线。 4 . 9 . 4 . 3 试样分析 用按4 . 6 . 4 . I 制备的试料溶液， 在与标准系列相同的条件一 进行原子吸收光谱分析， 从标准曲线上 查出被测溶液巾的镍最o 4 . 9 . 5 分析结果的表述 镍含量a 7 以质量P P M表示， 按式( 9 ) 计算: (9) 些矶 -一 X 式中: ,la,从标准曲 线上查出的试料溶液中的镍量, p g ; 试料的质量 ， 9 所得结果表示至 几 位小数。 4 . 9 . 6 平行测定结果的绝对差值不大J = 0 . 0 5 p p m a 4 . 1 0 钙的测定 4 . 1 0 . 1 方法提要 用原 f - 吸收光谱法， 使用空气一 乙炔火焰， 在4 2 2 . 7 n m分析线测定试料溶液中的钙， 用标准曲线法 定量。 4 . 1 0 . 2 试剂和材料 4 . 1 0 . 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 )密度I . 4 0 g / c m ' ; 4 . 1 0 . 22 碳酸钙( 高纯试剂) ， 碳酸钙含量9 9 . 9 9 ; 4 . 1 0 . 2 . 3 钙标准溶液甲( 1 0 0 u g / m l ) e 准确称取0 . 1 2 4 9 g 于1 1 0 干燥至恒重的碳酸钙于2 0 0 m l 烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 溶于( 1 - I 1 ) 硝 酸2 0 m l I 卜移入1 0 0 0 m 1 容量瓶内， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 1 02 . 4 钙标准溶液乙( 1 0 p .g / m l ) ; Z B G1 3 0 0 2 一 9 0 准确吸取钙标准溶液甲( 4 . 1 0 . 2 . 3 ) 1 0 . 0 m l ， 移人1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 4 . 1 0 . 3 仪器 4 . 1 0 - 3 . 1 原子吸收分光光度计; 4 . 1 0 . 3 . 2 钙空心阴极灯 4 . 1 0 . 4 测定手续 4 . 1 0 . 4 . 1 试料溶液的制备 同4 . 6 . 4 . 1 。 4 . 1 0 . 4 . 2 标准曲线的绘制 准确吸取钙标准溶液乙( 4 . 1 0 . 2 . 4 ) 0 . 0 , 0 : 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m l ， 分别置于2 5 m l 容量瓶中， 各加硝酸 5 m l ， 加水稀释至刻度， 摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态， 按照仪器的工作条件， 用空气一 乙炔火焰于4 2 2 . 7 n m分 析线进行原子吸收光谱分析， 绘制标准曲线。 4 . 1 0 . 4 . 3 试样分析 用按4 . 6 . 4 . I 制备的试料溶液， 在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析， 从标准曲线上 查出被测溶液中的钙量 4 . 1 0 . 5 分析结果的表述 钙含量: : 以质量P P M表示， 按式( 1 0 ) 计算: ( 1 0 ) 竺跳 一一 劣 式中: m H 从标准曲线上查出的试料溶液中的钙量, k g ; 一 试料的质量， 9 。 所得结果表示至二位小数。 4 . 1 0 . 6 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 p p m o 4 . 1 1 荧光污染检查 4 . 1 11 方法提要 利用紫外线的激发作用， 检查铁污染点( 褐色) 、 铜污染点( 黄色) 和有机物污染点( 黑色) 。 4 . 1 1 . 2 试剂 4 . 1 1 . 2 . 1 氯化钠( G Is 1 2 6 6 ) : 优级纯; 4 . 1 1 . 2 . 2 硫酸镁( G B 6 7 1 ) : 优级纯; 4 . 1 1 . 2 . 3 硫化锌生粉: 荧光纯。 4 . 1 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 1 . 3 . 1 氧化铝增祸， 1 0 0 m l ; 4 . 1 1 . 3 . 2 马弗炉; 4 . 1 1 . 3 . 3 紫外线灯， 3 6 5 n m; 4 . 1 1 . 3 . 4 选粉刀。 4 . 1 1 . 4 测定手续 称取硫化锌生粉9 0 g 、 硫酸镁3 g , 氯化钠2 g 以及试样硫磺5 g ， 精确至。 . 1 g ， 倒人塑料袋内， 混合均 匀， 然后装入氧化铝柑祸中， 当马弗炉温度达9 3 0 'C 时， 将钳涡放入炉内， 保温1 h ， 取出置于空气中， 冷 却。 在紫外灯激发下， 先用选粉刀刮去烧成物的氧化部分， 然后边刮边测定， 每次刮去的厚度为0 . 5 - m m， 分别记录褐色光点、 黄色光点、 黑色光点的个数。 在污染检测时， 必须按上述操作方法， 同时制作由氯化钠、 硫酸镁、 硫化锌生粉组成试样的空白试验 Z B Gl 3 0 0 2 一 90 ( 不加硫磺) ， 用前述相同的测试方法检测， 分别记录褐色光点数( 铁污染点) 、 黄色光点数( 铜污染点) 、 黑 色污染光点数( 有机物污染点) 。 4 . 1 1 式中 . 5 分析结果的表述 荧光污染以每1 0 0 g 试样中污染点的个数表示， 按式( 1 1 ) 计算 N X 1 0 0 X凡 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 飞 ) 恋” . v mn 表示每1 0 0 g 检测试样或空白试样中铁、 有机物的污染点数; 紫外灯激发下铁、 铜、 有机物的各污染点总数; 试料的质量 ， 9 。 4 . 1 1 . 6 合格判麟 合格判断按式( 1 2 ) 计算 ( a+ b+ c )一 d 1 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 2 ) 式中: 。 一每1 0 0 g 试样中褐色光点的个数; b 一每1 0 0 g 试样中黄色光点的个数; 一 每1 0 0 g 试样中黑色光点的个数; d一 空白试样光点总数， 即褐色光点数、 黄色光点数和黑色污染光点数的总和。 4 . 1 2 粒度检测( 7 1 0 p m标准筛筛余物检测) 4 . 1 2 . 1 仪器 4 . 1 2 . 1 . 1 7 1 0 p m标准筛( G B 6 0 0 3 , R 4 0 / 3 ) ; 4 . 1 2 . 1 . 2 筛底盘和筛盖; 4 . 1 2 . 1 . 3 振筛机。 4 . 1 2 . 2 测定手续 称取2 0 g 试样， 精确至0 . l g ， 置于7 1 0 pa n 标准筛上， 加筛盖， 放在振筛机上， 振筛2 0 m i n 后， 检查筛 网上无残留硫磺为合格。 4 . 1 3 机械杂质检测 打开精制硫磺粉包装袋， 用目视法检查， 无纸屑、 铁屑、 木屑等可视物质存在， 判为合格， 在使用过程 中也不能有上述物质出现 5 检验规则 5 . 1 产品由生产厂的技术检验部门检验， 应保证出厂的产品都符合本标准的要求， 并附有质量证明书。 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 标准号、 产品生产日 期、 批号、 分析结果和检验单位印章。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的检验规则和检验方法对收到的产品进行验收。 5 . 3 产品按批采样， 批量不超过5 0 0 k g . 5 . 4 本标准按G B 6 6 7 9 中规定的基本原则和采样方法采样， 并按G B 3 7 2 3 规定确保采样安全 5 . 4 . 1 采样件数 按G B 6 6 7 8 中 6 . 6 的规定确定采样件数。 5 · 4 . 2 采样量 采样应在洁净环境中进行， 确认采样工具和包装容器无污染后， 才可用采样工具， 从包装袋中， 按一 定 方 向 ，。 入 包 装 物 深 度 的 普 处 取 定 向 样 品 。 取出的样品， 混和均匀， 总量应为2 k g 左右 5 . 5 试样的制备 z 8 c1 3 0 0 2 一 9 0 将取得的实验室样品， 以四分法缩分成两份， 分别装于广口瓶内， 一份供测定用， 另一份密封备查， 保存时间至少一年。 以差减法测定硫含量的试样， 应研磨粉碎， 使能通过2 5 0 u m标准筛， 保存于称量瓶内备用。 5 . 6 用分析天平从试样中称出试料， 必须从2 份或2 份以上的试料得出最后测定结果 5 . 了 检验结果， 即使有一项指标不符合要求， 应重新自 两倍量的包装袋中选取样品进行复验， 重新检验 的结果， 即使只有一项不符合本标准要求时， 则整批精制硫磺粉不能验收。 6 标志、 包装、 运输及贮存 6 , 1 产品采用铁皮桶包装， 每桶内装5 袋或8 袋， 每袋净重5 k g 或1 0 k g ， 每袋以三层塑料袋密封。 随机抽 取1 0 袋时， 平均偏差每袋不大于士。 . 1 k g , 随机抽取1 袋称重时， 偏差不大于士0 . 1 k g ， 每层塑料袋均用橡 皮筋或塑料绳扎n 6 . 2 出厂精制硫磺产品， 包装桶上应有牢固明显的标志， 内容包括; 生产厂名、 产品名称、 商标、 标准号、 产品生产日 期、 批号、 净重、 检验单位印章以及防火、 防爆标志。 包装桶上应涂刷G s 1 9 0 中的图6 易燃固 体标志。 6 . 3 精制硫磺粉应存放于室内干燥处， 在运输和保管过程中不得破包。 6 . 4 精制硫磺粉有效贮存期为二年。 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口 单位归口。 本标准由南京化学工业公司研究院、 陕西省澄城县硫磺矿和陕西彩色显象管总厂负责起草。 本标准主要起草人成钦炳、 贾竹如、 田臻、 李民书、 谢芳琼。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC AN