HBA-100标准COD测定仪.doc
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1、技术支持 13852664440THH-2标准COD消解器使用说明书中国 泰州市升拓精密仪器有限公司 江苏THH-2标准COD消解器使用说明书概述国家GB 11914-89标准分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD(Cr)的测定步骤,严格地规定了方法的加热消解时间、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件指标。显而易见,水质COD(Cr)的测定是有严格的条件规定,违背了条件规定进行操作,就会影响测定的准确性。THH-2标准COD(Cr)消解器遵循了国际标准(ISO)和国家标准(GB)的基本原则,保证了回流加热微沸2小时的消解操作,试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致,确保可靠精确的分析结果。仪器
2、采用微机技术进行定时控制加热电炉,可对5个锥形瓶回流装置同时进行加热。达到节能、提高效率的目的。同时采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式,又达到节水,使仪器规范化操作。仪器的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照GB 11914-89,低于50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂浓度来提高精确度,高于1000mg/L的COD水样,可以通过水样的比例稀释来完成测定。技术规格测量范围:01000mg/L, 010000mg/L(水样稀释)测量时间:不大于2小时测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液(500mg/L),相对标准偏差不大于5.0%工业有机废水(500mg
3、/L),相对标准偏差不大于8.0%加热功率:1500W环境温度:540面板按键使用说明(1) 风扇:控制风扇的打开和关闭。(2) 设定:消解时间控制设定键。仪器开机设定时间为2小时30分钟。每按一次设定键自动减去10分钟,用标准回流法测定COD时应设定为2小时。(3) 开始:消解开始控制键,按“开始”键后仪器进行加热回流消解,并且从设定值(如2小时)处倒计时,加热指示灯亮。当达到设定时间后,仪器自动停止加热,加热指示灯灭。使用步骤仪器在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。(1) 打开仪器右侧板电源开关,此时仪器显示“000 ”“111”“222”“999” ,
4、最后显示消解时间最大设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮。(2) 改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值最终为2小时。也可以根据需要任意设定消解时间值。(3) 回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。消解完毕后,仪器显示“000”并闪烁,“开始”指示灯灭,加热指示灯灭。(4) 样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。对于本仪器,具体操作如下:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样,加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝
5、管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右(即总加蒸馏水80ml)。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。中华人民共和国国家标准水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 11914-89Water qualityDeterminotion of the chemical oxygen demandDichromate meth
6、od1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化
7、作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4 试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。4.2 硫酸汞(Hg SO4),化学纯。4.3 硫酸(H2SO4),=1.84g/mL。4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置12天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/
8、6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00 mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30 mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15m
9、 L)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 10.000.250 2.50C(NH4)2Fe(SO4)26H2O= = V V式中:V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCr6H5O4)=2.
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