高三化学一轮复习实验知识归纳.pdf

实验基础知识归纳 1、基本化学仪器及其使用 （1）容器及反应器： 能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙、硬玻璃管 可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶 （2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度100） （3）计量器：（凡是玻璃计量器都标有温度） 温度计 天平：粗略称量药品（固体）的质量（精确度0.1g） 滴定管 (酸式、碱式 )：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精确度0.01ml） 容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液 常用规格有50ml、100ml 、250ml 、1000ml 等 量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精确度0.1ml） 移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液 （4）过滤 (分离 )器：普通漏斗、分液漏斗、（长颈漏斗） （5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶 （6）夹持 (支撑 )器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏 斗架、铁架台、滴定管夹 （7）连接器：导管(玻璃、橡胶 )、胶塞、接液管(牛角管 ) （8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝管、滴管、表面皿、水槽、U 形管 2、常用药品的保存及其取用 （）化学试剂的存放 存放的原则： 依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞， 相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。 易被氧化而变质的试剂： 亚铁盐，活泼金属单质，白磷，氢硫酸，苯酚，Na2SO3等。活泼金属单质K、Ca、 Na 等遇 O2或 H2O 都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li 的密 度小于煤油， 保存在液体石蜡中（宜用固体石蜡封存） ；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S 等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或 FeSO4溶液时，试剂瓶 内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe 2+为主；苯酚要密封保存。 因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、 P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密 封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封 保存。 见光易分解或变质的试剂 如 HNO3、AgNO3、氯水、 AgBr 、AgI 、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑 纸包裹，置于冷暗处密封保存。 易挥发或易升华试剂 a液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之 上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措 施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。 b氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。 c氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密 封，放于冷暗处。 d氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。 一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO 3、浓 H2SO4、液 溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放( 如 Na2CO3· 10H2O 等) 。 危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。 a、易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油，苯，乙醇，酯类物质等有机溶剂和红磷，硫，镁，硝 酸纤维等。如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在 水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易 爆（硝酸纤维， 硝酸铵等）、挥发性有机物等与强氧化剂(如 NH4NO3、KClO 3)不能混合存 放。 。 b、易爆试剂：有硝酸纤维，硝酸铵等。 c、 本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：高锰酸钾，氯酸钾，硝酸钾，过氧化钠等。 d、 剧毒试剂：氰化物，汞盐，黄磷，氯化钡，硝基苯等。 e、 强腐蚀性试剂：强酸，强碱，液溴，甲醇，苯酚，氢氟酸，醋酸等。 (2)常用试剂的取用方法： 常用试剂的取用原则：不用手直接接触药品；不直接闻药品气味；不尝药品味道。见光分解 的药品贮存在棕色瓶中，受热分解的药品贮存在阴凉处。 方法：固体药品的取用：固体 贮存在广口中： 粉末状或颗粒状药品，用药匙取用；条状或块状药品用镊子取用。 液体药品的取用：液体 贮存在细口中： 少量： 用胶头滴管， 胶头滴管不能伸入容器内；一定量： 用量筒或滴定管；多量： 用倾倒法。瓶塞朝上放于桌面上，试剂瓶标签对着掌心，瓶口紧挨着容器口，使液体 缓缓沿容器壁流下。 没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体l mL 一 2 mL，固体只要盖满试管 的底部即可。 现将几种常见的特殊药品的存放和取用分列如下： 药品保存取用： 钠 ：贮于装有煤油的瓶中用镊子取出，用滤纸吸去煤油； 钾 ：放在玻片上用小刀切割，剩下的应放回瓶中，不得随意丢弃。 白磷：贮于装有水的瓶中用镊子取出，放在水中切割，剩下的应放回瓶中，不得随意丢弃； 氢氧化钠：置于瓶中密封，存放在取时应迅速，瓶塞需塞紧密封； 氢氧化钾：干燥处 浓氨水：瓶塞塞紧，存放在阴凉处 浓硝酸：贮于棕色瓶中，存放在阴凉处 氢氟酸：贮于聚乙烯塑料瓶中，取用时不能用玻璃器皿，存放在阴凉处； 硝酸银：贮于棕色瓶中，存放在阴凉处； 溴 ：贮于棕色瓶中，存放在阴凉处密封保存，装瓶时，加少量水防止溴挥发，取用时用滴管伸入 底部吸取。 (3)常见指示剂的使用 各种指示剂在不同pH 的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。应掌握指示 剂的变色范围及测定操作方法。 取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。 若使用试纸，检验液体时 ，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试 纸上观察 (在表面皿上 )。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。检 验气体时 ，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液 或集气瓶口 ) pH 试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试 纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。(注意： pH 试纸使用时不可事先用蒸馏水润 湿!也不可将试纸直接插入待测液中!) 其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上 )：淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用 于检验 Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的 H2S气体。 进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。 常用的检验试纸 试纸被检验的物质及发生的现象 蓝色石蕊试纸酸性溶液 H +，pH7 变红 红色石蕊试纸碱性溶液 OH ，pH7 变蓝 pH 试纸酸、碱性溶液pH114 之间 碘化钾淀粉试纸强氧化性物质变蓝 品红试纸漂白性物质，如SO2，褪色 醋酸铅或硝酸铅试纸H2S 或 S2 变黑 (4) 浓酸、浓碱的使用 在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。 如果酸 ( 或碱 ) 流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸 )冲洗，然后用水冲洗， 再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。 如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗( 如果是浓硫酸，必须迅速用大量水 冲洗 ) ，再用碳酸氢钠溶液(3 5 )来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗， 再涂上硼酸溶液。 实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗( 切不要用手揉 眼睛 )。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。 3、化学基本实验操作 （1）仪器的洗涤 冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法 选择清洗剂应遵循以下的原则： 利用物理性质：选择的清洗液可以溶解污染物。 利用化学性质：选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。 洗涤标准：容器内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股下流 。 常见污物的洗涤剂 沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂 I2 C2H5OH S CS2 Cu,Ag 稀HNO3 MnO2 浓HCl( ) 不溶于水的碱、碳酸 盐、碱性氧化物 稀HCl FeS稀H2S04 酚醛树脂C2H5OH C6H5OH C2H5OH或NaOH 酯与油脂C2H5OH或NaOH C6H5NO2 C2H5OH C6H5Br C2H5OH 做 完 C 还 原 HNO3实 验的试管 稀HNO 3 （2）温度计的使用 中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：蒸馏装置制乙烯制硝基苯。 实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。 蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此， 温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的 支管口处。 实验室制乙烯时， 温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。 制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。 （3）装置气密性的检查 基本方法 : 如右图 (I)() ， 把导管一端浸入水中，用双手捂住 烧 瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空 气 则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导 管 上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气 ， 须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。 气密性的特殊检查方法 若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如 图 中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管 中 加 水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中( 或用弹簧夹夹住) ；第二 步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。 （4）称量： 托盘天平：左物右码 化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为 了 不 使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意： 称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称 量。 易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。 （5）物质的加热 酒精灯的使用方法 向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3 。 在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁 止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精 灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。 给物质加热 若容器外有水，加热前应先擦干水；勿使容器底部接触酒精灯灯芯；加热时，应先均匀受热，再 固定在药品部位加热；停止加热时，应等容器冷却后，再将其取下放在桌面上；酒精灯的灯焰应用外 焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，需要注意：给试管里的液体加热，也要进行预热，同 时注意液体体积最好不要超过试管容积的13。加热时， 使试管倾斜一定角度( 约 45 。角 ) 。为避免 试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。烧杯与烧瓶加热时不 超过其容积的1/3，酒精灯内酒精量应保持在容积的1/4-2/3 之间。 注意事项： I、若容器外有水，加热前应先擦干水； II、勿使容器底部接触酒精灯灯芯； III 、加热时，应先均匀受热，再固定在药品部位加热； IV 、停止加热时，应等容器冷却后，再将其取下放在桌面上； V、有些仪器禁止受热，如量器等。 水浴加热 中学有机实验中有六处用水浴加热：硝基苯的制取(55 60)；乙酸乙酯的水解实 验(70 80)；酚醛树脂的制备(沸水浴 )；银镜反应 (热水浴 )；蔗糖水解实验(沸水浴 )； 纤维素水解实验(沸水浴 )。 水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要 高于室温但又低于100；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反 应混合物。 （6）过滤： （7）蒸发： （8）容量瓶的使用：注意检查漏水 （10）萃取与分液： （11）溶液的配制： 4、常见气体及其它物质的实验室制备 （ 1）仪器的装配和连接：组装整套仪器时，通常遵循从左到右，从下到上的顺序进行。 由下到上 ( 如制氯气的发生装置安装顺序是: 放铁架台摆酒精灯固定铁圈放置石棉网 固定圆底烧瓶 ) 从左到右 ( 如制氯气 : 发生装置收集装置吸收装置) 先塞后定 ( 带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好, 以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器) （2）加试剂顺序: 固体先放入，液体后滴加（即先固后液） （3）其它操作顺序: 先检验气密性 , 后装入药品 ( 便于在装置漏气时进行调整和更换仪器), 所有装备 工作完毕后最后点燃酒精灯. （ 4）仪器的拆卸：仪器的拆卸顺序一般与装配顺序相反。在有热源加热的情况下拆卸时，应注意防止 倒吸。 （5）实验装置 : 一套完整的制备气体的实验装置应包括四个部分: 发生装置净化装置收集装置尾气处理 发生装置： 选取的依据是制取所用的试剂的状态和反应条件( 加热与否 ) 。 净化装置： 要根据反应物的性质及实验条件来分析可能含有的杂质，再根据主要成分与杂质性 质上的差异选择除杂方案。 一般净化气体时, 除去水蒸气的干燥装置放在最后。用作干燥剂的物质须具备两个条件：一是 本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应。 实验室 常用的干燥剂可划为三类： 浓硫酸：禁用于碱性物质和还原性物质如NH3 HI HBr H2S等 酸性干燥剂 五氧化二磷：禁用于碱性物质, 如 NH 3 中性干燥剂无水氯化钙禁用于 NH3和酒精 固体 CaO 碱性干燥剂禁用于酸性物质, 如 HCl 、Cl2、CO2等 碱石灰 (NaOH+CaO) 常见气体的干燥装置有两种： 洗气瓶：可装液体干燥剂，如浓硫酸；干燥管：可装固体干燥剂 气体洗涤装置 液体洗涤剂固体洗涤剂 收集装置 ：选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得, 用向上排空气 法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集. 尾气吸收处理装置：有三种： 用倒扣漏斗 -极易溶于水的气体； 玻璃管 -能溶于水或溶于溶液的气体的吸收( 如用 NaOH 溶液吸收Cl2) ； 点燃法 -处理 CO 。 （I ） 气体发生装置 固体 +固体·加热固体 +液体·不加热 固( 或液 ) 体+液 体·加热 （II ）常见气体的制备 制 取 气体 反应原理 (反应条件、化学方程式) 装 置 类 型 收 集 方法 注意事项 O2 固 体 + 固 体 ·加 热 排 水 法 检查装置气密性。 装固体 的试管口要略向下倾斜。 先 均匀加热，后固定在放药品处 加热。用排水法收集， 停止 加热前，应先把导气管撤离水 面，才能熄灭酒精灯 NH3 向 下 排 空 气法 Cl2 固 ( 或 液 ) 体 + 液 · 加 热 向 上 排 气 法 同上、条内容。 液体与液体加热， 反应器内应 添加碎瓷片以防暴沸。 氯气 有毒，尾气要用碱液吸收。 制取乙烯温度应控制在170 左右 NO 排 水 法 C2H4 H2 固 体 + 液 · 不 加热 向 下 排 空 气 法 或 排 水法 检查装置气密性。 使用长 颈漏斗时要把漏斗颈插入液 面以下。使用启普发生器 时，反应物固体应是块状， 且 不溶于水 (H2、CO2、H2S 可 用)。制取乙炔要用分液漏 C2H2 CO2 NO2 H2S 向 上 排 气 法 斗，以控制反应速率。H2S 剧毒，应在通风橱中制备， 或 用碱液吸收尾气。不可用浓 H2SO4 说明：制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以免爆炸； 收集 NH3的装置口处堵棉花， 阻止 NH3 的扩散及与空气的对流，以保证所集的NH3的纯度， 且容器要干燥； 制乙炔的反应器(试管 )内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管； 制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水； 有毒气体的制备要注意尾气处理； 制 H2宜用粗锌，或在稀 H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。 （3）气体的收集方法 排水集气法： 凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集(C12可用排饱和 食盐水的方法收集)。 排空气法： 一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方 法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。 （4）气体的净化 杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸 性物质吸收； 能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂； 水为杂质时， 可用干燥剂吸收。 以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质 气体。常用仪器：干燥管(粗进细出 )、U 形管、洗气瓶 (长进短出 )、硬质玻璃管等。 （5）气体的干燥 干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干 燥剂 )、洗气瓶 (内装液体干燥剂)。 所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下： 浓硫酸 (酸性干燥剂 )： N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl 、NO、NO2、CH4、C2H4、 C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体 )。 P2O5(酸性干燥剂 )：可干燥H2S、HBr 、HI 及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。 无水 CaCl2：(中性干燥剂 )：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与 CaCl2反应生成络合物 CaCl2·8NH3)。 碱石灰 (碱性干燥剂 )：可干燥。 硅胶 (酸性干燥剂 )：可干燥 Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水，也易吸附 其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。 其他：如生石灰、NaOH 也可用于干燥NH3及中性气体 (不可干燥有酸性或能与之作用的气 体)。 （6）尾气的吸收 （7）几种重要有机物的制备：乙烯、乙炔、乙酸乙酯、 （8）几种重要无机物的制备 实 验 名 称 原理 (化学方程式 ) 现象及结论实 验 要点 及注 意事项 备注 Al(OH)3 的 实 验 室制法 白色胶状沉 淀 Al3O4与水不作 用不宜用 NaOH 溶液 代替 氨 水 Al(OH)3 可 溶 于 NaOH 溶液中 Al(OH)3为两性氢 氧化物 Fe(OH)3 胶 体 的 制备 所制胶体呈 红褐色透明 状 加 热 蒸馏 水 至 沸腾 滴入 适 量 饱和 FeCl3溶液 边滴边振荡(不可 搅拌 ) 可在FeSO4溶 液中加入Fe 屑以 防Fe 2+ 被氧化 也 可 在 所 取 的 FeSO4溶液中加适 量苯，然后再滴人 碱液 Fe(OH)2 的 实 验 室制法 先生成白 色沉淀振 荡变灰绿色 最后变为 红褐色 用 煮 沸过 的 蒸 馏水 配 制有 关 溶 液将吸有 NaOH 溶液 的 胶头 滴 管 尖 端 插 入FeSO4 溶液液 面以 下 再滴 加 碱 液 银 氨 溶 液 的 制 备 先生成白 色沉淀继 续滴加稀氨 水沉淀消失 在 洁 净的 试 管 中先加入适量2 的 AgNO 3溶液 逐滴滴入 2氨水 边 滴 边振 荡 直 到沉 淀 刚好 消 失 为止 银 氨 溶液 必 须 随配随用， 不可久 置，否则会生成易 爆炸 的 物质 剩 余银 氨 溶液 要 及 时倒 掉 或加 酸 处 理 5、物质的分离与提纯 (1) 物质的分离 ：分离是利用两种物质的性质不同，选择不同的方法使两种物质分离开，再恢复至 原状态。主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。 常用的 物理方法 过滤 ：用于不溶性固体与液体的分离。 蒸发 ：用于可溶性固体与液体的分离。 结晶 ：利用不同物质的溶解度不同或溶解度变化不同，分离不同的可溶性固体混合物的方法。 分馏 ：用于不同沸点的液体混合物的分离。 升华 ：用于易升华的固体与不易升华的固体的分离。 分液 ：用于互不相溶的液体分离。 渗析 ：用于胶体与溶液的分离。 方法适用范围主要仪器注意点实例 固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、 蒸 发皿、 玻璃 棒 不断搅拌；最 后用余热加热； 液 体 不 超 过 容 积 2/3 NaCl（ H2O） 固+固 结晶 溶解度差别大的溶质 分开 NaCl （ NaNO3） 升华 能升华固体与不升华 物分开 酒精灯 I2（NaCl） 固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、 烧杯 一角、二低、三 碰； 沉淀要洗涤； 定量实验要“无 损” NaCl （CaCO3） 液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同， 把溶质分离出来 分液漏斗 先查漏；对萃 取剂的要求；使 漏 斗 内 外 大 气 相 通 ; 上 层 液 体 从 上口倒出 从 溴 水 中 提 取 Br2 分液分离互不相溶液体分液漏斗 乙酸乙酯与饱 和 Na2CO3溶液 蒸馏 分离沸点不同混合溶 液 蒸馏烧瓶、 冷凝管、温 度计、牛角 管 温度计水银球位 于支管处；冷凝 水从下口通入； 加碎瓷片 乙醇和水、 I2和 CCl4 渗析 分离胶体与混在其中 的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl 盐析 加入某些盐， 使溶质的 溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、 硬 脂 酸 钠 和 甘油 气+气 洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl ） 液化沸点不同气分开U 形管常用冰水NO2（N2O4） 常用的 化学方法 化学方法是指利用两种物质的化学性质的差异，选用一种或几种试剂使之与混合物中的 某一物质反应，生成沉淀，或生成与水不相混溶的液体，或使其中之一反应生成易溶于水的物 质，然后再用物理方法分离。常用的化学方法主要有生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、 正盐酸式盐相互转化法、不溶物反应溶解法、加热分解法、灼烧转变法等。 方法热分解法沉淀分离法酸碱分离法水 解 分 离 法 氧化还原法 实例NH4Cl （NaCl） NaCl （BaCl2） MgCl 2 （ AlCl 3） Mg 2+ （Fe3+） Fe2+（Cu2+） （2）物质的提纯( 除杂质 ) ：提纯是利用被提纯物质与杂质性质的差异，采用物理方法或化学方法 除去杂质。 ( 物理方法同前面物质的分离。) * 化学方法选择试剂的原则： 选择的试剂只能与杂质反应，而不能与被提纯的物质发生反应。 所选试剂不能带人新的杂质。 试剂与杂质反应后的生成物与被提纯物质要容易分离。 提纯过程要尽可能做到步骤简单、现象明显、容易分离。 （3）常见物质分离、提纯的实例 （）常见无机物的分离与提纯 固体： 溶解、过滤法：例MnO2与 KCl 的分离：采用水溶过滤法。 除 C 中杂质 CuO 除 Cu 中杂质 Zn 采用加盐酸溶解、过滤法除杂。 加热灼烧法：例CuO 中杂质 C， MnO2中的杂质 C 采用在空气中加热灼烧法除杂。 Na2CO3中杂质 NaHCO3采用加热法除杂。 溶解、结晶法：例如分离NaCl 与 KNO 3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结 晶法。 液体 ： 萃取法：例从碘水中提取碘可选CCl4做萃取剂进行萃取。 分液法：例分离CCl 4和水、分离 和水等 渗析法：例将Fe(OH) 3胶体中的 FeCl3分离出来。 生成气体法：例除去NaCl 溶液中含有的Na2CO3杂质：加适量盐酸。 生成沉淀法：例除去NaCl 溶液中的CaCl2杂质：加适量的Na2CO3溶液。 氧化法：例除去FeCl3溶液中的杂质FeCl2：通人适量Cl2。 还原法：例除去FeCl2溶液中的杂质FeCl3：加足量Fe 粉。 正盐酸式盐转化法：例除NaHCO3溶液中杂质Na2CO3：通人适量的CO2。 气体 ： 洗气法：例除NO 中杂质 NO2：选用水。 除 CO 中杂质 CO2：选 NaOH 溶液。 除 H2中的 H2S 杂质：选 CuSO4 溶液。 除 CO2中的杂质HCl ：选饱和 NaHCO3 溶液。 除 SO2中的杂质 HCl ：选饱和NaHCO3 溶液。 加热法：例除N2中的杂质O2：通过红热的铜网。 除 CO2 中杂质 CO：通过加热的CuO。 干燥法：例除气体中的水汽。(见气体干燥方法部分) （）常见有机物的分离与提纯 蒸馏法：例如乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏， 分馏法：例如石油的分馏，煤焦油的分馏。 洗气法：例如除CH4中的杂质 C2H4，通入溴水。 分液法：例如除去CH3COOC2H5中杂质 CH3COOH ，加饱和 Na2CO3溶液再分液。 盐析法：例如硬脂酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。 附：常见物质的分离和提纯装置：如图 6、物质的检验 （1）鉴定与鉴别 鉴定： 是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来。鉴定又分为定性 鉴定和定量鉴定两种。 鉴别： 是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。 一般原则是： 若有 n 种物质需鉴别，一般检验出n-1 种物质即可。 方法或试剂选择得越简单越好。条件越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。 若无限定要求，一般首先考虑用物理方法，当物理方法无法鉴别时，再考虑用化学方法。 用物理方法时，一般可按观察法一嗅试法一水溶法的顺序进行。 用化学方法时，对固体可按加热法一水溶法一指示剂测试法一指定试剂法进行；对液体可按指示 剂测试法一指定试剂法；对气体可用点燃法一通入指定试剂法等进行。 检验：是根据所给出的检验某些物质的实验步骤和现象，通过推理判断来确定被检验物质是否存在。 （2）鉴别的常用方法: 鉴别方法适用范围举例 物 理 方 法 观察法 观察被鉴别物质的状态、颜色等 如 CuCl2、FeCl3、NaCl 溶液；O2与 Cl2 等 嗅试法 判断气体或有挥发性物质的不同气味(有 毒气体禁用 ) 如 NH3与 O2等 水溶法 观察被鉴别物质在水中的溶解情况如 Na2CO3与 CaCO3 加热法 主要用于易升华物质 如鉴别碘或萘 焰色反应法 常用于金属或金属离子如钾盐、钠盐的鉴别 化 学 方 法 加热法 常用于易分解的物质 如 HCO3-、NO3-、NH4+的盐类；难溶 性碱；结晶水合物失水等 显色法 利用某些离子在特定试剂中显示特殊颜 色检验 如用石蕊、酚酞、pH 试纸检验 H+或 OH -；Fe3+遇 SCN-呈血红色等 水溶法 被鉴别物质加水后有特殊现象 如 CuSO4加水变蓝， CaC2加水产生气 体 点燃法 主要用于被鉴别物质的助燃性或可燃性， 及可燃物的燃烧现象、产物 如 H2S 的燃烧呈淡蓝色火焰， H2在 Cl2 中燃烧呈现苍白色火焰 指定试剂法 主要用于待鉴别物质性质的差异性，来选 择合适试剂 如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl 四种无色溶液， 可选择 Ba(OH)2来鉴别 分组法 被鉴别物较多时， 常选择合适试剂把被鉴 别物分成若干小组， 然后再对各小组进行 鉴别 如 Na2CO3、 NaOH、 H2O、 BaCl2、H2SO4、 盐酸六种物质， 可选择石蕊试液把上述 六种物质分成三组(碱性、酸性、中性 )， 然后再对各组鉴别 特定要求的 鉴别 只用一种试剂或不用任何试剂等 离子检验 离子试剂现象注意 沉淀法 Cl -、Br-、 I -、 AgNO3+HNO3AgCl白、 AgBr淡黄、 AgI 黄 SO4 2- 稀 HCl 和 BaCl2白色沉淀须先用 HCl 酸化 Fe 2+ NaOH 溶液白色沉淀灰绿色红褐色沉 淀 Fe 3+ NaOH 溶液红褐色沉淀 Al 3+ NaOH 溶液白色沉淀溶解 不 一 定 是 Al 3+ 气体法 NH4 + 浓 NaOH 溶液和湿润 的红色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝要加热 CO3 2- 稀盐酸 +石灰水石灰水变浑浊SO3 2-也有 此现象 SO3 2- 稀 H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色 显色法 I - Cl2水(少量 )，CCl4 下层为紫色 Fe 2+ KSCN溶液 ,再滴 Cl2水 先是无变化， 滴 Cl2水后变红色 Fe 3+ KSCN 溶液红色 苯酚溶液紫色 Na +、K+ Pt 丝+HCl 火焰为黄色、浅紫色 K +要透过 蓝色钴玻 璃片 （3）焰色反应 ： Na黄色； K紫色（透过蓝色钴玻璃片） （4）物质鉴别的一般类型： 、不用任何试剂鉴别多种物质 先依据外观特征鉴别除其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。 的几种物质。 若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。 若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录?混合后的反应现象，分析确定。 若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。 无论采用什么方法，若鉴别出一种物质后，可用它作试剂区别余下的其他物质。 、只用一种试剂鉴别多种物质 此类题中所选择的那种试剂须能分别与被鉴别物反应，产生各种不同的现象才行。 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。 在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数 呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或 水解呈酸性的盐的溶液作试剂。 被鉴别物的阳离子相同而阴离子不同时，可加入另一种阳离子与上述阴离子反应产生不同颜色的 沉淀。如鉴别 NaCl、Na3PO4、NaOH 、NaNO3溶液可加 AgNO3溶液即可鉴别；还可以加入强酸使不同阴离 子生成不同的弱酸、不稳定酸、 挥发性酸等。 若阴离子中有强还原剂，可加入氧化性物质。如NaBr、 Na2S、Na2SO3、Na2CO3、Na2SO4五种溶液可加入浓H2SO4即可。 被鉴别物的阴离子相同，而阳离子不同时，可加强碱或氨水。 被鉴别物中若有能水解的盐，则可选用与其能发生双水解的盐来鉴别。如 CaCl2、H2SO4、Al2(SO4)3、 Na2SO4四种溶液，可选Na2CO3溶液即可一一鉴别。 常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。 、任选试剂鉴别多种物质 此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中判断 最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。 考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领： 选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。 不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作， 试剂污染，“别”而无用。 要有“各 取少许”字样。 不许“指名道姓” ，结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可 出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。一般简答顺序为：各取少许一溶解一加入试剂一描 述现象一得出结论。 （5）气体的检验 检验气体是根据气体的特性。一般从气体的颜色和气味；水溶液的酸碱性；助燃、可燃 及燃烧现象和产物；遇空气的变化；其他特性去考虑。 方法有： 观察法：对于有特殊颜色的气体如Cl2(黄绿色 )、NO2(红棕色 )、I2蒸气 (紫色 )可据色辨之。 溶解法：根据气体溶于水现象的不同区分。如NO2和Br2蒸气均为红棕色，但溶于水后NO2形成 无色溶液， Br2形成橙色溶液。 褪色法：如SO2和CO2可用品红溶液区分。 氧化法：被空气氧化看变化，如NO的检验。 试纸法：如石蕊试纸，Pb(CH3COOH)2试纸。 星火法：适用于有助燃性或可燃性的气体检验。如O2使带火星木条复燃；CH4、C2H2的检验可 点燃看现象； CH4、 CO、H2则可根据其燃烧产物来判断。还有一些方法如闻气味等，但一般 不用。 若几种气体在某些检验方法上显出共性(如红棕色的溴蒸气和二氧化氮气体都可以使淀粉碘化 钾试纸变蓝；一氧化碳、甲烷、氢气点燃时，火焰都呈淡蓝色)，则应注意它们之间的差异，用其 他实验来进一步验证。(H2、O2、Cl2、NH3、HCl 、H2S、SO2、CO2、CO、NO、NO2、 CH4、C2H4、 C2H2) （6）常见阳离子的特性及检验： 离子检验试剂主要实验现象离子方程式及说明 Ba 2+ 硫酸或硫酸盐溶液， 稀硝酸 加SO42-生成白色沉淀， 再 加稀 HNO3，沉淀不溶解 Ba 2+ + SO4 2 = BaSO4 Mg 2+ NaOH溶液生成白色沉淀，当NaOH 过量时，沉淀仍不溶解 Mg 2+ +2OH=Mg（OH） 2 Al 3+ NaOH溶液 氨水 加适量 NaOH 溶液，有白 色絮状沉淀生成，加过量 强碱溶液，沉淀能溶解， 沉淀不溶于氨水 Fe 3+ (黄色 ) NaOH溶液 KSCN 溶液 生成红褐色沉淀 溶液呈血红色 Fe 2+(淡 绿色 ) NaOH溶液 KSCN 溶液，氯水 生成白色沉淀，在空气 中迅速变成灰绿色，最后 变成红褐色无明显现 象，加氯水呈血红色 H + 紫色石蕊溶液变红色 橙色甲基橙溶液 锌片 pH试纸 变红色 生成无色气泡 变红色 Cu 2+ NaOH溶液 H2S(或Na2S溶液 ) 加 NaOH 溶液，有蓝色 沉淀，若加热则沉淀变黑 黑色沉淀 Ag + 盐 酸 或 氯 化 物 溶 液，稀硝酸 NaOH溶 液 生成白色沉淀，此沉淀 不溶于稀硝酸，溶于氨水 生成白色沉淀，迅速转 变成棕色，此沉淀溶于氨 水，形成无色溶液 NH4 + NaOH 溶液加热并用湿红色石蕊试 纸检验产生的气体，变蓝 NH4 + + OH = NH3 用 NaOH 、NH3· H2O 鉴别金属离子 金属离子适量 NaOH 溶液 过量 NaOH 溶液 NH3·H2O NH4 + 加热生成氨气 Ag + 白色沉淀AgOH ，立即变为棕色沉 淀 Ag2O 无色溶液 Cu 2+ 蓝色溶液深蓝色溶液 Zn 2+ 白色沉淀沉淀溶解无色溶液 Al 3+ 白色沉淀沉淀溶解沉淀不溶解 Fe 3+ 棕褐色沉淀 （7）常见阴离子的特性及检验： 离子试剂或方法现象离子方程式 OH 石蕊试液 酚酞试济 甲基橙试液 变蓝 变红 变黄 S 2 Pb(NO3)2溶液 黑色沉淀 稀 HCl 或稀 H2SO4 有臭鸡蛋气味 加 Ba2+、稀 HNO3 产生白色沉淀，不溶于稀 HNO3（ SO3 2也会有相同 的现象） 加 H +、 品红溶液 有气体产生，使品红褪色 （HSO3的现象相同） 加 AgNO 3溶液 稀 HNO 3 生成黄色沉淀，溶于稀 HNO3 H +，澄清石灰水 有气体产生，石灰水变浑 浊（ HCO3 -的现象相同） NO3 - Cu 屑，浓 H2SO4 加热 有红棕色NO2产生，溶液 变蓝（稀溶液不行） Cl Ag +，稀 HNO 3 产生白色沉淀，不溶于稀 HNO3 Br Ag +， 稀 HNO 3 氯水、苯 或 CCl 4 淡黄色沉淀， 不溶 于稀 HNO3 溶液分层、苯层或 CCl4层橙红色 I Ag +，稀 HNO3 新制氯 水，淀粉溶液 氯水、苯 或 CCl4 黄色沉淀， 不溶于 稀 HNO 3 滴入新制Cl2，振荡 后再滴入淀粉溶液，变蓝 溶液分层、苯层或CCl4 层紫红色 I2遇淀粉变蓝 阴离子的鉴别有3 类检验试剂：可溶钡盐BaCl 2或 Ba NO3 2和稀盐酸、 AgNO3溶液和稀硝 酸、以及非氧化性的稀盐酸和稀硫酸。前2 者是利用生成沉淀及沉淀的性质颜色，对酸的反应来 鉴别，后者则是直