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1、18分析化学创新实验 菠萝中Vc含量的测定 姓名:孙大野 学号:33090209 班级:09级02班院系:化学学院化学系目 录一前言二、实验设计(一)实验目的 (二)仪器用具 (三)实验原理 (四)实验步骤 (五)实验数据记录及结果处理(六)误差分析三实验总结及感想 四参考文献一前言1.菠萝的简介菠萝属于菠萝科,菠萝属多年生草本果树植物,营养生长迅速,生产周期短,年平均气温23以上的地区终年可以生长。据专家研究表示,菠萝中所含的蛋白质分解酵素可以分解蛋白质及助消化,对于长期食用过多肉类及油腻食物的现代人来说,是一种很合适的水果。另外,菠萝的诱人香味则是来自其成分中的酸丁酯,具有刺激唾液分泌及促
2、进食欲的功效。(1)成份 其成分包括糖类、蛋白质、脂肪、维生素A、B1、B2、C、蛋白质分解酵素及钙、磷、铁、有机酸类、尼克酸等,尤其以维生素C含量最高,此外还含有丰富的食物纤维、蛋白质分解醇素等。(2)功用 有清热解暑、生津止渴、利小便的功效。而且在果汁中,还含有一种跟胃液相类似的酵素,可以分解蛋白,帮助消化。丰富的维生素B能有效地滋养肌肤,菠萝蛋白酶能有效分解食物中蛋白质,增加肠胃蠕动。菠萝中含有的菠萝蛋白酶来疏缓嗓子疼和咳嗽的症状。(3)主治 可用于伤暑、腹中痞闷、消化不良、小便不利、头昏眼花、健胃消食、补脾止泻、清胃解渴、消除炎症和水肿、对肾炎、高血压病患者有益。(4)宜忌 患有溃疡病
3、、肾脏病、凝血功能障碍的人应禁食菠萝,发烧及患有湿疹疥疮的人也不宜多吃。(5)营养成分每100克菠萝中含有 :糖类9.3克、蛋白质0.4克、脂肪0.3克、粗纤维0.4克、钙18毫克、磷28毫克、 铁0.5毫克、胡萝卜素0.08毫克、维生素C 24毫克、维生素B20.02毫克、维生素B10.08毫克、烟酸0.2毫克。 二 、维生素C的简介(1)化学性质分子式:C6H8O6分子量:176.12u 化学性质:酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化。构成:一个维生素分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。组成:维生素C由碳元素、氢元素和氧元素组成。 物理性质外观
4、:无色晶体熔点:190 - 192紫外吸收最大值:245nm 溶解性:水溶性维生素 (2)食物来源 VC主要来源于新鲜蔬菜和水果,水果中以酸枣、山楂、柑桔、草莓、野蔷薇果、弥猴桃等含量高;蔬菜中以辣椒含量最多,其他蔬菜也含有较多的VC,蔬菜中的叶部比茎部含量高,新叶比老叶高,有光合作用的叶部含量最高。干的豆类及种籽不含VC,但当豆或种籽发芽后则可产生VC。 (3)维生素C主要生理功能1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命。 3、改善铁、钙和叶酸的利用。4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。5、促进牙齿和骨骼的生长,防
5、止牙床出血。6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 (4) 药物作用 维生素C在体内参与多种反应,如参与氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看,维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原,牙和骨的基质,以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此,当维生素C缺乏所引起的坏血病时,伴有胶原合成缺陷,表现为创伤难以愈合,牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点,瘀血点融合形成瘀斑。(5)近代研究表明VC对人体健康至关重要:1、胶原蛋白的合成需要维生素C参加。人体由细胞组成,细胞靠细胞间质把它们联系起来,细胞间质的关键成分是胶原蛋白。胶原蛋白占身体蛋白质的1/
6、3,生成结缔组织,构成身体骨架。如骨骼、血管、韧带等,决定了皮肤的弹性,保护大脑,并且有助于人体创伤的愈合。2、坏血病。血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的,管壁可能只有一个细胞的厚度,其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组织。这种情况在皮肤表面发生,则产生淤血、紫癍;在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面可有出血现象,乃至死亡。3、预防牙龈萎缩、出血。健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。牙龈是软组织,当缺乏蛋白质、钙、VC时易产生牙龈萎缩、出血。4、预防动脉硬化。可促进胆固醇的排泄
7、,防止胆固醇在动脉内壁沉积,甚至可以使沉积的粥样斑块溶解。5、 一种水溶性的强有力的抗氧化剂。可以保护其它抗氧化剂,如维生素A、维生素E、不饱和脂肪酸,防止自由基对人体的伤害。6、治疗贫血。使难以吸收利用的三价铁还原成二价铁,促进肠道对铁的吸收,提高肝脏对铁的利用率,有助于治疗缺铁性贫血。7、防癌。丰富的胶原蛋白有助于防止癌细胞的扩散;VC的抗氧化作用可以抵御自由基对细胞的伤害防止细胞的变异;阻断亚硝酸盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对因癌症死亡病人解剖发现病人体内的VC含量几乎为零。8、保护细胞、解毒,保护肝脏。在人的生命活动中,保证细胞的完整性和代谢的正常进行至关重要。为此,谷胱甘肽和酶
8、起着重要作用。谷胱甘肽是由谷氨酸、胱氨酸和甘氨酸组成的短肽,在体内有氧化还原作用。它有两种存在形式,即氧化型和还原型,还原型对保证细胞膜的完整性起重要作用。VC是一种强抗氧化剂,其本身被氧化,而使氧化型谷胱甘肽还原为还原型谷胱甘肽,从而发挥抗氧化作用。酶是生化反应的催化剂,有些酶需要有自由的硫基(-SH)才能保持活性。VC能够使双硫键(-S-S)还原为-SH,从而提高相关酶的活性,发挥抗氧化的作用。从以上可知,只要VC充足,则VC、谷胱甘肽、-SH形成有力的抗氧化组合拳,清除自由基,阻止脂类过氧化及某些化学物质的毒害作用,保护肝脏的解毒能力和细胞的正常代谢。9、提高人体的免疫力。白细胞含有丰富
9、的VC,当机体感染时白细胞内的VC急剧减少。VC可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力,提高杀菌能力。促进淋巴母细胞的生成,提高机体对外来和恶变细胞的识别和杀灭。参与免疫球蛋白的合成。提高CI补体酯酶活性,增加补体CI的产生。促进干扰素的产生,干扰病毒mRNA的转录,抑制病毒的增生。10、提高机体的应急能力。人体受到异常的刺激,如剧痛、寒冷、缺氧、精神强刺激,会引发抵御异常刺激的紧张状态。该状态伴有一系列身体,包括交感神经兴奋、肾上腺髓质和皮质激素分泌增多。肾上腺髓质所分泌的肾上腺素和去甲肾上腺素是有酪氨酸转化而来,在次过程需要VC的参与。二、实验设计(一) 实验目的1、了解碘量法的原理。2、掌握
10、碘标准溶液的标定。3、掌握维生素C的测定方法。4、掌握从天然物质中提取维生素C的方法。5、学会用所学知识解决实际问题。(二)仪器用具菠萝若干, 容量瓶 (250mL、500mL),酸式滴定管(25.00mL),碱式滴定管(25.00mL),锥形瓶,量筒,玻璃棒,天平,榨汁机,烧杯,Na2S2O3溶液,K2Cr2O7 固体,I2溶液(0.005mol/l-1),KI固体,2mol/L HAc溶液,淀粉。(三)实验原理 碘可氧化L抗坏血酸形成脱氢抗坏血酸和碘化氢,碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。且1分子碘可氧化1分子VC,碘遇淀粉变蓝,C2H8O6+2I2=C2H4
11、O6+4HI。在提取的水果样液中加人淀粉指示剂,用碘标准溶液进行滴定。当样液变蓝且保持15 S不褪色时,记录所用碘液的体积,计算得VC的含量。本法简单、快速,可准确测定L抗坏血酸的量。对抗坏血酸纯品进行测定结果表明实验误差不超过%2。所以,碘量法对此实验可行。碘量法是以I2的氧化性和I- 的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出I2 ,然后用Na2S2O3 标准溶液来滴定析出的I2 。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂,Na2S2O3 标准溶液来滴定析出I2的以蓝色消失为终点。即可算出碘的浓度。维生素C分子中含有还原性的烯二醇基
12、,能被I2定量氧化为二酮基,反应式如下:由于反应速率较快,可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。1、硫代硫酸钠的配制与标定Na2S2O3一般含有少量的S、Na2SO3 等杂质,因此不能直接配制标准溶液。配制应用新煮沸并冷却了的蒸馏水。可加少量的碳酸钠使溶液呈弱碱性,防止分解,也可抑制微生物生长。标定Na2S2O3溶液浓度的基准物质有单质碘,KIO3、KBrO3、K2Cr2O7等。这些物质除单质碘外都能与过量KI反应放出游离碘。析出的硫以硫代硫酸钠溶液滴定。K2Cr2O7最为方便,结果也相当准确,使实际上常用的一种。2、碘的配制与标定用升华法制得
13、的单质碘,可以直接配制标准溶液。但由于碘的挥发性及对天平的腐蚀性,不宜在天平上称重,故经常先配制一个近似浓度的溶液,然后再进行标定。配制I2溶液时加入过量KI(I2与KI形成KI3使溶解度增大,挥发性大为降低)。溶液保存在棕色瓶中放置在暗处,避免见光而使浓度发生改变,还应避免与橡皮等有机物接触。用已标定好的Na2S2O3 标准溶液标定I2 溶液浓度I2+2S2O= 2I-+S4Oc(I2)=3、维生素C的测定由于维生素C具有较强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其在碱性介质中更甚,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。在处理样品时注意迅速,防止Vc损失,在滴定时也要迅速
14、,防止过多氧化。4、指示剂实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2 与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。温度升高,灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。当在大部分的I2 已被还原,溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。5、相关计算(1)、配制Na2S2O3 溶液 c(Na2S2O3)=0.01mol/L V(Na2S2O3)=250.0mL实验室提供的Na2S2O3浓度为c (Na2S2O3), 则需要取体积V1(Na2S2O3)=或自己配置:需Na2S2O3 0.395g左右实验室提供的浓度为0.1 mol/L 所以取25ml,将其稀释至250.0ml(2)、配制K2Cr2O7溶液 c(K2Cr2
15、O7)约为则mol/L V(K2Cr2O7)=250mL 即所需要的c(K2Cr2O7)使得滴定Na2S2O3浓度时保证消耗在2025ml之间需要K2Cr2O7的质量: m(K2Cr2O7)=0.1287 g 根据Na2S2O3浓度来大致计算的K2Cr2O7 消耗量得质量范围为0.120.15g式中 M(K2Cr2O7)294.18g/ mol (3)、配制I2 溶液c(I2)=0.005mol/L V(I2)=250mL实验室提供的I2浓度为C1 (I2), 则需要取体积V1(I2) =实验室提供的I2浓度为c 1 (I2),=0.1mol/L 即取12.5mL稀释至250mL(4)、配制淀
16、粉溶液(淀粉)=0.5% V=100ml需要淀粉的质量: x/(x+100)=0.5% 得 x=0.5 g注意淀粉溶液可先用冷水搅匀,再用热水稀释。(5)、配制醋酸溶液:c(HAc)=2mol/L V(HAc)=50mL需要浓HAc的体积:(6)、配制HCl溶液: c(HCl)=6mol/L (1:1) v(HCl)=20mL需要浓HCL的体积:=4.29mL实验室提供的c(HCl)=6mol/L (1:1) ,则可直接量取(7)、配制KI溶液:20%的水溶液 v(KI)=30 mLx/(x+30)=20 得 x=7.5g可实验室提供(8)、计算菠萝用量由介绍可知,菠萝中平均Vc量24mg/1
17、00g,可食用部分53%n(Vc)= 令V(I2)=1520mL 则n(Vc)=molm(菠萝)=103.8138.5g(四)实验步骤 一、配制和标定Na2S2O3 溶液1、配制淀粉溶液。称取0.5g淀粉于小烧杯,用少量水调成糊状,缓慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明。2、配制KI(20%的水溶液)溶液。称取7.5gKI固体于100mL小烧杯,加30mL水,使其溶解。3、配制K2Cr2O7 (0.0035mol/L)溶液。准确称量0.120.15g的K2Cr2O7 于小烧杯中,加水溶解后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4、配制Na2S2O3 (0.01mol/L
18、)溶液。量取0.1mol/L Na2S2O3溶液25ml,加水稀释到250.0mL5、配制HCl(6mol/L)溶液。取20mL实验室提供的HCl。6、配制HAc (2mol/L)溶液。取6.0mL冰醋酸(约18 mol/L)稀释至50mL。7、Na2S2O3溶液的标定。移取20.00mL标准K2Cr2O7 溶液于250mL锥形瓶中,加2mL6 mol/L的HCl,3mL KI,盖上表面皿,摇匀后置于暗处5 min,使反应完全,加50mL蒸馏水稀释,以Na2S2O3溶液滴定(碱管)滴定至黄绿色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈亮绿色为终点,记录Na2S2O3的体积,平行三次。计算Na2S2
19、O3浓度。二、配制与标定I2溶液1、配制I2 (0.005mol/L )溶液。量取0.1 mol/L I2溶液12.5mL,加水稀释到250.0ml将其放到黑暗处。2、标定I2溶液。吸取Na2S2O3标准溶液20mL三份,分别置于250mL锥形瓶中,加50mL水,2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定呈稳定的蓝色,30s内不褪色即为终点。三、菠萝中维生素C的测定1、Vc的提取。取干净250mL锥形瓶称其质量。取大约103.8到138.5菠萝果肉,切碎,榨汁,糊状物收集在锥形瓶中,注意不必完全转移,但操作一定要快。快速称糊状物与锥形瓶总质量。加50mL蒸馏水稀释,马上进行下一步(滴定)。 (若颜色太深可
20、加蒸馏水稀释)。2、Vc的测定。往锥形瓶试样中加入10mL 2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定(酸管)至溶液刚好呈现蓝色,在30s内不褪色即为终点。记下所消耗的I2标准溶液的体积。计算Vc含量。平行测定三组。由于维生素C极易被氧化,所以三次平行测定一定要对果肉分别取样。若一次配成溶液,则转移时不好转移,且会造成损失,而且还会造成维生素C被氧化。由于颜色影响,所以所取得菠萝不宜过多,以免颜色造成过多干扰。(五)实验数据记录及结果处理K2Cr2O7的质量:m=0.1273g表1 Na2S2O3 的标定 1 2 3V (K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20
21、.00m( K2Cr2O7 )/g 0.1273V( Na2S2O3)/mL 18.88 18.89 18.89c( Na2S2O3)/ mol.L-1 0.01100 0.01099 0.01099( Na2S2O3)/ mol.L-1 0.01099 di/ mol.L-1 0.00001 0.00000 0.00001dr/1 0 .0 0.0注: c(Na2S2O3)=mol/L表2 I2溶液的标定 1 2 3V( Na2S2O3)/mL 20.00 20.00 20.00c(Na2S2O3)/molL-1 0.01099V( I2) /mL 6.90 6.89 6.89c( I2)/
22、molL-1 0.0159 0.0160 0.0160( I2)/molL-1 0.0160 di/ molL-1 0.0001 0.0000 0.0000dr/ 6 0.0 0.0注:c(I2)= mol/L 表3 Vc含量的测定 1 2 3m/g 77.7 77.3 78.0V(I2)/mL 12.92 12.91 13.01c( I2)/molL-1 0.0160 (Vc)/(mg/100g) 46.88 47.08 47.02(Vc)/(mg/100g) 46.99 d i/ (mg/100g) -0.11 0.09 0.03 dr/ -2.3 2 1注: (Vc)= M(Vc)=17
23、6.12 (Vc)表示每100g样品中含有的Vc的质量(以毫克为单位)三、实验总结本次实验所用试剂均由自己配制,在取试剂时要计算好用量,并且标好记号以免弄混。淀粉试剂公用。K2Cr2O7的毒性大注意带手套操作,碘溶液要置于暗处,且取碘时如不慎弄到手上要立即清洗。测定维C时,每测一组都分别榨汁,不要一次准备好三次的菠萝汁,以免维C氧化。由于菠萝本身有红色干扰,所以判断维C滴定终点不是很容易,颜色判断误差较大,也是本次实验误差的主要来源。据资料显示,菠萝平均维C含量为24mg(每100g),实验中测定含量为46.99mg,低于均值,原因可能和实验材料及滴定误差有关。 由于有菠萝本身颜色的影响,在进行碘量法滴定时对终点颜色的判断很困难,使的用碘量增加,从而使得测的量偏大。至此,本学期的化学分析实验暂时告一段落,通过一学期的学习与实践,已能熟练掌握减量称量法,溶液的配制,定容,定量转移,滴定等分析实验的基本操作。在实验过程中,培养了自己的耐心与细心和动手能力。同时,在此感谢实验老师在实验过程中的一切指导!四、参考文献1基础化学实验 徐家宁 门瑞芝 张寒琦 编2 邹明珠、许宏鼎、于桂荣、苏星光编著. 化学分析(第二版).吉林大学出版社.20013碘量法测定维生素C含量 生物网4. 陆川本草5. 食物中药与便方
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