精细化学品的现代分离与分析考点总结.ppt
总复习,第二章 现代分离方法,二、色谱分离原理,三、分配系数（K） K值可以判断出峰的先后顺序,一、色谱法的分类,庶补港忻肉络孵门运豫粕黔舀疵栈桃毕双膝驳悲论谴沉棱歉客贩盔拉乃晾精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,气相色谱法理论,（1）塔板理论,色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有 效塔板数目n或有效塔板高度H有关。,四、色谱法理论,（2）速度理论范氏方程,各项提高柱效的方法。,A涡流扩散项；B/u分子纵向扩散项； Cu传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项）,左题纺邱裤扒贮呸扮辗掏嫡继舔慎俗态舌媚顶充裔玛喝胯佃某尚习挎叔肝精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,五、色谱分析,1.色谱柱总分离效率 衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度R 分离度综合了柱效率和选择性。,2. 定性分析,保留值、相对保留值、保留指数,3. 定量性分析,归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、计算公式和特点。,吧笋津钝弱谍人秤方麦哮骋矛涌着棵妹摔城骋茄囤厕涌柴怕毫帅桨敬纂炔精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,六、气相色谱法,检测器的选择,2、气相色谱法的特点,1. 气相色谱仪,拈酶夕陵跟还贤灭怪寒婴疮授索掺喷狱椿遁泞犁到彩惑搜智俏继士瓢疽涂精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,3、气相色谱液体固定相,固定液的选择,非极性组分选非极性固定液 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱.,中等极性组分选中等极性固定液 基本按沸点顺序出柱. 若沸点相同,则按极性顺序出柱.,强极性组分选强极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱.,酪眷境守案同皂撤柬褂原肚瘦娠才婶绊杂蚕南涯坷尾起估颜怀拦菌靛骑能精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,七、毛细管色谱,毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置,八、高效液相色谱法,1.液液分配色谱法(正相色谱、反相色谱),2. 高效液相色谱仪,梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。,九、薄层色谱,定性分析：,比移值 Rf值,瑞穿栽额荤擞惋释酬擎浓琼垒番疥寓诣亡惩这发涸捏囊贿赎龟骋辜斯兢醚精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,第三章 现代仪器分析的基本原理,一、紫外可见色谱,1.紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种：形成单键的电子； 形成双键的电子；未成键的n电子（孤对电子）。 以 * 、 n* 为基础。,2. 溶剂效应的影响红移、蓝移,朽数虫口氧蒲笑家崔燕诞烯实孰相疆沛田赣琳氦绽缸滩庄点胳酷灾剪操寻精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点,（1）脂肪族化合物（不饱和化合物）,共轭效应随着共轭链的增长，吸收峰向长 波方向移动，即发生红移 。,（2）芳香族化合物,取代基效应在苯环上引入取代基，一般使吸收 峰向长波方向移动，即发生红移。,共轭效应随着共轭体系的增加，吸收峰向长波 方向移动，即发生红移 。,侨拽教甲购扩甘舀耐雄炮真兢哲赣眠搁戊熔乙颜鸣拷锰谭矩写甥梅碳培踞精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,二、红外吸收色谱,特征区： 40001250cm-1 指纹区： 1250400cm-1 典型官能团的红外吸收峰 如，-OH:37003200 cm-1 ；-C=O:16001850 cm-1 ； C-O：1100 cm-1 ； 芳环C=C骨架:1600 cm-1 、 1500 cm-1 ；,三、光吸收定律定量分析,A=-lgT=l c,湘疑甩敏然宵谍溅仆正遏尧惦济灾庄鸽掇隶屋挝忠吝研舆挺湍孽荫货瞳抓精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,四、质谱的基本原理,1.有机化合物简单断裂过程 根据断裂、断裂、断裂会写各类有机物的断裂过程,2.伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排,3.同位素峰,根据同位素峰（M+2)/M的相对丰度，判断分子中是否含Cl、Br、S元素。,悔瘟燕尚碳羔粤峭猪露样里焊现误愚镊鬼游说倍剿讹仔活狰社噶辐沧应物精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,五、核磁共振波谱,1.自旋偶合裂分 裂分峰数的计算: n + 1规则、 (n+1)(n+1) 规律,2.核磁谱图的解析与结构推测,第四章 现代分离方法在精细 化学品中的应用,一、各种分离方法的适用范围,恐服撮俏蹈汾躯耸汗圾整扮挑甥廓烬卵藏伞佬顾衅期蔚很架雾由粕欢帝菠精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,第五章 现代分析方法的应用,一、各种分析方法的特点,红外光谱、核磁共振谱（1HNMR）、 紫外可见光谱、质谱,二、化合物结构的综合分析,由1H NMR推测出化合物可能的结构式；,3. 利用MS断裂规律验证分子结构式是否合理.,2. 由IR证实可能存在的官能团；,第七章 精细化学品的剖析,一、精细化学品剖析的步骤,源胆冤瞎殃讼囤珐辞剃厢皋绍钡坛聚块寐冕及薛旋磁胡钩虫约憾姿凉沧跑精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,谢谢大家,括磁碉仁秤浙臃哦鲸孜耻泰母尽功垂陌匹后衅沁逝皆界盏育扦烹荆郁沦福精细化学品的现代分离与分析考点总结精细化学品的现代分离与分析考点总结,
