水质工程学实验指示书.docx

水质工程学实验指导书实验一 水的物理性质测定 电导 掌握电导仪、pH计和浊度仪的使用。 测定电导仪来测定去离子水和自来水的电导。 pH计的校正和使用1. 配制不同pH值的标准溶液；2. 按“设置”，MTC温度值闪，按“读数”，使用“或”选择缓冲溶液组 (本pH计缓冲溶液组1)，然后按“读数”；3. 将电极放入校正缓冲溶液中，并按“校准”后仪器开始校准，等待pH计稳定后显示屏显现；4. 有去离子水冲洗电极，然后将电极放入下一个校准缓冲液中，并按“校准”等待仪器开始校准并稳定，显现；5. 按“读数”，显示零点和斜率，然后自动到测量画面；准备开始测样品的pH值。6. 分析华电污水站原水、缺氧池、好氧池和出水的pH值。 测定自来水的浊度。实验二 水中总硬度的测定 (EDTA滴定法) 原理 将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子，铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 仪器 50mL滴定管、250mL锥形瓶 试剂1. EDTA二钠标准溶液：10 mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O) 在80干燥2h后置于干燥器中冷至室温，称取3.725gEDTA二钠，溶于去离子水中，移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度进行标定。2缓冲溶液（pH=10）称取16.9g氯化氨(NH4Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。30.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，溶于100ml乙二醇胺，可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。 步骤1. 用移液管吸取50.0mL水样（自来水和冷却的白开水），于250mL锥形瓶中。 2加入1-2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立刻用EDTA2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录EDTA2Na消耗的用量。 计算总硬度（mg/L, CaCO3）= C × V1× 100.9 × 1000/ V式中，CEDTA二Na浓度，mol/L； V1EDTA-2Na溶液的消耗量，mL；V水样的体积，mL。实验三 悬浮固体 (SS) 原理 悬浮固体是指剩留在滤料上并于103-105干燥烘至恒重固体。测定方法是将水样通过过滤后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体。 仪器 定量滤纸、漏斗、称量瓶，内径3050mm。 步骤 1取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于103105烘箱中烘干约24h，取出置于干燥器中冷却30min称重，直至恒重。将称量瓶+滤纸放于滤器中。 2充分混合均匀缺氧池和好氧池污水，量取100mL通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗残渣三次，继续抽滤以除去水分。 3小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103105烘箱中烘干24h。取出移入干燥器中冷却30min，称其重量，直至恒重。 计算 悬浮固体（g/L）= (W2-W1) / V式中，W1滤纸及称量瓶重，g； W2悬浮固体滤纸及称量瓶重，g；V水样体积，L。实验四 化学需氧量(CODCr)的测定 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热将水样中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 仪器25mL锥形瓶，25mL酸式滴定管，10mL专用COD消化管，COD测定专用加热仪。 试剂1. 消化液：10.216g K2Cr2O7, 17.0g HgSO4, 和250ml浓硫酸，加去离子水至1000ml。注意先用500mL去离子水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。2. 催化液：10.7g Ag2SO4加至1升浓硫酸中。硫酸亚铁氨溶液(约0.035 mol/L): 13.72g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，加入20mL浓硫酸，最后加去离子水至1L。3. 指示剂：1.485g 邻菲罗啉，0.695gFeSO4·7H2O，加去离子水至100mL。 步骤1. 取水样2.5mL（原水、缺氧池、好氧池、出水，同时用去离子水代替水样，至消化管。当COD900mg/L时水样需稀释。 2. 加入消化液1.5mL，再加入催化液3.5mL（沿管壁，慢）。 3. 消化管口用Teflon封口，加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150的加热器中2h4. 冷却至室温，将消化管中溶液倒入25mL锥形瓶中，用去离子水洗消化管3-4次，将洗出液也倒入锥形瓶中。5. 加指示剂1-2滴，用硫酸亚铁氨滴定至颜色由绿蓝灰褐红色。记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数（A）。6. 用去离子水代替水样，按同样的操作步骤，作空白实验。记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数(B)。7. 硫酸亚铁氨溶液标定：另取5mL去离子水，加浓硫酸3mL，加0.05N K2Cr2O7溶液5.00mL，加指示剂12滴，用硫酸亚铁氨溶液滴定至颜色由绿蓝灰褐红色。记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数，计算硫酸亚铁氨标准溶液的浓度。 计算CODcr（mg/L）=（V1 - V0）× C × 8 × 1000/ V式中：V1 水样滴定用去的硫酸亚铁氨的量 mL；V0 空白滴定用去的硫酸亚铁氨的量 mL；C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/LV 所用水样的体积 mL。COD去除率(%) = (COD原水COD)/COD原水×100%实验五 高锰酸盐指数(CODMn)的测定 原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用标准高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。仪器水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。试剂1. H2SO4溶液：1+3溶液，100mL浓H2SO4加入300mL的水中。2. 草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.10000mol/L）：称取06705g（经120烘干2h后放于干燥器）Na2C2O4溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4保存。3. 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=00100mol/L）：吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。4. 高锰酸钾标准贮备液（1/5KMnO401mol/L）：称取3.2g KMnO4溶于水并稀释至1000mL。于9095水浴加热2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。5. 高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4=001mol/L）：吸取上述KMnO4贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。步骤1. 吸取100.0mL经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL的H2SO4，用滴定管加入10.00mL的KMnO4标准溶液（0.01mol/L），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min（水浴沸腾开始记时）；2. 取出后用滴定管加入10.00mL的0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的KMnO4溶液的体积V1；3. 空白试验：用100.0mL去离子水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMnO4溶液的体积V0；4. 向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL的0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液；如果需要，将溶液加热至80。用0.01mol/LKMnO4继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的KMnO4溶液的体积V2。计算 高锰酸钾指数(IMn)以每升水样消耗的氧来表示(O2, mg/L)，计算： 高锰酸钾指数(IMn)（O2，mg/L）=(10+V1) ´ (10+V2) ´ C ´ 1000 ´ 8 100式中，V1滴定水样时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； V2滴定空白水样时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL； C 草酸钠标准溶液，0.010mol/L。注：1. 沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面；2. 加热时，如溶液红色退去，说明KMnO4量不够，须重新取样，稀释后测定；3. 滴定时温度低于60，反应速度缓慢，应加热至80左右后在滴定。实验六 水中溶解氧的测定(碘量法) 原理水样中加入硫酸亚锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价的锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加入酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性Mn(SO4)2，此化合物与碘离子反应相当量的游离碘，以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定出碘，计算水样中溶解氧的含量。 仪器 250300mL溶解氧瓶，25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂1浓硫酸H2SO4（比重1.84g/L）。2硫酸亚锰溶液称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或400gMnSO4·2H2O）溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。3碱性碘化钾溶液称取500gNaOH溶于300-400mL去离子水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倾出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。41%淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。5硫代硫酸钠溶液 (0.025 mol/L)称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加0.4gNaOH或0.2gNa2CO3。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为0.1 mol/L，然后进行标定。 步骤1采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/31/2左右。注意不使水样有气泡残存在溶解氧瓶中。2用刻度吸管吸取1mLMnSO4溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。3按上法，加入2mL碱性KI溶液。4盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。5. 用刻度吸管吸取2mL浓H2SO4，插入液面下加入（加入以上试剂后瓶中溶液会溢出，对测定结果是否有影响？），盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。6用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后（不必记录用量），加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用去的体积。 计算溶解氧（O2，mg/L）= 2V式中，V0.025 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL。 实验七 水中氨氮的测定水杨酸分光光度法 原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪器 分光光度计、比色管 试剂1氨氮显色液称取50g水杨酸，加入约100ml水，再加入160ml浓度为2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。（注：水杨酸未能全部溶解，用滴管滴加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止）2亚硝基铁氰化钠称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。本试剂至少稳定一个月。3次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，标定。用水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色瓶，本试剂可稳定一个月。4 氨氮标准贮备液：N1000 ug/L称取3.8190g氯化铵（优级纯，经100105干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。本试剂稳定一个月。 步骤 分别将一定体积的水样加入到10mL比色管（水样中氨氮浓度高时，需要稀释），加去离子水到8mL，加入1mL氨氮显示液，再加入2滴亚硝基铁氰化钠，2滴次氯酸钠，定容到10ml，摇匀。显色1h，在单波长697nm下比色，去离子水调零。 计算 y = aA + b式中：A吸光度； y氨氮浓度（mg/L）6