海明化工工业用水常用检测指标的实验设计 毕业论文.doc

滨州职业学院毕业论文 题 目：工业用水常用检测指标的实验设计学 生 姓 名： 学 号：201107030102 专 业：2011级工业分析与检验高职班 指导教师姓名： 系 院 名 称：轻纺化工学院 二一三年 六 月 一 日滨州职业学院毕业设计任务书工业分析与检验 专业 2011 年级 2013 年4 月 26 日批准 专业负责： 发放经手人：_1毕业设计题目：海明化工工业用水常用检测指标的实验设计2学生完成全部任务期限：_年_月_日3任务要求4实验（调研）部分内容要求：5文献查阅及翻译要求：6发出日期：_年_月_日指 导 教 师：_（签名）学生： （签名）滨州职业学院学生毕业设计进程表学生姓名： 学号：201107030102专业年级：20011级工业分析与检验 指导教师： 论文设计题目：海明化工工业用水常用检测指标的实验设计序号日期工作安排要求12013年七月初论文写作方法了解论文写作方法22013年7月上旬数据库的使用方法会使用数据库32013年7月中下旬筛选题目完成选题42013年8月课题资料收集与整理整理资料52013年9月-2013年10月实验部分进行实验62013年11月-2014年4月数据整理与资料汇总数据整理72014年5月论文写作与修改完成论文82014年5月中旬论文定稿与提交及时提交滨州职业学院毕业设计中期检查登记表学生姓名： 学号：201107030102专业年级：2011级工业分析与检验 指导教师： 毕业设计题目：海明化工工业用水常用检测指标的实验设计序号日期指导、检查内容学生签名12013/07讲解论文写作方法张婷婷22013/07指导使用数据库张婷婷32013/07指导选题张婷婷42013/08-2013/10查阅收集资料张婷婷52013/11-2014/04指导实验张婷婷62014/05检查资料整理情况张婷婷72014/05指导与检查写作格式，修改论文张婷婷82014/06收集论文张婷婷注：日期和指导、检查内容由指导教师填写。滨州职业学院毕业设计指导教师评定书教学单位：轻纺化工学院 所属行政班级：2011级工业分析和检验学生姓名： 学生学号：201107030102一、设计（论文）题目：海明化工工业用水常用检测指标的实验设计 二、毕业设计共 页，附图 张三、审阅意见及评语 根据滨州职业学院毕业设计实施意见，同意（不同意）该生参加毕业答辩 指导教师 （签名） 职 称 工作单位 滨州职业学院2011届专科毕业生毕业设计评审表毕业设计题目海明化工工业用水常用检测指标的实验设计学生姓名 指导教师 学生学号201107030102所属行政班级20011级工业分析与检验指导教师评语该生在完成论文期间，态度认真积极，能认真查阅文献，按时完成论文，论文选题符合专业培养目标，具有一定的应用价值，结构完整，格式规范，条理清晰，文字流畅，能综合运用专业知识解决问题，数据合理，结论正确，材料充分，有一定的创新。 初评成绩： 指导教师： 年 月 日答辩情况答辩小组成员 答辩情况记录人：年 月 日答辩评语：该生能在规定时间内熟练扼要地陈述论文主要内容，回答问题准确流畅，思路清晰。答辩小组经过充分讨论，根据该生论文质量和答辩中的表现，评定该论文为合格。 答辩成绩： 答辩小组负责人： 年 月 日总评成绩 部门学术委员会主任： 年 月 日（盖章） 注：如内容较多，表格不够填写，可另加附 海明化工工业用水常用检测指标的实验设计【摘要】本实验设计主要对工业用水中氯离子含量和总硬度进行测定。其中对氯离子含量的测定采用了银量法和汞量法两种方法，通过采用不同的指示剂，对结果进行比较分析，选择最优指示剂，达到指示剂的优化。【关键词】银量法；汞量法；实验设计；指示剂【Abstract】The experimental design was used to determine the content of chloride ion in industrial water and total hardness. The determination of chloride ion content in the amount of silver and mercury content by two kinds of methods, indicator by using different, a comparative analysis of the results, choose the best indicator, optimization of indicator.【Key word】The amount of silver; Mercurimetric method; experimental design;indicator 目 录 1、 绪论 1.1项目背景.11.2主要研究内容与技术路线.11.3研究目的与意义.12、 实验设计与分析方法.2 2.1实验水质条件.22.2银量法测定水中氯离子的含量.2.3汞量法测定水中氯离子的含量.2.4 EDTA（0.02mol/L）标准滴定溶液的配制与标定.2.5自来水总硬度的测定(钙镁含量的测定).三、结论与建议.3.1结论.3.2建议.参考文献.致谢. 一.绪论 1.1项目背景根据中华人民共和国标准用银量法和汞量法测定水中氯离子的含量，通过对原始记录表的对比，得出汞量法得出的数据更准确，所以选用汞量法。1.2主要研究内容与技术路线1.2.1研究内容1.2.1.1银量法测定水中氯离子的含量1.2.1.2汞量法测定水中氯离子的含量1.2.1.3 EDTA（0.02mol/L）标准溶液的配制和标定1.2.1.4自来水总硬度的测定(钙镁含量的测定)1.2.2技术路线GB/T 13025.5-91 中华人民共和国国家标准GB 1253 氯化钠标准溶液的配制GB 670 硝酸银标准溶液的配制HG 3-918 铬酸钾溶液的配制GB 626 硝酸标准溶液的配制1.3研究目的与意义根据中华人民共和国标准用银量法和汞量法测定水中氯离子的含量，通过对原始记录表的对比，得出汞量法得出的数据更准确。意义在于更准确的测定水中氯离子的含量。 二实验设计分析方法2.1 实验水质条件本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验方法：PH的测定（普通纯水pH应在5.07.5,25时）；电导率的测定（小于或等于5.0uS/cm）；吸光度的测定；SiO2的测定；可氧化物的限度试验。实验水质条件如下表1。 表1指标名称一级二级三级PH范围5.07.5电导率(25)/(mS/m) 0.010.100.05吸光度(254nm,1cm光程) 0.0010.01可氧化物质以(O)计/(mg/L) 0.080.4可蒸发残渣(105±2)/(mg/L) 1.02.0可溶性硅(以SiO2计)/(mg/L) 0.010.02注：(1) 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的PH，因此，对一级水、二级水的PH范围不做规定。(2) 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。(3) 由于在一级水的纯度下难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。试验中所用标准滴定溶液、杂志标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。安全提示：实验中接触腐蚀品和有毒、有害品，操作时应小心。2.2银量法测定水中氯离子的含量【1】2.2.1原理样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。2.2.2仪器.设备测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.2.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。2.2.3.1氯化钠（GB 1253):0.1mol/L标准溶液。称取 2.9222g磨细并在500600灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中,移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.2.3.2硝酸银（GB 670）：0.1mol/L标准溶液。配制：称取85g 硝酸银，溶于5L水中,混合均匀后贮于棕色瓶内备用（如有浑浊，过滤）。标定：吸取25.00ml 氯化钠标准溶液,置于150ml烧杯中，按2.4 实验程序进行滴定，同时做空白试验校正。2.2.3.3铬酸钾（HG 3-918）：10%溶液。称取10g铬酸钾溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。2.2.4 试验程序称取25g 粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至0.001g，置于400ml 烧杯中，加200ml水，加热近沸腾至样品全部溶解，冷却后移入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00ml 于250ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00ml(含60-70mg氯离子），置于150ml烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。2.2.5 结果的表示和计算氯离子含量按式（1）计算。式中：V 硝酸银标准溶液的用量，ml; V。空白试验硝酸银标准溶液的用量，ml； c 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L (0.1mol/L); Mcl氯离子的摩尔质量; m 称取氯化钠的质量，g。2.2.6 允许差 允许差见表2。 表2 氯离子，% 允许差，% 34.0047.00 0.10 47.00 0.132.2.7 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差去测定值得平均值作为报告值。分析结果见表3。 表3水中氯离子的含量原始记录表项目次数 1234 5m倾样前/g 53.687253.687253.687253.687253.6872m倾样后/g28.678428.678428.678428.678428.6784m/g25.008825.008825.008825.008825.0088移取试液体积/ml25.0025.0025.0025.0025.00滴定管初读数/ml0.000.000.000.000.00滴定管终读数/ml33.5833.6033.5733.5833.59滴定消耗硝酸银体积/ml33.5833.6033.5733.5833.59 体积校正值/ml0.210.210.210.210.21溶液温度/2020202020温度补正值0.000.000.000.000.00溶液温度校正值/ml0.000.000.000.000.00实际消耗硝酸银体积/ml33.7933.8133.7833.7933.80 空白/ml0.100.100.100.10 0.10氯离子的含量/% 99.5495.6095.5295.5495.57氯离子的平均含量/%95.55相对极差/%0.08相对平均偏差/%0.032.3汞量法测定水中氯离子的含量【1】2.3.1原理样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。2.3.2仪器和设备测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.3.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。标准溶液的配置与使用必须进行温度校正。2.3.3.1氯化钠（GB 1253）：0.1mol/L标准溶液。称取2.9222g磨细并在500600灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.3.3.2硝酸汞Hg（NO3）7·H2O：0.1mol/L标准溶液。配制：称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35ml硝酸（1:1），加水溶解后稀释至5L，混合，贮于棕色瓶中备用（如有浑浊，过滤）。标定：吸取25.00ml氯化钠标准溶液，置于150ml烧杯中，按3.4实验程序进行滴定。同时做空白实验校正。2.3.3.3混合指示剂：乙醇溶液。称取0.02g溴酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于100ml乙醇。2.3.3.4硝酸（GB626）：1mol/L溶液。2.3.4试验程序称取25g 粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至0.001g，置于400ml 烧杯中，加200ml水，加热近沸腾至样品全部溶解，冷却后移入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00ml 于250ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00ml(含60-75mg氯离子），置于150ml烧杯中，加8滴混合指示剂，滴加1mol/L硝酸至溶液恰成呈黄色，在过量2滴，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，同时做空白试验校正。2.3.5结果的表示和计算。氯离子含量按式（2）计算。式中：V 硝酸银标准溶液的用量，ml; V。空白试验硝酸银标准溶液的用量，ml； C 硝酸银标准溶液的浓度，mol/l (0.1mol/L); Mcl氯离子的摩尔质量; m 称取氯化钠的质量，g。2.3.6允许差允许差见表4。 表4 氯离子，% 允许差，% 34.0047.00 0.10 47.00 0.132.3.7分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差去测定值得平均值作为报告值。分析结果见表5。 表5水中氯离子的含量原始记录表 项目次数1234 5 m倾样前/g 56.872356.872356.872356.872356.8723m倾样后/g31.872131.872131.872131.872131.8721 m /g25.000225.000225.000225.000225.0002移取试液体积/ml25.0025.0025.0025.0025.00滴定管初读数/ml0.000.000.000.000.00滴定管终读数/ml33.5633.5733.5533.5633.58滴定消耗硝酸汞体积/ml33.5633.5733.5533.5633.58 体积校正值/ml0.210.210.210.210.21溶液温度/2020202020温度补正值0.000.000.000.000.00溶液温度校正值/ml0.000.000.000.000.00实际消耗硝酸汞体积/ml33.7733.7833.7633.7733.79 空白/ml0.080.080.080.080.08氯离子的含量/% 95.5495.5795.5295.5495.60氯离子的平均含量/%95.55相对极差/%0.08相对平均偏差/%0.032.4 EDTA（0.02mol/L）标准滴定溶液的配制与标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液2.4.1配制按表6的规定称取乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。 表6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/l) 乙二胺四乙酸二钠的质量m/g 0.1 40 0.05 20 0.02 82.4.2标定称取0.42g于800±50的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250nl容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00nl40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调解溶液PH至78，加10ml氨氯化铵缓冲溶液甲（PH10）及5滴铬黑T指示液（5g/l），用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。2.4.3结果计算EDTA的浓度按式（3）计算。 式中：c(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L; V1氧化锌溶液的体积的准确数值，单位ml V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位ml V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位ml M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位g/mol M（ZnO）=81.392.4.4分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差去测定值得平均值作为报告值。分析结果见表7。 表7 EDTA（0.02mol/L）标准溶液标定记录表项目次数 1 2 3 4 5m倾样前/g27.024526.624026.224225.824725.4250m倾样后/g26.624026.224225.824725.425025.0247m(氧化锌)/g0.40050.39980.39950.39970.4003移取试液体积/ml25.0025.0025.0025.0025.00滴定管初读数/ml0.000.000.000.000.00滴定管终读数/ml24.7724.7324.7124.7224.76滴定消耗EDTA体积/ml24.7724.7324.7124.7224.76体积校正值/ml0.150.150.150.150.15溶液温度/2020202020温度补正值0.000.000.000.000.00溶液温度校正值/ml0.000.000.000.000.00实际消耗EDTA体积/ml24.9224.8824.8624.8724.91空白/ml0.32EDAT的浓度/mol/L0.0200030.0200010.0200020.0200040.020001EDTA的平均浓度/mol/L0.02000相对极差/%0.02相对平均偏差/%0.012.5自来水总硬度的测定(钙镁含量的测定)【5】2.5.1实验原理水硬度的测定分为钙镁总硬度和分别测定钙和镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者是分别测定钙镁的总量。水的总硬度测定，用NH3NH4Cl 缓冲溶液控制水样pH=10,以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽铁离子、银离子等共存离子，用Na2S消除 铜离子、铅离子等离子的影响，用EDTA标准溶液直接滴定钙离子和镁离子，终点时溶液由红色变为纯蓝色。钙硬度测定，用氢氧化钠调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+，采用钙指示剂，终点时溶液由红色变为蓝色。镁硬度则可由总硬度与钙硬度之差求得。2.5.2试剂2.5.2.1水试样（自来水）。2.5.2.2EDTA标准溶液c（EDTA）=0.02mol/L.2.5.2.3铬黑T。2.5.2.4刚果红试纸。2.5.2.5 NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10)。2.5.2.6钙指示剂。2.5.2.7 NaOH溶液（4mol/L)。配置:160g固体NaOH溶于500ml水中，冷却至室温，稀释至1000mi。2.5.2.8HCl 溶液（1+1）。2.5.2.9三乙醇胺（200g/L).2.5.2.10 Na2S溶液（20g/L)。2.5.3实验步骤2.5.3.1总硬度的测定用50mL移液管移取水试样50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加12滴HCl酸化（用刚果红试纸检验变蓝紫色），煮沸数分钟赶除二氧化碳。冷却后，加入3ml三乙醇胺溶液、5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液、1ml Na2S溶液、3滴铬黑T指示剂溶液，立即用c(DETA)=0.02mol/L的 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，记下EDTA标准滴定溶液的体积V1。 平行测定5次，取平均值计算水样的总硬度。2.5.3.2钙硬度的测定用50mL移液管移取水试样50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸（pH=35，颜色由蓝变红）一小块。加入盐酸酸化，至试纸变蓝紫色为止。煮沸23min,冷却至4050，加入4mol/LNaOH溶液4ml,再加少量钙指示剂，以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定3次，取平均值计算水样的钙硬度。2.5.4数据处理水样的总硬度按式（4）计算；水样的镁硬度按式（5）计算；水样的钙硬度按式（6）计算。 式中 P总（CaCO3) 水样的总硬度，mg/L; P钙（CaCO3）水样的钙硬度，mg/L; c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L; V1 滴定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L； V2 测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L; V 水样的体积，L；M(CaCO3) CaCO3摩尔质量，g/mol;M(CaO) CaO摩尔质量，g/mol。2.5.5注意事项2.5.5.1 滴定速度不能过快，接近终点时要慢，以免滴定过量。2.5.5.2加入Na2S后，若生成的沉淀较多，将沉淀过滤。 表8自来水总硬度测定的原始记录表项目次数12345移取试液体积/ml50.0050.0050.0050.0050.00滴定管初读数/ml0.000.000.000.000.00滴定管终读数/ml2.722.732.712.722.73滴定消耗EDTA体积/ml2.722.732.712.722.73体积校正值/ml0.030.030.030.030.03溶液温度/2020202020温度补正值0.000.000.000.000.00溶液温度校正值/ml0.000.000.000.000.00实际消耗EDTA体积/ml2.752.762.742.752.76总硬度/mg/l110.09900110.49936109.69864110.09900110.49936平均总硬度/mg/l110.1791相对极差/%0.73相对平均偏差/%0.23 表9水中钙离子的含量原始记录表项目次数1234m倾样前/g39.356239.356239.356239.3562m倾样后/g14.343614.343614.343614.3436m(样品)/g25.012625.012625.012625.0126移取试液体积/ml25.0025.0025.0025.00滴定管初读数/ml0.000.000.000.00滴定管终读数/ml2.672.682.662.67滴定消耗EDTA体积/ml2.672.68 2.662.67体积校正值/ml0.020.020.020.02溶液温度/20202020温度补正值0.000.000.000.00溶液温度校正值/ml0.000.000.000.00实际消耗EDTA体积/ml2.692.702.682.69空白/ml 0.02钙离子的含量/mol/l0.170790.170800.170150.17079钙离子的平均含量/mol/l0.1708相对极差/%0.75相对平均偏差/%0.19 表10水中镁离子含量原始记录表项目次数 1 234m倾样前/g39.356239.356239.356239.3562m倾样后/g14.343614.343614.343614.3436m(样品)/g25.012625.012625.012625.0126移取试液体积/ml25.0025.0025.0025.00滴定管初读数/ml0.000.000.000.00滴定管终读数/ml6.066.076.046.06滴定消耗EDTA体积/ml6.066.07 6.046.06体积校正值/ml0.060.060.060.06溶液温度/20202020温度补正值0.000.000.000.00溶液温度校正值/ml0.000.000.000.00实际消耗EDTA体积/ml6.126.136.106.12空白/ml 0.04镁离子的含量/mol/l0.130110.130110.129730.13011镁离子的平均含量/mol/l0.1300相对极差/%0.29相对平均偏差/% 0.12三、结论与建议3.1结论根据酸碱电子理论，络合反应的实质是酸碱反应，EDTA标定的误差因素来源于指示剂和酸效应。在标定EDTA时选取指示剂应该与被测物组分相同，以减少不同滴定环境带来的误差。在测定水硬度时常将水中的折算成碳酸钙来作为硬度的标准。不同的水一般硬度不一样。因此在测定水硬度时应该用同一个水样，否则实验就是错误的。3.2建议3.2.1试剂用量不合理，试剂用量准确，实验误差才更小。3.2.2指示剂的选用不合理，只有选用适合的指示剂，实验结果才能更准确。参考文献1 中华人民共和国国家标准GB/T 13025.5-912 氯化钠标准溶液的配制GB 12533 硝酸银标准溶液的配制GB 6704 铬酸钾溶液的配制H