原子荧光分析技术讲座-电子技术.doc
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1、原子荧光分析技术讲座电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子吸收法等离子发射光谱法原子荧光2、方法特点 测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂,而使用NaBH4(KBH4)作还原剂。主要特点:(1) 光谱干扰少;(2) 基体影响影响易于消除;(3) 通过氢化物发生达到分离和富集的目的;(4) 根据所测元素的还原性质不同,可进行价态分析;(5) 气相干扰少;(6) 线性范围宽,测汞可达三个数量级;(7) 灵敏度远远高于冷原子吸收法。3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高,防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关
2、键之一(这点比其他方法更为重要)。(1) 小的光电倍增管电压,可减少噪声水平;(2) 观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性,建议使用68mm(不同仪器标尺可能不同);(3) 载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不同,Ar气纯度很重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%;(4) 载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,一般以0.40.6L/min为宜;(5) 屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,一般在0.61.6L/min范围选择;(6) 仪器都有峰高和峰面积测量的功能,用峰高好;(7
3、) 选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素;(8) 还原剂:NaBH4是强还原剂,必须避光保存(溶液也应避光),如发现浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.51%的介质中才能稳定;NaBH4(或KBH4)在酸介质中才能起到还原作用,因此,测定水样(溶液)的酸性必须足以中和NaBH4(或KBH4)溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或KBH4)浓度对汞的测量结果影响很大,测汞时以0.4%左右为最佳;(9) 石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显,800900记忆效应小,精度高,但
4、灵敏度下降约5倍,而350灵敏度较高。下表是推荐使用的原子荧光法测汞的条件。原子荧光法测汞的条件光电倍增管负高压300320V石英炉温度300800灯电流30mA载气流量(Ar气)0.6L/min屏蔽气流量(Ar气)1.0L/minNaBH4浓度0.20.4%NaBH4进样量0.8ml读数时间10s延迟时间1s测量方式峰面积由于原子荧光仪器生产厂家不同,测量条件也存在差异,下表的测量条件仅供参考。相关元素的国内、国际饮用水标准(mg/l)元素中国2001WHO(现行)EPA(1996)日本法国德国台湾欧共体加拿大美国(加州)As0.050.01D.L.0.010.050.010.050.010
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