1、实验二实验二 常压蒸馏及沸点的测定常压蒸馏及沸点的测定实验目的实验目的1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术有机化合物的操作技术。2 2、掌握常量法测定沸点的方法。、掌握常量法测定沸点的方法。3 3、掌握微量法测定沸点的原理和方法。、掌握微量法测定沸点的原理和方法。实验原理实验原理当液体蒸气压与外界总压力（通常是大气压力）当液体蒸气压与外界总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的体沸腾。这时的温度称为液体的沸点沸点。纯净的液体有机化合物在一定的压力下具
2、有纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有一定一定的沸点的沸点（沸程沸程0.51.5）。一般，不纯的液体）。一般，不纯的液体沸点不恒定，而且沸程大。沸点不恒定，而且沸程大。通过蒸馏，可以通过蒸馏，可以测定测定纯液体有机物的沸点，还可定性纯液体有机物的沸点，还可定性鉴别鉴别液体有机物的纯度。另外，通过蒸馏可液体有机物的纯度。另外，通过蒸馏可分离分离沸点沸点差大于差大于30的液体混合物。的液体混合物。把液体加热变为蒸气，再使蒸气把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变为液体的过程叫做冷凝变为液体的过程叫做蒸馏蒸馏。实验仪器与试剂实验仪器与试剂仪器：仪器：烧瓶烧瓶蒸馏头蒸馏头温度计温度计直型冷凝管直型冷凝管
3、接管接管锥形瓶锥形瓶量筒量筒试剂：试剂：乙醇溶液乙醇溶液(常量法常量法)无水乙醇无水乙醇(微量法微量法)提勒管提勒管沸点管沸点管毛细管毛细管实验装置实验装置仪器安装顺序：先下后上，先左后右。仪器安装顺序：先下后上，先左后右。蒸馏装置由蒸馏装置由气化气化、冷凝冷凝和和接收接收三部分组成。三部分组成。实验步骤实验步骤1 1、加料、加料通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液 40 mL，放入放入23粒粒沸石沸石。2 2、加热、加热打开打开冷凝水冷凝水。用酒精灯加热。当液体沸腾，蒸。用酒精灯加热。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，气到达水银球部位时，温度计读数
4、急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以调节热源，使蒸馏速度以每秒每秒12滴滴为宜。为宜。一、常压蒸馏与沸点测定一、常压蒸馏与沸点测定实验步骤实验步骤4 4、停止蒸馏，拆卸装置、停止蒸馏，拆卸装置当蒸馏烧瓶中剩余溶液当蒸馏烧瓶中剩余溶液 10 mL 左右时，记下此左右时，记下此时时温度温度。先停止加热，然后停止冷凝水先停止加热，然后停止冷凝水。将收集的乙醇倒入将收集的乙醇倒入回收回收瓶。瓶。拆卸仪器拆卸仪器，其顺序与安装时相反。，其顺序与安装时相反。3 3、记录沸点，接收馏分、记录沸点，接收馏分待待温度恒定温度恒定后，更换接收瓶，并记录温度（后，更换接收瓶，并记录温度（沸沸点点）。）。78.0 78.
5、5 实验步骤实验步骤二、微量法测定沸点二、微量法测定沸点加热加热，使温度均匀上升；，使温度均匀上升；当从倒插的毛细管里冒出一股当从倒插的毛细管里冒出一股快而快而连续连续的气泡时，的气泡时，立即停止加热立即停止加热；气泡逸出速度减慢直至停止。在最气泡逸出速度减慢直至停止。在最后一后一气泡不再冒出并要缩回内管的气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度瞬间记录温度，此时的温度即为该，此时的温度即为该液体的液体的沸点沸点沸点沸点。待温度下降待温度下降1520后重复一次。后重复一次。注意事项注意事项各夹子不能夹得太紧或太松各夹子不能夹得太紧或太松,以免弄坏仪器。以免弄坏仪器。不要忘记加沸石不要忘记加沸石。蒸馏液体切不可完全蒸干。蒸馏液体切不可完全蒸干。思考题思考题1 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2 2、试讨论微量法测定沸点实验中，对所测沸点的影、试讨论微量法测定沸点实验中，对所测沸点的影响因素。响因素。
