化学定量实验全集.doc

化学定量实验全集复习要求掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，中和滴定的实验原理、操作方法，中和热的测定，以及盐的溶解度的测定，实验数据处理和误差分析方法等。一、配制一定物质的量浓度的溶液物质的量是化学上的重要物理量，是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。实验仪器：烧杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。实验步骤：(1)、配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液计算 计算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需NaCl固体的质量称量 在托盘天平上称量出所需的NaCl固体配制溶液 把称好的氯化钠固体放入烧杯中，再向烧杯中加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使氯化钠固体完全溶解。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯23次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。 继续向容量瓶中加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1cm2cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中，贴好标签。(2)用2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液 计算 计算所需2.0mol/L NaCl溶液的体积量取 用酸式滴定管将所需体积的2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中配制溶液 向盛有2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒23次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中，然后加水至刻度。盖好容量瓶瓶塞。反复颠倒、摇匀。将配制好的100mL 0.5mol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。误差分析：下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响？使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物(1g以下用游码)配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量容量瓶在转入溶液前有蒸馏水配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶定容时溶液凹液面超过刻度线定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒23次,洗涤液转入烧杯中配制稀硫酸溶液时，用量筒量取5.5mL浓硫酸，结束时仰视定容时，俯视刻度线二、中和滴定滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法。实验步骤：（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）仪器的洗涤将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗23次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液润洗23次，备用。滴定的操作在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数。用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如23滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，余光观察滴液速度。确定滴定终点。常用的简单方法是：以酚酞为指示剂用盐酸滴定NaOH溶液时，粉红色变无色；若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时，出现粉红色并在半分钟内红色不褪；即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数。把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复一次。取两次测定数值的平均值，计算待测NaOH溶液的物质的量浓度。注意事项：滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。滴定操作，应重复23次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。误差分析：下列操作对待测液浓度有何影响？量取待测液的滴定管未用待测液润洗在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量滴定至终点后用俯视法读取终点刻度锥形瓶未用待测液润洗盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定三、硫酸铜晶体结晶水含量的测定通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。实验仪器：托盘天平(带砝码)，研钵，玻璃棒，三脚架，泥三角，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，酒精灯实验步骤：称量用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。加热慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。称量称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。加热再称量，至质量不再变把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g为止。计算结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量-无水硫酸铜和瓷坩埚质量注意事项：托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称量”)，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。为了减少误差，应该尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间。若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。误差分析：下列操作对测得结晶水的质量分数有何影响？晶体研得不细，加热温度高时晶体暴裂溅出坩埚外加热温度过高少量硫酸铜分解生成氧化铜和三氧化硫气体玻璃棒上沾走少量无水盐，未全部转移到坩埚中晶体中含有有分解杂质加热温度较低，晶体未完全分解未放入干燥器中干燥，冷却时又吸收了空气中的水分四、中和热的测定实验用品：大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。0.50mol/L盐酸、0.55mol/L NaOH溶液实验步骤：在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。用一个量筒量取50mL 0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。用另一个量筒量取50mL0.55mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入下表。重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。根据实验数据计算中和热中和热计算公式：H其中（m1+m2）表示溶液质量，c为比热容 c=4.18J·（g）1误差分析：下列操作会使所测得中和热有何影响？俯视法量取50mL盐酸和50mL氢氧化钠溶液量取盐酸溶液未用水洗涤，马上量取氢氧化钠溶液未使用环形玻璃棒搅拌不均匀，未完全中和实验时天气冷室温低，中和时放出的热量被烧杯吸收或散失到空气中五、重量分析例：为了测定氧化变质的亚硫酸钠的纯度，进行下列实验：称出样品W1g。所需仪器和用品有 将样品溶于水，所需仪器和用品有 在溶液中加入过量盐酸，目的是 再加入过量氯化钡溶液，目的是 检验氯化钡是否过量的方法是 过滤，洗涤沉淀。过滤用到的仪器和用品有 证明沉淀已洗涤干净的方法是 烘干沉淀称得质量为W2g，计算亚硫酸钠纯度的计算式是 *六、室温下盐的溶解度的测定硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量(选做)实验，对于理解定量的化学概念溶解度具有重要作用。实验步骤：称量用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a(称准至0.1g)。量取用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。倾倒将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。蒸发蒸发盛在蒸发皿中的溶液。在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的质量c。计算利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。其中，(c-a)为溶质的质量，(b-c)为水的质量。重复上述操作，取两次测定结果的平均值。注意事项：溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数值偏小。蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热(特别是强热)，以免硝酸钾进一步分解。做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。托盘天平可称准至0.1g，10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定的数值不可能精度太高，通常精确到整数位(有效数字二位)即可。