2012动物营养实验技术.doc
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1、 “动物营养实验技术” 材料 2012动物营养实验技术(硕士)讲稿 教学大纲一、课程性质和任务本门课程的实践性很强,全部教学内容要求在实验室完成。学完本课程后,要能够根据特定实验项目进行实验用品计划和建立新实验室;能够根据所掌握的技能对饲料原料、配合饲料产品及其半成品进行营养成分分析和品质鉴定;结合动物实验对饲料原料、配合饲料等进行生物学评定;掌握一些精密仪器的工作原理和使用方法等。二、主要教学内容1.动物营养实验基础药品的规格、合理使用和管理;容量器的使用和校正;实验室常用洗涤剂的配制;指示剂的配制;标准溶液的配制和标定。2.饲料样品的采集与制备样品的采集与制样方法(采集样品的目的要求,采集
2、方法原则,制备样品方法等);风干样品的制备;主要内容为制样过程和方法;半干样品的制备(附:初水分测定);样品的登记与保管。3.饲料营养成分分析饲料干物质(水分)的测定;饲料粗灰分测定;饲料粗蛋白质测定;饲料粗脂肪测定;饲料粗纤维测定;饲料无氮浸出物计算;饲料钙测定;饲料总磷测定;饲料水溶性氯化物测定。4.消化、代谢试验(串讲或幻灯片演示)猪的消化实验;鸡代谢实验;动物营养实验方法简介。5.精密仪器和贵重仪器的使用安捷伦6890N气相色谱仪的熟悉与化学工作站的简单操作、测热仪的使用、紫外分光光度计等的演示。三、教学基本要求1.掌握动物营养与饲料分析必备的一般实验室操作技能,概略养分分析法和某些纯
3、养分测定法;了解饲养分析实验室的要求及各实验所需仪器,药品的规格、数量等,能够进行实验用品计划和建立新实验室。2.消化代谢实验。3.能根据文献所提供的方法做出未做过的实验;能编写实验指导书;能指导本、专科学生进行动物营养学和饲养学实验.4.创新性设计实验,对现有实验方法有所改进。四、参考学时分配序号课程主要内容学时分配第一讲动物营养实验基础4第二讲饲料样品的采集与制备2第三讲饲料营养成分分析26第四讲消化、代谢试验2第五讲精密仪器和贵重仪器的使用2合 计36五、主要参考书目及文献1饲料分析与饲料质量检测技术,杨胜主编,中国农业大学出版社,1993。2实用饲料分析手册,宁开桂编,中国农业科技出版
4、社,1993。3畜禽营养与饲料学技能教程,宋金昌等编,中国农业科技出版社,1999。4饲料生物学评定技术,中国饲料工业协会、中国农业科学院饲料研究所编,中国农业科技出版社,1996。5饲料质量分析检验,夏玉宇、朱丹编,化学工业出版社,1994。6.http:/ http:/ http:/ http:/ 动物营养实验基础一、药品的规格、合理使用和管理1、规格(见表1;详细的见附表3)表1 药品的规格等级1级2级3级4级符号G.RA.RC.PL.R纯度级别优级纯分析纯化学纯实验室用标签颜色绿色红色蓝色蓝色纯度最高次之更次之最差用途精密分析基准物质、分析一般定性、化学分析一般化学实验另外还有光谱纯试
5、剂、生物试剂、指示剂、层析用试剂等,有各自的要求。2、合理使用一个实验室内同一种化学药品应具备各种规格,以便按需使用,纯度低的不能代替纯度高的,否则影响实验精度;如果可以使用纯度低的,不用纯度高的,节约实验成本。另外,实验室还需准备一些工业试剂,如配制洗液,干燥用硫酸,酒精灯用酒精等。3、保管1)化学药品均应装于蜡封口的玻璃瓶或塑料瓶中保存,遇光分解的物质,应保存于棕色瓶中,放于暗室内;2)固体、液体、挥发性、易燃易爆试剂应分别放置,毒品应有专人专柜保管;3)化学药品在药品柜中要按一定的顺序排列,以便取用、查找方便,最好按照英文字母顺序排列;4)放置化学药品的库房应干燥、阴凉、无阳光直射。放置
6、有挥发性试剂的库房应特别注意通风良好,应有灭火设备。二、烘箱等加热仪器的使用方法注意升温的控制方法,应先将温度定在需要温度的80%左右,最初升温会超温,等温度下降到暂定温度并控温,然后将温控调到需要温度,最好是分多次控温后调到需要温度。三、容量器的使用和校正(重复做两次)目的:掌握容量器的使用和校正方法。主要有滴定管、移液管和容量瓶原理:称量容量器中所容纳水的重量,结合水的密度(表2)计算出容量器的实际容积。表2 水的密度表温度()密度(g/L)温度()密度(g/L)温度()密度(g/L)10998.3917997.6524996.3811998.3218997.5125996.1712998
7、.2319997.3426995.9313998.1420997.1827995.6914998.0421997.0028995.4415997.9322996.8029995.1816997.8023996.60几个概念标准温度:量器的容积与温度有关,规定一个共同的温度293K。标称容量(293K):量器上标出的标线和数字。量器的容量允差(293K):允许存在的最大差值。校正要求:容、量器有一定的允许偏差,如果偏差在允许偏差范围内,则不必校正。见表3和表4。表3 滴定管、移液管(量器)的允许偏差范围表容积(mL)滴定管(mL)移液管(mL)50.010.01100.020.02250.030
8、.04500.050.051000.100.08表4 容量瓶的允许偏差范围表容积(mL)255010025050010002000允许偏差(mL)0.030.050.100.100.150.300.501、滴定管的使用和校正1)使用:准备、洗涤(内壁不挂水珠)、涂油(滴定管活塞涂油的量要合适,活塞不能漏水,但也不能涂多。若出现凡士林堵塞管口,轻则用针通,重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通,再洗至纯水后使用)、检查是否漏水(练习纯水自然流出,待液面降到10mL以上约5mm处,等30S后10S内调整至10mL的操作)、读数(准确);(特别注意洗涤酸式滴定管时一定要从其下面放出洗液或水)活塞涂油时要
9、注意:(1)活塞、活塞槽用软纸擦干;(2)滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上;(3)凡士林量合适:在活塞的两头涂以少量,或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔);(4)活塞插入活塞槽后向同一方向转动,直到全部透明,操作时滴定管平放在桌上;(5)涂凡士林合适后,套上橡皮筋或橡皮圈,防止活塞落地打碎。活塞操作方法:(1)左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边;(2)中指和食指拿活塞柄的两端,大拇指邦忙;(3)手腕稍向上抬(1)、(3)的操作使活塞小头不与手掌接触,避免顶松活塞而漏水;(4)转动活塞时稍向里扣,避免活塞松动而漏水,但不能扣得过分,否则转动困难。控制加液速度:控制手转动的程度和速度可控制
10、加液速度准确读数:(1)滴定管垂直:用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处,让其自然下垂;(2)视线与弯面以最低点成水平;(3)读至0.01mL(实际读到0.05就可以的)。50mL滴定管的读数可准确至( 0.1ml )(估读到0.01ml),滴定时,为使测量的相对误差小于0.1%,滴定消耗体积须大于( 10ml )2)校正:在50mL滴定管中,装满蒸馏水并调节至刻度0处,放出一段水于已知重量的铝盒中,记录读数,称重。再放出一段水于同一铝盒中,再称重,如此逐段放出和称重,直到刻度50处为止。由各段水重除以实验温度时水的密度,就可以求出滴定管每一段的真实容积。以滴定管读数为横坐标,总校正值为纵坐
11、标,将所得结果绘成曲线,便于查阅。见表5。 表5 记录示例表滴定管读数读数容量(mL)瓶与水重(g)水重(g)真正容量(mL)校正值(mL)总校正值(mL)10.1010.1039.2810.0810.12+0.02+0.0220.079.9749.199.919.95-0.020.0030.1410.0759.2610.0710.10+0.03+0.0340.1710.0369.249.9810.01-0.02+0.0150.009.8379.079.839.86+0.03+0.04校正曲线绘制(略)*注意:(1)分段校正滴定管时,滴定管每次放出的纯水体积不一定是整数,但尽量接近于整数10.
12、00mL,20.00mL;(2)读数准确;(3)不能超过50.00mL*校正时,外壁不能有水。校正前擦净外壁的水,校正中若手、外壁有水应擦净。内壁有水,对测定没有影响。*旋开活塞任水自然流出,要待液面降到10mL以上约5mm处,关闭活塞等30S后,在10S内调整至10mL(这是规定的滴定管等待时间,使残留在内壁上的水相等)。*若放水超过50mL,重新装水至40mL,校正4050mL段*处理滴定管下端的悬滴:(1)初读前的悬滴去掉;(2)校正时,加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴,则靠在锥形瓶内壁,继续进行下一段的校正;(3)滴定管下端有悬滴,白瓷板上有少量水,则靠去悬滴,擦去白瓷板
13、上的水,滴定管重新读数记录后,进行下一段的校正;(4)白瓷板上水多,这说明活塞漏水严重,滴定管须重新涂油,检漏后再进行校正。2、移液管的使用和校正1)移液操作规范:特别注意液面的调节,(1)微松食指使液面缓缓下降,才能控制液面随需而停;(2)眼晴视线与液面水平,液面最低点与刻线相切。溶液自然流出后,等待15S。2)校正:用移液管吸取蒸馏水至刻度处,放于已知重量的铝盒中,称重,计算真实容积,偏差如果不在允许范围内,则需校正。例如:如果真实容积小于规定容积,说明刻度线偏下。贴方格纸于刻度上方,再装水到一定位置(方格的格数),然后放出水,再称重,计算容积,求出每一格所代表的水的容积,在规定容积的方格
14、处标上记号。如果真实容积大于规定容积,说明刻度线偏上,相似的方法。3、容量瓶的校正直接称量法:将要校正的容量瓶清洗、烘干,称重;将室温(室温1小时以上)的蒸馏水注入容量瓶,定容,称重;测定水温,查该水温下的密度,计算体积是否与容量瓶一致;若不一致,根据体积和密度在已知重量的容量瓶中秤水的质量;在校正体积的液面(下)贴一圈纸条涂蜡,用针在纸条上划圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去氢氟酸,除去纸条和石蜡,就有新刻度;重复的做法,取平均值,算出体积,标允差。间接称量法:取一只容量大于被检量器的空容器,放在天平上进行空秤量平衡;准备检定用的纯水或蒸馏水,检查水温与室温之差,应小于2 ;将检定用的水注入被检量
15、器中,到达标定线后倒进空容器中进行称量,得到纯水的质量值m0;用温度计测量水温t,参照规程附录求其质量值m 按公式式计算被检量器在20时的实际容量。四、实验室常用洗涤剂的配制1.铬酸洗液15g研细的工业用重铬酸钾或重铬酸钠用水湿润后,溶于500mL工业用浓硫酸中。保存在加塞的密封玻璃瓶中,可除去玻璃仪器的油污和有机物,可以反复使用(当颜色变绿时,说明被还原成三价铬离子的硫酸根络合物,表示已经失效,必须重新配制)。使用时要防止该洗涤液与有机溶剂接触。2.碱醇洗液120g粗氢氧化钠或氢氧化钾溶于120mL水中,用酒精(燃烧用)冲到1000mL,混匀备用。可除去油脂类污垢。四、指示剂的配制(一般是有
16、机溶剂配置,常用95%的酒精)1、0.1甲基红乙醇指示剂0.1g甲基红+100mL95乙醇。称取0.2000g甲基红;在玛瑙研钵中研细,倒入一定量的酒精,研磨后,将上清液过滤到200mL容量瓶中,反复几次,直到研钵中的甲基红全部冲入容量瓶。注意:过滤是防止杂质和没有研细的颗粒进入,影响浓度,然后用酒精冲洗滤纸3次,最后定容。2、0.5溴甲酚绿乙醇指示剂0.5g溴甲酚绿+100mL95乙醇。配法同“1”。3、0.05%甲基橙指示剂0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。配法同“1”。4、0.5%酚酞乙醇指示剂0.5g酚酞溶于100mL95乙醇。配法同“1”。五、标准溶液的配制1、配制1)直接法:
17、溶质为基准物质在分析天平上准确称取一定量的已经干燥的基准物质,溶于水,转入已经校正的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即可。*作为基准物质的条件:纯度在99.99以上;组成与化学式完全相符;稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化等;物质的量大,可以减少称量误差。*常用的基准物质有(详细的见附表1):邻苯二甲酸氢钾、草酸钠、硝酸银。2)标定法很多物质不符合基准物质的条件,如浓盐酸中的氯化氢很容易挥发;固体氢氧化钠很容易吸收空气中的水分和二氧化碳;高锰酸钾不易提纯等。这些物质不能直接配制标准溶液,可以使用标定法来配制,具体方法为:先用这些物质配制成近似所需浓度的溶液,再用基准物质标定其准确浓度。即准确称取
18、一定量的基准物质,溶于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全,根据所消耗的待标定溶液的体积和基准物质的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。标定要同时作23个平行,取平均值。2、常用标准溶液 标准溶液要保留4位有效数字,要参与计算或保持严格的反应环境,因此配制浓度一定要准确,下面1)、2)是直接配制标定的,参与计算的就这样配;有些标准溶液的浓度要求很严格,前面的方法几乎达不到,因此要配制标定浓度大的标准溶液,然后再稀释到特定浓度,如3)、4)。1)0.02 mol/L盐酸溶液:浓盐酸的含量36%,比重1.18,分子量36.5,根据容量瓶的体积计算取样配制粗溶液。再用碳酸钠或碳酸氢钠基准物质标定,或者用
19、碱标准溶液标定。2)0.05mol/L高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾约1.6g,溶于1000mL蒸馏水中,煮沸10分钟,冷却,静置过夜,用玻璃丝过滤(最初的数滴废弃),保存于棕色瓶中。标定时将分析纯草酸钠约10g,130烘1h后,放在硫酸干燥器中冷却,准确称取3份草酸钠,每份重0.1g,放在两个250mL的三角瓶中,各加入50mL蒸馏水,再加1:3的硫酸溶液10mL,加热到7585,用配制的高锰酸钾溶液(酒精灯保温)滴定至出现淡红色,半分钟不褪色为好,滴定完后,溶液温度应该仍在60以上。同时做试剂空白实验。注意:KMnO4溶液可用还原剂作基准物来标定。H2C2O4 .2H2O、Na2C2O4等都可
20、用作基准物。其中草酸钠不含结晶水,容易提纯,是最常用的基准物质。浓度的确定:配制0.05M的溶液,称取1.6g(1摩尔是158.03g,反应中Mn由正7价转变为正2价,转移5个电子,配制时计算高锰酸钾的量=158.03*0.05/5=1.58g1.6g)溶于1000ml 水中,然后标定。标定的条件:温度:在室温下此反应的速度缓慢,因此应将溶液加热至75-85;但温度不宜过高,否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解。酸度:溶液保持足够的酸度。一般在开始滴定时,溶液的酸度约为0.5-1mo1/L。滴定速度:滴定开始时,加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢,所以开始滴定时滴定速度要慢些,在KMn
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