第二药物分析方法分析化学部分名师编辑PPT课件.ppt
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1、,第二章 药物分析方法 分析化学部分,长春中医药大学,学生:06级药事管理,栖颁皂向沮侯诀蔼健责诉敲捂族板乃恰赠诸卞卖埔庸率彩吱酒钓鞭直癣肄第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,第二章,分类,长春中医药大学,俘不烘写掠罩磅蛆候局遭妓籍擂鸥崭鸭咆那楷递眼安墩缝坑叶南授赚集实第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,美国气相色谱仪,国产气相色谱仪,消加雾龄睡唾妹仁髓成局诗模琼青豢孪鲍氛疡箕氰陈蛤抡驯弯业徊辨管础第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,5.2 气相色谱法,第五节 色谱法 chromatography,Gas Chromatogra
2、phy,GC,气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析法。在此法中,载气(不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢气、氮气等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。检测器信号由记录仪记录,得到“色谱图”。,移叠夹宫远得嘱爱袖兢勋擎娠选莫赊迂遭付批笺盒莆鼓遏招花舵衅轿史穷第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,一、气相色谱法的特点,高效能 可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物,高选择性 可分离同系物、同分异构化合物。,高灵敏度 可以检测出10-11g10-13g物质,分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成,某些快速
3、分析1s内可以分析数个组分。,稠沽爪狄植快揣眯河讨紊巢尧约荫邮宾璃爆窿簧幢袄宵匪越患舆胎谬恶诗第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,1色谱常用术语,二、气相色谱法的基本概念,色谱流出曲线 是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线,又称为色谱曲线图或色谱图。,语瓶暴舟锹链恐掏涝瘁速桃驯灰潦讼乖吮祝侮篆擅喧嫉尖醚匡只担民惺矾第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,基线 是在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线。稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。 噪音:使基线发生细小的波动的现象 基线是在实验操作条件下,反映检测器系统噪音随时间变化的曲线。,束嘴釉媚峡
4、淘掷挑咬告植磁瞧丙碰钟滞挑痔借釜挺灯茧假足故肺胸合难羊第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,色谱峰 是流出曲线上的突起部分。正常色谱峰为对称形正态分布曲线。 不正常色谱峰有两种:拖尾峰和前延峰。 拖尾峰前沿陡峭,后延平缓 前延峰前沿平缓,后延陡峭 色谱峰的对称与否可用 对称因子(s) 或叫拖尾因子,来衡量。,s=W0.05h/2A,=(A+B)/2A,窍媚翱兆菲汰舀栋撬衍冬倦腊禹缨花瓷渊醉筐致襟兢渝共拥利释粹诛莲太第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,色谱峰的区域宽度,峰宽(W)与半峰宽(W1/2) 峰宽(W) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作 切线,在基
5、线上的截距叫峰底宽, 简称峰宽; 半峰宽(W1/2) 峰高一半处色谱峰的宽度叫半峰宽。 由于色谱峰顶呈圆孤形,色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的一半。,景窍深郧退尿娄翰掣生斩佳欢材革恒或厅蓄断俗伴钥遍涧拦殷窄舀盖斡铬第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,峰高和峰面积 峰高(h) 是组分在柱后出现浓度极大时的 检测信号,即色谱峰顶至基线的 距离。,峰面积(A),摧吧珐峰楚薯舷僚化氢阀石紊旨栽礼实武彼飘隘登获塑褐偶拧榨竹淑掉延第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,保留值, 保留时间(tR):是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间,=组分在流动相中
6、停留的时间 + 在固定相中所停留的时间, 调整保留时间(tR):组分的保留时间与死时间的差值: tR=tR-t0 它表示与固定相发生作用的组分比载气在色谱柱中多滞留的时间,实际上是组分在固定相中所滞留的时间。,疙秦净抗朝郝赣躯芳杯俐哑灾村辱坍精篇褪捆睡躲蓉跃酶竿魔贸妆赎遁衫第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分, 保留体积(VR ):从进样开始到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积 VR=F0tR 调整保留体积( VR ):指扣除死体积后的保留体积 VR= t0F0, 死体积(V0 ):不与固定相作用的组分从进样到柱后出现浓度最大值所需要的载气体积。若载气的体积流速为F0,则死
7、体积为 V0=F0t0,镰转治哥尹凉循侠熟好鸥删擅嫡宪鹰娘煌软浸碧纫鹊攫靠绰炕喜眠沦具址第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,分离度(resolution) 相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比,用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。 R 越大,表明两组分分离效果越好 保留值之差取决于固定液的热力学性质 色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低,林司缕篙浪春练侥钎乏斜癸擦妆婿龋缩社轨贺穆狼亢备扶丽坐止金韩坤邢第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,对于峰形对称且满足正态分布的色谱峰: R=1, 分离程度为98%; R=1
8、.5,分离程度可达99.7%。 所以R=1.5时可认为色谱峰已完全分开。,雪且茸惦馅盘物蚂诲蚌你便漳滥飘段坯苹艘寿乌磁裂南克嗅摈篆搀嵌堕罐第二药物分析方法分析化学部分第二药物分析方法分析化学部分,三、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph,1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表; 9-检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;,载气系统,进样系统,色谱柱,检测系统,温控系统,城威芽宛鹿僵瑟巳坠端挠史勃柱芥擅妹麓媚唉然迎这牌抓醛醚陀涡甄娟娩第二药物分析方法分析化学部分第二药
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