1、ICS73.080CCSO47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T*.6202*非金属矿物化性能测试方法第6部分：伊利石矿Testmetho测试项目样品名称含fit水平由史性限，再现性R1.R伊利石I2.780.02005伊利石22.790.020.25.8 质量保证和控制581平行试的按照DZ01.30.10中规定执行。582取同类型标准物质做质策监控，若不具符，可采取人员比时、不同实验空比对等侦控方法。6小体电封蜡法61原理取已知质量的块状样品，用增触蜡涂上层蜻膜.冷却后汛于水中徐汇.依据物体在水中浮力等于所排开同体积水的桢及原理,测得样品体枳，再计算出样品小体质。6.2 试剂或材料
2、固体石蜡：密度0.92gcm6.3 仪器设备6.3.1 烘箱：最高温度300C,控制精度士1.C.63.2干燥器：直径300mm。6.4 样品641按照DZrro1.30.2的相关班定,加工样品成块状。642用毛刷将样品（641）表面扫净，系好线，放入烘箱（6.3.1）中在105C3C烘3h,取出置于干燥零6.3.2）中冷却后待用.6.5试脸步骡称取伴品6.4.2）质量.记为，闻.将样晶浸入盛行已加热焙融石推（6.2）的掂谎杯中立即取出.冷却后称其质价，记为，川,把己涂有石蜡的样品悬挂在水中称得在水中的质量，记为m:,称取质信均精确至0.01g.6试验数据处理6.6.1小体正以外计，数的以克每
3、立方网米（gem，衣示，按式（2）计尊：tnO-Pi=/（2）to*-mtr-du-S”I-ni.）-/-dp式中；mo样品样块巫1.it的数值,单位为克（g）:孙涂婚后样品样块在空气中称得Ift曜的故俯，单位为克（g）;叭涂蜡后样品样块在水中称得凄fit的数依.单位为克（g）:d”水比型的数值.单位为克野立方星米（gcm）:小石蜻比费的数值，单位为克擅立方厘米（gcm）.662小体重计心结果表示到小数后两位.67精密度方法精监度试监，按GBjT6379.2迸行，精密度统计姑果见表2,表2小体重精密度统计结果1位：测试项目样品名称含此水平欢史性限r再现性以K小体小伊利石12.720.020.0
4、3伊利石22.730.010.026.8质量保证和控制681平行试验按照DZT0130.10中规定执行.6.82取同类型标准物质做版H监控，若不具条，可来取人员比对、不同实的宓比对等质控方法，7般油量亚麻仁油吸附法原理在已知质量的样品中滴黑精炼亚麻仁油,充分混合形成团块状.至团坡刚好呈稠度均匀、不小不裂的聚性膏状体时，即为滴定终点.记录滴定终点所用精炼亚麻仁油的力3计媒样品吸油力M试剂或材料精炼亚麻仁油：酸依短克含辄辄化钾5mg-7mg.仪器设备7.3.1玻璃板：面积不小于300mmK400mm.7.3.2调漆刀：钢制,惟形刀身.长的14OmnI150mm,破宽处20mm-25mm.7.3.3
5、注射器：容积Im1.,分度(ftOQIm1.7.3.4分析天平：感m0.|mg.7.3.5煤箱：最高温度300C,控制精度C,1样品741按照DZT0130.2的相关规定.加工风干样品的粒径应小于0.075mm7.4.2样品(7.4.1在105C3匕烘箱(735中烘2h后，置于干燥器中冷却保存.74.3称收上述样品(7.4.2)2g.精确至0mg,试验步理7.51骆证试骆K1.同样处进行同类型标准物砥的测试.7.5.2测试7.5.2.1将样品(7.4.3)置于玻璃板(7.3.1.上，用注射8S7.3.3级慢地加入相煤蜕麻仁油.第次加入精炼亚麻仁油的心，可控制住10滴以内，用调漆刀(7.3.2)
6、将精炼亚麻仁油和样品拌合均匀。7.5.2.2继续加入精炼亚麻仁油.祝第一次加入精炼亚麻仁油后和样品形成的混合物状态.每次加几满或每次只加Iah每次加入郡婴用调漆刀将精炼亚麻仁油和悻品阳匀.当加最后I滴时.至样品与精炼亚麻仁油粘结成团.用调漆刀铲起不敢即为终点，谀取注时器读数(精确至001.m1.全都操作应在15min20min内完成.试验数据处理7.6.1 吸油量以Ao计，数值以侦盘百分数()衣示，按式(3)计兑：u=11.(X)(3)式中：V注射器读数的数值，单位为毫升(m1.)；/林丛质量的数位,单位为克(g):0.93柿燎亚麻仁油密度的数值,单位为克埒立方屈米(gcm%7.6.2 吸油员
7、计算结果表示到小散后一位.精密度方法精密度试验,按GB/T6379.2进行,精密度统计结果见衣3,表3吸油量精密度统计结果单也%测试项I1.样补名称含量水平Hti1.Ur再现一限K吸油仪伊利石I然0.80.9伊利石226.91.41.87.8.1 平行试验按照DZO1.3。.IO中规定执行.7.8.2 取同类型标准物矮做质盘监控，若不具备,可采取人员比对、不I可实验塞比对等质控方法.8耐火度高温炉法8.1原理将样检制成试验性.5已知耐火度的标准测温推起栽在惟台上,在规定的条件下加热.比较试验推与标准溅温锥的看倒状态或通过热电偶直接测H试验徘密倒炉的温度，确定样品的酎火度.8.2试剂或材料8.2
8、1高错中性粘土JKr8.2.2标准测温推：CNI50-CN180(1500匕1800X?),符合GB.，T13794要求.8.3仪台设备8.3.1耐火度刈定炉：炉管内径65mm安放Ia城台的耐火支座每分钟能回转1转3箱.并可上下谢修，炉温上升均匀可控，并能保证氧化气瓶，可配有耐而湿热电偶和成像及数据处理系统，前者最岛使用端度应不低于2000匕，控温精度士oc.后者陶包括光学透镜.摄像机电脑及图像处理软件.8.3.2光学春温计t7001C2000匕.8.3.3试俳成型模具：高30mm、F底边长为8mm、上底边长为2mm的截头三角锥体.8.3.4圆推台:用高铝中性拈土粉8.2.1)制成.明推台尺
9、寸应符合图I要求,阳惟台上预留的三角槽,其深度为2mm3mm.一个圆锥台上所插试推和标准浏温锥的总个数，一觥不得超过6个,但进行大批地样品测试时，允许增加试推和标准测温惟总数至9个，加推台直径可增大至48mm,83.5诚验饰:孔径0.20mm,符台GB,，T6003.1要求。标引序号说明:I标准W(Mt；2试作.图1圆推台(单位；EI)8.4样品8.4.1按照DZ，TO1.30.2的相关规定，加工后以干样M应全部通过试验端(8.3.5).在加工过程中应经常怖样，以免产生过细的颇粒。以及应避免混入外来杂项，842脓取有代表性的风干样品(8.4.1)IOg-2Og.8.5试脸步骤8.5.1试钳制备
10、将样茄(8.42)用水调和至可型状态.用试锥成型模具(8.3.3)成型.试件为高30mm,下1.边长为8mm.上底边长为2mm的破头三角椎体，成55时所用工具不得沾污试椎,试惟应不少于3枚.风干，干燥后善用.85.2测试852.1将试推与选定的标准测浙椎8.2.2)一起安插在IM1.推台(8.3.4)上。85.2.2选定的标准测温锥，应包括相当于试锥估计耐火度的标准测温锥耳数以及高一号数和低一号数的标准测温锥.8.5.2.3用高科中性拈土粉(8.2.1)加水谣成泥期,使惟固定在圆惟台的三角槽中.插惟时,必缭使标有号数的标准测温锥面和试链的成型面对准WI链台中心，与该面相对的枝城立于台面.8.5
11、2.4格己干燎的带有标测温有和试锥的BI租台置于耐火度测定炉(831)炉管内耐火支架上,并调节耐火支座高度，使IM!惟台恰好位于耐火度测定炉高混带的中间部位.8.5.2.5在1h-2h时间内.均勺地升温至比所选用的标准测温性破低温度低100200C时.开始转动安放有圈锥台的耐火支座，再以每分钟3C6C堆续升温，相当于短个相邻序号的标准测温锥在3min6min的时间间隔分别四倒。升温期间应姓常用光学高温计(8.3.2改1双炉温，以使及时W整开讯速度.85.26通过观察标准测温椎和试锥的考倒程度.当试推与某号标准测温椎同时为倒接触推台时，则比标准测温锥的号数就我示试饰的耐火度.当试锥四例介于两个
12、相利号的标准测温锥之间,则用这两个标准潮温惟号数表示试推的耐火度，并顺次记录，如CN1.68-CN170(1680C1.700C)。如果试推的耐火度不在预估标准测温锥号数内，则试验应重新测试.当任部的尖端弯倒接触出I锥合时，均应掂确记录弯倒时间,精确至杪.H至试验结束.85.2.7当外后一个试推彩倒后，应立即小心地从测定炉中夹出IM!推分.宜于流动的水下使其迅速冷却.观察冷却后网爆台上试锥的穹但和网化现软，井侬好记录.8.5.2.8出现试锥或标准测温徘弯倒不正规.如看倒不是向爆台外当弯倒，仅尖玷焙化或F部较上部熔化更为强烈等情况时，应重新测试.8.6 试蛉数据处理耐火度结果表示到个位数.8.7
13、 精密度方法精密度试验，按GB/T6379.2进行,统计f果见表4,表4耐火度精密度统计结果冷位：-C测试项目样品名徐含JS水平*熨性眼，内现性限K耐火度伊利石1162910.713.0伊利右2143310.721.18.8.1 平行试验按照DZrrO1.3。.10中规定执行.8.8.2 取向类型标准物质做成显监控,若不具备，可采取人员比对、不同实收室比对等质控方法.9熔融温度三角推法9.1 原理样出制成三角锥状.在规定条件下加热,至一定温度时开始软化变形.使用聚光ift.观察三角推开始焙网成半球状态时,记录此时温度,即为样品熔融温度.9.2 试剂或材料9.2.1 辄化然（CrQC：化学纯.9
14、22阿拉伯树胶粉：化学纯,9.3 仪器设备9.3.1耐火性能测定仪：最高工作温度I70QC,升温速率可避，用投影照相装置，9.3.2三角椎形金碣模具；内壁底边长4mm,高8mm.9.3.3烘箱：最高温度300C,控制精度1C.94样品941按照DZ/T0130.2的相关规定.加工样品的粒径应小于0.075mm,9.4.2取上述样品（941.）5g6g,加水谓成可果状态，用三用锥形金周模具制成三角样品媒.如样品加水后无粘结性可混入适Et的阿拉侑树胶粉.再喝和成型，阿拉伯树胶粉的加入fit,以制成的三角样品推干燥后用手拨动不敢为我，成型后的三角样品推置于炊箱中,在1053-C干燥后,放入干燥器中冷
15、却备用.9.5 试验步就95.1将三角样品把9.4.2）插在淘铝耐火锥台上，三角样品锥与密铝耐火把台之间用乳化爆隔禹，深度约Imm（图2）.插好三角样品推的高铭耐火推台列于燃箱中,在105C3C干燥.f标引序号说明II试错：2雄台.图2三角锹9.5.2干燥后的毛馅耐火惟台放在氧化铝托板上.氧化铝托板放在样M架规定的位置上.使三角样品港与热电偶端点在同一位罚再将样品架推至耐火性能测定仪炉腕中央，合上炉门。95.3接通电源，打开白炽灯，调节聚光镜，使光的焦点在三角样品推上调节目铤见距，使三角样刘惟轮麻清晰.9.5.4以每分仲5C6C的升温速率加热,并!时观察三角告AII推的受热变化情况.每30C左
16、右记录一次，记录三角样品摊下列三种状态的温度（图3。标引字号说明In三角样用锥开始软化的温收.承位为摄氏收（O:h三角样丛作穹整整尖接触平台或变为球状时的软化温收.单.他为摄氏哎（C）:三角样从隹馅融成半球状态时的馅融对收，的位为摄氏收（r）.图3三角样品锥变化图9.6 试验数据处理以A、”、门分别作为开始软化湿度、软化湿度和熔融温度,数据结果表示到个位数，9.7 精密度方法枯密度试验，按GB，T6379.2进行，精花皮统计结果见表，表5熔融温度精密度统计结果小位I-C测试项目择品名移含fit水平里亚性限r内理性以K伊利石II6349.76112伊利石2143912.812.99.8 质保证和
17、控制9.8. 1平行试验按照DOI3O.IO中规定执行”9.8.2取同类型标准物质做质量监控,若不具得,可采取人员比对、不同实验室比对等防控方法.10妓膨胀率和饯膨胀系数顶杆法原理将样品制笛成一定规格的试件,置于可控曲的热脚张系数测定仪中.以规定的升温速率加热到指定的试验温度.测量加热过程中试件长度变化，计算线膨胀率和指定温度范围内的平均线膨胀系数.1C.2试剂或材料10.2.1 阿拉伯树枝粉：化学纯.10.2.2 氧化铝校准样：AIXh299.8%,体枳语度二3.7MCmj注：也可乘用如络融石英等其他标准校港样,但应在报告中注明校准样类型及福血的标准Si期.仪55设备10.2.3 3.1热膨
18、张系数测定仪：包恬加热炉（量高温度17D用度摔制系统（按照程序给定的升温速率升温,测控炉温的精度为M）5%）、位移满量系统（位移传感器用于测样品长度的受化,准确度要求O5%).电脑程序自动控制、记录、计算.10.3.2游标卡尺：眼程Omm200nm，精度0.02nn.10.3.3金双模具：内径8mm.iSOmm.10.3.4烘箱：最高温度300C,1.5r,103.5氧化铝阳费桀片I厚度Imm.10.3.6F燃网：直径300nun.10.4样品10.4.1按照DZfT0130.2的相关规定,加I：后风干样丛的粒径应小于0.075mm.104.2称收样品(10.4.1)约20g10.5试验步骤1
19、05.1试件成组将样品10.4.2)加入适It的阿拉伯柑般粉(10.2.I)和水调成华干状态,在金属模具(10.3.3)中以IOMPa压力压制成型后脱出试件,放在铺有薄纸的平板跛明上，在阴凉处风干，风干过程中要经常,翻动.试件风干后连同玻璃板移至烘箱(10.3.4)中,在.105C3C卜/至小山.置卜I燥零(1036)中冷却备用.注：网拉伯树胶粉加入M股W0.5%,加水调制成的送件用手摞动以不松敢为收105.2仪器校正105.2.1校准样校准样的溜度升高的膨胀特性已知，I1.不包括不可逆部分.校准样的尺寸应与测试样品相当.10.5.2.2校正程序按I0.S.3测试步骁测业核在样相应温度下的热膨
20、朕，得出不同温度下的校正值，10.5.2.3仪添校正值的计算湿度，时仪器校正值以/UC)计，数假以百分数(%)表示，按式(4)计尊r)=-eu(.tyddiddididdid(4)式中：At:(t)校准样温度/时的标准值,单位为百分数%:Xam(/校准样温度，时的测试做.单位为百分数%.取两次以上试验的平均值作为仪器校正值结果，结果表示到小数后一位.10.5.3测试10. 5.3.1用游标卡尺1.隔记录位移传感网的读数.注1试的圾终i度般由,客户确定.但不宜大于1200100试验数娓处理10.6.1 峻膨版率以Z计，数值以长度百分数（%）表示，按式（5）itW：-,X100+Adt）（5）式中
21、1.试件在温度t时的长度,域位为圣米（mm：1.o试件在室温下的长度，取位为圣米（mm）；4（，）温度t时的仪寄校正值.单位为百分数%.10.6.2由完温至测试温度r,的平均线膨胀系数以计，数值以每度（IovO我示，按式（6）计算:式中：1.线膨胀率.单位为百分数%:测试温度.单位为扳氏度CC）:m升温前初始室温，单位为掇氏度CCh10.6.3建肥肥率计W结果表示到小散后两位，废彤瓶系数计算结果衣示到小散后位.10.7 精密度方法精密度试监，按GB门6379.2进行，统计结果见表6.表6线,啜胀率和她膨胀系数精密度婉计站果测试项11样丛名称生位含量水平小乂性IUr再现性I1.iR980X;线
22、膨账率9X0。线彭朕系数伊利石11.800.040.08热彼联性能伊利石2%1.650.030.07伊利石I20.60.520.58伊利石2KC18.50.800.92质量保证和控制10.8 .1平行试货按照DZTQI30.IO中现定执行.10.8.2取向类型标准物质做质fit监摔.若不具备,可采取人员比对、不同实验室比对等加控方法.11.膜色叁数色差比较法原理样品制得成符合要求的测试板,使用测色色型计对测试板进行透射色或反射色测定,将被测样品的明度、色度与标掂参数迸行比较，得出色差值.112仪器设备112.1测色色差计：符合GET3977要求.11.2.2 标准白板：GSBA670QI筑化铁
23、门度实物标掂,使用前用恒压豹体压杆器（1.1.2.3压制成标掂白板.11.2.3 恒Hi粉体小样器：恒定压力0.29MPa.11.24试验筛：简孔江径0.045mm,符合GWr6003.1标准.11.2.5烘箱：最高温度300C,m1.Co11.2 6干爆器I直径300mm。11.3 样品11.3.1 按照DZrrOI30.2的相关规定.用玛瑙研钵研碎样品至全部过试验籁（11.2.4）后,混匀.11.3.2 把样丛放在105r3C（11.2.5）中燃3h后，置于干燥粥（11.2.6）中保存.11.3.3 取样品（11.3.2）注入恒乐粉体压样零中压制成非面平整.无裂纹、无污点的样砧板,特测.1
24、14试验步赚11.4.1 按测色色差计（11.2.1使用方法预热。11.4.2 进行零位校正和标准白板（II22）校正,也可以用与颜色相近的工作色板调校.11.4.3 样品板（11.3.3）置于测色色总计规定位置上.按测色色差计使用方法操作.测定样IW1.的X,八Z1.SIiStfi.色垄.明度指数差值、色收指数垄假等数值H.5试验数娓处理测色色差计内置计算系统自动以色差AE*、明度指数差值1.*、色度指数差值Aa*、Ab*等参数输出结果,数据结果奴示到小数后两位.I 16精密度方法精密度试蛤，按G&T6379.2进行,统计结果见我7.表7,地色参数精留度婉计铝果1试项目择品名称含JR水平小红
25、性紫r内观性双R傲色参政明rf伊利布I(6.60)0.10.22伊利石2(130.190.21色度M伊利石I0.220.040.05伊利石20.270.020.03色收AY伊利石I1.760.150.18伊利石25.910.030.07色呼伊利石I6.760.140.21伊利石215.(Mg0.29II .质保证和控制11.7.1平行试验按照DZ11,0130.10中煜定执行.11.7.2取同类型标址物质做质录监控，若不具法，可来取人员比对、不同实的空比对等侦控方法.12比表面积BET静态容量法原理将已知量吸附气体通入处于吸附温度下的样品管中，因样品开始吸附气体导致气压下降,食至吸附达到平衡,
26、测定吸附平衡后系统压力、湿度等参数,计算气体吸附量，诩过改变相对压力(M“)，荻得符合BET线性关系的多个试验点,求出样出单分子层吸附衣.计算祥显的比比ifiifR.12.2 试剂或材料12.2.1 2.1氮气：放气，纯度99.99%。12.2.2 鼠气：纯度99.99%.12.2.3 液氯：蒸气压不高于当天大气压5.3kPa.12.3 仪器设备12.3.1 表面枳测定仪：凡符合静态吸附容国法基本原理的试验找置或臼动吸附仪.均可作为本方法的测定仪器设各.但婴求我空度优于1.3Pa,体积量管恒温控制不大于1O.1.体积测量精度0.05Cmj,仄力浏最范用OkPU-133.3kPa，特确到13Pq
27、并配有杜hfii或者液熬保温瓶“123.2分析天平r感的0.1mg。12.3.3烘箝：最福温度300C,控制精度士IxC.1234干燥冷：直径300mm.12.3.5试验筛：孔径为0.075mm,符合GB.T6003.1标准。12.4样品12.4.1 按照DZT0130.2规定,取悻品给碎并通过试验筛(12.3.5).12.4.2 把样品(12.4.1)放在105r*3X;饮箱(12.3.3)中烘干2h,置于干燥器(12.3.4)中保存.12.4.3 43称取上述样品1.g-4g.精确至0.1mg根据样品管容机和样品比表面积的大小进行取样，般取样址使伍W的样品总表面枳在20mj-100mi为宜.15试验步繇12.5.1 验证试验的同样品进行同类型标准物质的测试.12.5.2 测试12.5. 2.1样品预处理和脱气12.5.2. 1.1将干净的空样品管笠入脱气装R.加热至100C150匕抽真空脱气,脱气装置系统真空度达到1.33Pa以下时,帮续抽式空脱气2h,关闭加热套,冷却至室温，充氮气(12.2.1)至常Ek取下样品管,热塞称量，比质量记为如,精确至0.1mg.12.5.2.1.2 将备好的样品(124.3)袋入已称域的样品管内，12.5.2.1.3 将装行样品(1243)的管子装入脱
