1、珠江水水质检测报告洪旭佳20092401038化学与环境学院摘要：对大学城外围珠江水的主要指标（PH值、悬浮物、化学耗氧量Cc）D、总磷含量、铅、镉、铜）进行了测定，并对实验中出现的一些异常情况进行分析讨论，同时对大学城附近珠江水水质进行了评估。关键词：珠江水水质实验讨论珠江作为中国南方最大的河系，流域跨云南、贵州、广西、广东、江西等省，是中国境内的第三长河流。对南方的经济、文化、环境等方面起着重要影响。随着珠江三角洲经济的迅速开展，珠江在人们生产生活中扮演的角色越来越重要。因此，对珠江的各项指标如汛期、枯期、流量、水质等进行监测也随之而来。水质的好坏不仅影响这人民的生产生活，更是影响着整个生
2、态系统。因此,加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。与此同时，为了锻炼综合运用所学的分析化学知识，提高综合分析能力，我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测。1水样采集选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下约20cm处取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。2水质检测2.1 水温的测定在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水面下2cm处测量水温，温度计读数为29.5Co2.2 PH值的测定玻璃电极法2.2.1原理PH值有测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25C,溶液中每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV,据此在仪器上直接
3、以PH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。操作步骤选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。测定样品时，先用蒸僧水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后几下PH值。2.3 重量法测定水中悬浮物原理水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103C105C烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实验做比照。2.3.2 操作步骤取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100m1.水样进行抽漉,将过滤后滤膜进行在10
4、3C105C烘干一小时后移入枯燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量叱1瓶+膜）。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100In1.去离子水重复以上实验。2.3.3 计算与结果其中m2为水样方碑惜第二次称量瓶+滤膜重，moi为水样滤膜过滤前称量瓶+滤膜重，m2o去离子水烘干后第二次称量瓶+滤膜重，mo.为去离子水滤膜过滤前称量瓶+滤膜重，V水样为所取水样体积。表一水样悬浮物测量实验记录水样空白滤膜重量(g)0.07130.0715过漉前称量瓶+滤膜重量(g)62.745060.2905过滤烘干后称量瓶+滤膜重量(g)第一次测量62.74
5、2560.2852过渡烘干后称量瓶+滤膜重量Ig)第二次测量62.742260.2852水样中悬浮物含量为25mg1.2.4 水中耗氧量的测定一一酸性高镒酸钾法原理水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物及复原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C24复原，再以KMo4标准溶液回滴过量的，根据过量的KMO4和Na2C24标准溶液的量及最后KMc)4标准溶液的用量，计算出高锦酸钾指数，以Chmg/1.表示。操作步骤溶液的配制及标定：量取已经配好的浓度为O.ImolZ1.的KMO4溶液20m1.稀释到I1.o使C5KM4=0.01mol1.。称取0.2683gNa2C2d定容至20Om1.
6、容量瓶中，CNa2C24=0.0100mol1.O将50m1.去离子水和5m1.(1+3)硫酸溶液参加25Om1.锥形瓶中，用10.0Om1.移液管参加Na2C2(标准溶液，加热至7080,用C5KM4=0.01mol1.的KMC)4溶液滴定至溶液由无色变为浅红色为终点。记录消耗KMo4溶液的体积，平行滴定3次，分别计算出标准溶液浓度，求其平均值。水样中CODm测定：取80m1.水样、20m1.去离子水，参加5m1.(1+3)硫酸溶液,用滴定管参加10.0Om1.Cl/5KMo4=0.0ImoIZ1.的KMe)4溶液，立即微沸30min,趁热参加10.0Om1.Na2C2O4溶液，摇匀，立即用
7、C5KM4=0.01mol1.的KMO4溶液滴定至终点，记录消耗的体积，平行测定2次，并用100m1.去离子水重复以上步骤记录消耗体积。计算及结果KMO4标准溶液浓度为：10.00*CNa2C2O4*2C15KMO4=耗氧量为：W/5KMO411耗氧二(10.00+V1/5KMO4)*Cl5KMO4-2*10.00*CNa2C2O4计算得到。2的磨耗量，其中V1/5KMO4单柩的4m1.,Cl5KMO4和CNa2C2O4单位为mol1.,n耗氧单位为mgOV水样n样品耗辄11空白耗氧C样品耗氧二其中V水样为所取水样体积，单位为1.C样品耗班为水样耗氧量，单位为mg/1.。表二KMo4标准溶液浓
8、度测定记录表测量次数123消耗体积ml）19.1519.1019.09C1/5KMO4(moI/1.)0.01040.01050.0105平均值(mol/1.)0.0105表三水样匚口耗氧量测定记录表测量次数12空白消耗体积V15AMO4Im1.)14.6014.619.25n耗氧（mg）0.46640.46720.017（取80m1.水样+2Om1.去离子水）水样中耗氧量为：0.5*（n耗氧+n+强2）n耗氧空白C样品耗氧二0.08=5.6mg1.2.5 分光光度法测定总磷含量原理在中性条件下用硝酸一高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸铉反响，在睇盐存在下
9、生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。2.5.2操作步骤消解：分别取两份25m1.试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：参加2颗玻璃珠，参加2m1.浓硝酸加热至IOm1.,冷却后参加5m1.浓硝酸再次参加至IOm1.,放冷，参加3m1.浓高氯酸至剩下3-4m1.0放冷。往消解好的试样参加IOm1.水、一滴酚酥滴加ImOl/1.氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加ImoI/1.硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50m1.容量瓶中。待显色。空白实验：用去离子水代替试样重复进行消解。标准溶液配制：称量0.2205g磷酸二氢钾固体溶解在100Om1.容量瓶中，参加80Om1.水、5m1.（1
10、1）硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.26ug1.,将8.0m1.50.26ug1.标准溶液转移至20Om1.容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.01ug1.o取8支100m1.容量瓶分别参加0.00、1.00、2.00、。00、10.00、14.00、20.00、30.00已经配好的含磷浓度为2.01ug1.的标准溶液，待显色。显色时间与吸光度关系测定：取一瓶消解后待显色的试样，参加2m1.铝酸盐溶液，摇匀，30秒后参加Im1.抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。选用705nm波长每隔5min测定一次吸光度。得出最适合显色时间。测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系
11、的试样接着做实验。选用660nm到750nm每隔IOnm测量一次。得出最大吸收波长。表四显色时间与吸光度关系显色时间（min）吸光度50.095100.102150.103200.102250.101由图一可知在15min之前，吸光度随着显色时间增长而增大，到了15min左右到达最大，而15min后吸光度随着显色时间的增长而逐渐减弱。所以最适显色波长选为15mino表五测量波长与吸光度关系波长nm吸光度6500.0926600.0946700.0976800.0996900.1007000.1007050.1017100.1027200.1017300.1007400.0937500.096由
12、图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，根本不变，720nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。所以阱择晶正确涮密油火71ntn液，20mg1.铜溶液，5mg1.铅溶液。2.5.3计算及结果数据结果另附图表由图表可知，水样镉含量太低而，仪器测不出其浓度；水样铅含量为：90.145ug1.*100m1.=0.180mg1.水样铜管型为：1161.54lug1.*100m1.=2.32mg1.2.6次质中铜、铅、镉含量测定一一方法二螯合萃取-原子吸收光谱法原理螯合萃取-原子吸收光谱法：地表水中铜、铅、镉的浓度都很低，往往要通过萃取
13、后才能到达原子吸收测定的灵敏度。当其他离子的浓度到达一定量时，会对所测金属离子的原子吸收产生干扰。如果样品中存在其他络合剂，与被测金属形成的络合物更稳定，那么应在测定前去除样品中的这类络合剂。因此在萃取前必须将样品进行消解处理，再在pH3.0时，用此咯烷二硫代氨基甲酸铉与被测金属离子螯合后萃取进入甲基异丁基甲酮中，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定，将所得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比拟，确定样品中被测元素的浓度。2.6.2操作步骤标准溶液的配制：取一定量铜、铅、镉标准储藏液于100m1.容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使溶液中铜、铅、镉的浓度分别为5.00mg1.、2O.OOmg1.、
14、5.00mg1.。用10.00m1.移液管分别0.5、1.0、2.0、5.0、10.Om1.浓度(mg/1.)吸光度0.0000.0000.0250.0060.0500.0110.1000.0200.2500.045上述浓度的标准溶液于5个100m1.容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使各标准溶液浓度如下(单位：mg/1.)：铜：0.025、0.050、0.010、0.250；铅：0.100、0.200、0.400、1.00；浓度(mg/1.)吸光度：0.0250.0000.0000.1000.0020.2(X吗*0JCi/UA43nOmer1.)%白共1OfYU.Yf)70)18u1710I
15、龈6U*69三三三1。视扬3。电743、0.050、0.010、0.250；样品消解：分别取两份100.0m1.珠江水样置于两个25Om1.锥形瓶中往一份参加5.00mg1.铜溶液、20.00mg1.铅溶液、5.00mg1.0.5m1.溶液各0.5m1.,分别参加IOm1.浓硝酸，插上玻璃漏斗，加热至20m1.左右，分别参加5m1.浓硝酸和2m1.高氯酸，加热至Im1.左右，冷却后分别参加20m1.水，过滤，滤液参加到100m1.容量瓶中稀释至刻线。取100m1.去离子水做空白试验。测量：根据仪器推荐波长和调节火焰，将仪器调零。吸入空白、工作标准、试样、加标试样，记录吸光度。表七测定条件CuP
16、dCd分析线(nm)324.7283.3228.8燃烧高度(mm)5.06.06.0灯电流（八）5.05.05.0燃气流量(m1.min)150018001800位置(mm)-0.5-0.5-0.52.6.3计算和结果数据记录如下：Cu表八工作曲线数据(R=O.99896)表九铜测定数据Pb表十工作曲线数据(R=0.99891)表十一铅测定数据Cd表十二工作曲线数据(R=0.99932)浓度(mg/1.)吸光度0.0000.0000.0250.0040.0500.0080.1000.0180.2500.041表十三镉测定数据01吸光度浓度(mg/1.)空白0.0410.223镉样品0.0350
17、189镉加标样品0.0070.030该测定条件下所得出的数据并不可靠，在此不计算出该条件下水样中铜、铅、镉的浓度,留作讨论。3讨论3.1 原子吸收法测水质中重金属含量数据异常分析在测定水样中铜、铅、镉时，发现用阳极溶出伏安法时虽然镉含量太低以至于仪器测不出，但却可以比拟好的测出铜、铅的含量。然而用原子吸收法测定时，实验室各个实验小组所得到的数据却都显得非常不可靠。综合分析其中几个小组的数据，发现其数据有如下共性：第一，工作曲线的线性都很好；第二，在空白、试样、加标试样的金属测定数据中，空白工程的浓度几乎都是最高的（同一次实验只有2个小组空白工程浓度最小）；第三，加标回收率出现接近O或者小于O
18、的情况。由于空白实验参加的硝酸及高氯酸用量都与试样及加标样的一样，而且去离子水里根本可以认为不含重金属离子，所以可以排除这去离子水及参加酸量这两个因素对空白实验中重金属浓度的影响。由于浓硝酸和浓高氯酸中含有微量的重金属，所以空白实验中吸光度的值不为Oo但是同一批实验，共有八个小组进行实验，其中只有两个小组空白工程的浓度最低，但这两组也出现了加标回收率为负值的情况。分析实验操作步骤发现，空白实验的处理与试样及加标试样的处理不同之处为空白实验消解后没有进行过滤，这可能是影响数据的因素之一。此外，观察另一组实验小组的数据（表十四），该实验小组的数据并不出现以上情况。我们发现此小组的操作步骤中，试样及
19、加标试样在消解后均没有进行过滤，而是直接进行定容。所以，出现问题二和三的原因均有可能是一下解释：对消解后的溶液进行过滤会损耗一局部重金属，使溶液中的重金属的量减少，而减少的量（C减）与溶液中的重金属的量（C液）成正比即：c减=k*c液（k为常数，k01.由于空白溶液没有进行过滤，溶液中重金属没有损耗；而试样和加标样都进行了过滤，溶液中重金属浓度减少，使得试样和加标样中重金属浓度都比空白溶液中的低。其中，由于加标样原来重金属浓度较高，导致其损耗的程度比不加标的大，所以出现加标反而比不加标的浓度低，亦即加标回收率小于或接近Oo综上所述，如果排除操作过程中的失误以及仪器的误差，使空白实验的重金属浓度
20、大于试样和加标试样的重金属浓度以及加标回收率小于或接近0的原因是处理空白实验时没有对消解后的溶液进行过滤，导致试样及加标试样的重金属浓度减少。猜测的正确性有待进一步实验进行探究。表十四一组较为正常的实验数据空白试样加标样Cu(mg1.)0.0730.0510.063Pb(mg1.)0.0570.0760.144Cd(mg1.)0.0090.0210.042（数据来源于张会东同学）鉴于原子吸收法的实验数据失败，在此用这些数据计算水质中重金属元素Cu、Pb、Cd的浓度并无意义，因此本报告对原子吸收法所得数据不进行任何处理。3.2 水质检测参数结果评价表十五水质检测结果检测工程实验测定值温度()29
21、5PH7.33悬浮物(mg1.)25化学耗氧量CoD(mg1.)5.6阳极溶出法(mg1.)Cu2.32Pb0.180Cd/(测不出)总P含量(mg1.)0.286表十六GB3838-2002地表水标准局部指标I类II类【II类IV类V类PH(无量纲)69COD(mg1.)1515203040总P(mg1.)0.020.10.20.30.4Pb(mg1.)0.010.010.050.050.1Cu(mg/1.)0.011.01.01.01.03.2.1单项指标评价表十五列出了此次水质检测的结果，表十六为地表水分类标准，比照两表可知，此次检测的珠江水不同检测工程所符合的标准不同。其中珠江水化学
22、耗氧量COD为5.6mg1.,到达国家I类水质的标准，说明珠江水中有机物或者复原性物质含量很少。而在总P含量检测工程珠江水为0.286mg1.,属于国家IV类水质，反映了珠江水体含有较多的营养物质，水体营养，可能是由于生活污水中含有的P所引起。在重金属Pb、Cu污染方面，珠江水都远远超出了国家V类水的标准。其中，珠江水Cu元素含量高达2.32mg1.,是V类水最大标准含量的两倍多；而Pb元素含量到达了V类水最大标准含量的1.8倍。说明珠江水体中受重金属污染较大。3.2.2水质综合评价由单项指标评估我们知道珠江水在各个工程所符合的水质标准不同，反映了水体所受的污染的来源不同。总的来说，珠江水水质所受污染不大，适合景观用水，而不大适合与农业灌溉(重金属含量较高)。4结论通过对珠江水的检测过程中异常数据的讨论，我们知道做比照实验时应严格控制实验条件以及操作步骤；通过对珠江水检测结果的讨论，我们知道珠江水主要受到重金属离子Pb、Cu的污染，水体呈弱营养化，适合用于景观用水。参考文献：flGB3838-2002.地表水环境质量标准S.2张晓凤，刘鉴锋，刘建平.重庆工学院2校区水质检测报告J重庆工学院学报.2008,22,1,169-172.
