棉秆活性炭去除水溶液中甲醛的研究.doc
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1、 石河子大学毕业论文石河子大学毕业论文 棉秆活性炭去除水溶液中甲醛的研究棉秆活性炭去除水溶液中甲醛的研究 院院 (系):(系): 化学化工学院化学化工学院 专专 业:业: 应应 用用 化化 学学 学学 号:号: 20053016 姓姓 名:名: 唐唐 继继 平平 指导教师:指导教师: 鲁鲁 建建 江(教授)江(教授) 完成日期:完成日期: 2009 年年 6 月月 3 号号 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 1 棉棉秆秆活性炭去除水溶液中甲活性炭去除水溶液中甲醛醛的研究的研究 学生:唐继平 指导教师:鲁建江 摘要摘要 本实验以棉花秸秆为原料,以微波为能量,采用氢氧化钾为活化剂生
2、产活性炭。研究了活化剂 与原料的浸泡比例、微波功率、辐照时间等操作条件对活性炭吸附能力的影响,以单因素方法得出活 性炭生产的最佳工艺条件,研究表明,浸泡比例为 0.6:1.0,浸泡时间 24h,活化时间为 10min,微波功 率为 680 W 的条件下,可得到活性炭碘吸附值为 1128. 07 mg/g、亚甲基蓝吸附值为 19.8 mg/0.1g,活 化得率 26. 67%。 将实验产品采用傅立叶红外光谱、比表面积测定仪、扫描电镜等技术,分别对氢氧化钾活性炭 的表面化学基团、比表面积、孔容、孔径分布等表观特性进行分析,确定吸附剂的种类。结果表明:活 性炭表面布满了不同大小、不同形状的孔洞以及不
3、同的化学官能团,BET 比表面积为 529.33 m2/g, 通过 BJH 对全孔分布进行表征,该活性炭中孔发达。 最后将实验产品与其他两类棉秆活性炭经过预处理后用于去除水溶液中甲醛的吸附实验,并研 究了在不同活性炭加入量、吸附 pH 值、吸附温度、初始质量浓度和吸附时间等条件下,活性炭吸附 甲醛溶液的规律。结果表明氯化锌活性炭、磷酸活性炭、氢氧化钾活性炭对甲醛的吸附量随着 pH 值、 初始质量浓度、活性炭加入量的升高呈上升的趋势;随温度的升高,吸附量呈下降的趋势。由吸附等 温公式、吸附动力学、吸附热力学的拟合结果显示,活性炭对甲醛的吸附接近于 Freundlich 模型的非 均一的单层吸附行
4、为,说明吸附是一复杂的过程,不是单一的物理或化学吸附。 关关键词键词: 棉花秸秆;微波;KOH 法;活性炭;甲醛 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 2 Abstract In this study, the activated carbon prepared from cotton stalk with KOH as activation was investigated under microwave radiation. Effects on the yield and absorption capacities of activated carbon resulted f
5、rom soaking ratio of activation and raw material, microwave power, microwave radiation time and other operative conditions were studied. It indicated that the optimum conditions were as follows: microwave power of 680W, microwave radiation time of 10min, impregnation time of 24 hours and the impregn
6、ation ratio of KOH was 0.6g/g. Iodine number, amount of methylene blue adsorption and the yield of activated carbon prepared under optimum conditions were 1128. 07 mg/g, 19.8 mg/0.1g and 26.67%, respectively. Laboratory prepared activated carbons were characterized by SEM, FT-IR, SBET and pore struc
7、tural parameters. SEM micrographs showed that the external surface of the AC was full of cavities, FT-IR spectrum of starting material showed many peaks belonging to different functional groups, and the SBET of AC was 529.33 m2 / g, which was mesoporesolid. Finally, zinc chloride activated carbon, p
8、hosphoric acid activated carbon and KOH activated carbon as adsorbents for the removal of from formaldehyde aqueous solutions under varying conditions of carbon dosage, initial concentration, pH value, temperature and time. The results gained from the experiment show that the adsorptive quantities o
9、f three kinds of activated carbon were all increased with the increase of pH values, carbon dosage and initial concentration. However, the adsorptive quantities were decreased with the temperature rise. Freundlich isotherm was fi tter than Langmuir isotherm, and Freundlich model closer to the non-un
10、iform single-layer adsorption behavior shows that adsorption is a complex process, not a single physical or chemical adsorption. Keywords: cotton stalks; microwave; KOH method; activated carbon; formaldehyde 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 1 目目录录 摘要摘要.1 ABSTRACT.2 第一章第一章 文献文献综综述述.1 1.1 引言 1 1.2 活性炭 1 1.3 活
11、性炭的生产方法 2 1.3.1 活性炭的活化方法2 1.3.2 活性炭的炭化方法3 1.4 微波制备棉秆活性炭的可行性 7 1.5 本论文的研究内容及研究的意义.7 第二章第二章 实验实验部分部分.9 2.1 实验所需的药品与试剂 9 2.2 实验所需的仪器设备 10 2.3 实验原料、装置、流程及实验步骤.10 2.3.1 实验原料10 2.3.2 实验装置11 2.3.3 实验流程11 2.3.4 实验步骤12 2.4 实验方法.12 2.4.1 活性炭的制备方法12 2.4.2 棉秆活性炭的理化特性评价12 2.4.3 棉秆活性炭去除水中甲醛13 2.5 分析测定方法.13 2.5.1
12、活性炭产率的计算13 2.5.2 活性炭碘吸附值的测定方法14 2.5.3 活性炭亚甲基蓝吸附值的测定方法14 2.5.4 甲醛浓度的测定14 第三章第三章 结结果与果与讨论讨论.15 3.1 操作条件对微波KOH 法生产棉花秸秆活性炭的影响.15 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 2 3.1.1 KOH 与棉花秸秆浸泡比例的影响.15 3.1.2 微波功率的影响16 3.1.3 辐射时间的影响18 3.2 棉花秸秆活性炭理化特性分析 20 3.2.1 活性炭的 pHzpc(pH 等电点)测定20 3.2.2 红外光谱仪测活性炭的表面化学结构21 3.2.3 电镜扫描分析活性炭
13、22 3.2.4 活性炭比表面积与孔径分布的测定22 3.3 不同棉花秸秆活性炭吸附水中甲醛能力的研究 23 3.3.1 操作条件对不同棉花秸秆活性炭吸附水中甲醛的影响23 3.3.2 活性炭对甲醛的吸附等温线研究26 3.3.3 活性炭对甲醛的吸附动力学研究29 3.3.4 活性炭对甲醛的吸附热力学研究32 第四章第四章 结论结论与展望与展望.37 4.1 结论 37 4.2 展望 37 参考文献参考文献.39 致致 谢谢.42 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 1 第一章第一章 文献文献综综述述 1.1 引言引言 我国是一个农业大国,农作物播种面积居世界第一,而农业废弃物秸
14、秆 是农业生产的最大副产品,一般的作物秸秆与籽实的重量比为 111,据统 计我国秸秆年产量达 6 亿多吨2。秸秆作为农业的副产品,是一种有用的资 源,我国很早就把农作物副产物秸秆作为燃料、饲料和废料使用。此外,如 果秸秆燃烧充分,还是一种清洁和可再生的能源3。为合理利用这一丰富的 农业资源,人们研究开发出多种利用方法,但由于种种原因,目前真正得到 应用的却不多,有待开发更加有效的利用途径,尤其是适宜于工业化处理的 利用技术4,这样不仅可以缓解或解决农作物废料对环境的污染问题,而且 可以充分利用农业资源、实现可持续发展。这一课题己成为世界各国竞相开 展的研究对象,对保护生态环境、发展经济具有重要
15、的意义。新疆拥有丰富 的棉秆资源而得不到有效的利用,为活性炭生产找到了比较廉价可得的新 型原料,增加了农业废料的附加值,缓解了我国木材资源短缺的矛盾,同时 解决了大量棉秆堆放占用大量土地的问题。 1.2 活性炭活性炭 根据国际纯粹化学和应用化学联合会(IUPAC)的定义,活性炭是指炭在 炭化时、炭化前、炭化后经与气体或化学品作用以增加吸附性能的多孔的炭 5。它是一种应用极为广泛的人造吸附材料,其历史可追溯到二十世纪初。 1900 年,Raphael von Osrtejk 以金属氯化物炭化植物原料或用二氧化碳、水 蒸气与炭化材料反应制造活性炭,并取得英国和德国专利。之后活性炭在工 业领域得到了
16、广泛的应用,包括空气和气体的净化、气体分离、液体和溶液 的脱色与净化、水处理、作为催化剂和催化剂载体、医学上的应用以及其他 应用等七个方面6。 活性炭的吸附性能主要由其孔隙结构决定。活性炭的孔隙结构通常分 为小孔(微孔,孔隙半径 2 nm 以下)、中孔(过渡孔,孔隙半径 2-100 nm)和大 孔(孔隙半径 100-10000 nm)。孔隙大小不同,它在吸附过程中所起的作用也 就不同。在活性炭的吸附过程中,大孔主要为吸附质的扩散提供通道作用, 使吸附质通过此通道扩散到中孔和小孔中去,因此吸附质的扩散速度受大 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 2 孔影响;中孔除了起为吸附质的扩散
17、提供通道、使吸附质扩散到小孔中的作 用外,对于分子直径较大的吸附质也具有吸附作用;小孔对于活性炭是最重 要的,活性炭的吸附容量主要受小孔支配7。 与其它吸附剂相比,活性炭具有巨大的比表面积和特别发达的小孔,吸 附作用主要就发生在小孔的表面上。每克吸附剂所具有的表面积称为比表 面积,活性炭的比表面积常在 500-1700 m2/g 有的甚至达到 2500 m2/g 8,这 是活性炭吸附能力强、吸附容量大的主要原因。因此,在比较活性炭性能的 优劣时常常需要考察比表面积和孔径这两项理化指标。 1.3 活性炭的生活性炭的生产产方法方法 活性炭的生产需要经过炭化和活化两个阶段,木材、煤、泥炭等许多来 自
18、植物的原材料成为炭的前驱体,在几百摄氏度的温度下进行炭化后,再经 过活化过程就能获得比表面积较大的活性炭成品。 1.3.1 活性炭的活化方法活性炭的活化方法 一般来说活性炭可以通过以下几种活化方法获得: 1.3.1.1 气体活化法气体活化法 把用通常的炭化方法获得的炭化产物与适当的气体状态的物质进行反 应的方法。 常见的活化气体有水蒸气、二氧化碳、氧气以及它们的混合气体。水蒸 气活化是应用较为广泛的一种方法,反应一般在 750 以上进行5,气体活 化法以消耗碳原子来形成孔隙结构,因此得率较低。同时活化时传热不均可 能造成产品质量的不稳定,其工艺特点是活化温度高、设备投资大,但对环 境无污染。
19、1.3.1.2 药药品活化法品活化法(化学法化学法) 通过添加影响热分解过程的活性物质等手段炭化可以炭化的材料的方 法。在化学活化法中,通常是把原料与活化剂的浓溶液混合、搅拌、加热升 温,使原料中的纤维之类发生分解,而后用挤压成型装置进行成型,混合后 的原料在回转炉中加热(又叫做炭活化)变成热解产物,然后将回转炉中炭活 化过的产物冷却后浸提除去活化剂。广泛使用的化学活化剂有氯化锌、磷酸、 硫酸、氯化钙、氢氧化钾等对原料具有脱水作用、侵蚀作用的化学药品,以 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 3 及重铬酸钾、高锰酸钾等具氧化性的化学药品。这些活化剂对原料的作用各 不相同,但共同的是
20、通过添加这些活化剂降低了炭化温度,使原料中的碳氢 化合物所含有的氢与氧以水的形态分解脱离,这样一来除去活化剂以后所 得到的活性炭便具有特殊的化学性质。 化学活化通常在 400-1000 的温度下进行,KOH 法的最适合活化温 度是 600-700 ,活化温度比气体法(物理法)低,可以促进多孔性结构的发 展。 化学药品与碳材料的活化反应是一个复杂的过程,目前还有许多不明 之处。以 KOH 活化为例,碳材料与 KOH 的主要反应方程为9 : 4KOH+C K2CO3+H2O+2H2 化学活化法的工艺特点是活化温度低,可使炭化和活化在同一时间完 成,易对产品的孔隙结构进行调整,可以形成尺寸更小的碳微
21、晶和细小的孔 隙结构,使得活性炭的空隙结构更发达,吸附性能更好。且该法易操作、能 耗小、可回收某些活化剂,同时炭的损失小、相对得率高。但其产品经过一 定的洗涤步骤仍然残留部分化学活化剂,使得其应用受到了一定的限制。同 时该法对设备腐蚀性大,易对大气和水体产生污染10。 1.3.1.3 化学物理活化法化学物理活化法 在实践中也常常把这两种方法结合起来生产活性炭,称为化学物理活 化法。如为了进一步增加孔径,把化学法生产出来的活性炭再用水蒸气进行 活化就属于此例。常用的添加剂有硫酸亚铁、氢氧化钠、氧化亚铜、碳酸钠 等5。用这些方法生产的活性炭不仅具有各种活化方法所特有的孔径分布, 而且活性炭的表面结
22、构也发生了变化,成为具有特殊性能的活性炭。 化学物理活化法发挥了气体活化法与药品活化法各自的优点,因此成 为世界各国科学家研究的热点,包括我国在内的许多国家都在研究、探讨将 化学药品法和气体活化法结合起来,用新型造粒活性炭的生产过程生产出 孔隙结构更加合理发达、吸附性能更优越、用途更广泛的粒状活性炭产品, 这是活性炭生产发展的一种新趋势。 此外,处于研究水平的还有铸型法、聚合体烙印法及溶胶、凝胶法等多 种制造方法。但在制造成本、活性炭的性能等方面存在一些问题,尚未达到 工业化水平。 石河子大学化学化工学院 2009 届本科毕业论文 4 1.3.2 活性炭的炭化方法活性炭的炭化方法 在常规的活性
23、炭生产工艺中,都是从原料外部开始由表及里地进行加 热,须经过相当长的工艺时间,才能完成炭化一活化的工艺过程,以形成发 达的孔结构。活性炭产品受工艺技术的限制,其优质率、合格率不高,生产 能耗较大,操作条件较差,污染环境。微波辐射制造活性炭是新近发展起来 的一项新技术,它充分利用微波辐射的选择性加热、升温迅速、易自动化控 制等特性,无须对炉体本身进行加热,无额外热量消耗,可极大限度地利用 加热能源,显著降低能耗;自动化程度高,可显著克服传统工艺中存在的问 题1113。 1.3.2.1 微波加微波加热热原理原理 微波通常是指 30 GHz-300 MHz 间的电磁波,波长范围从 1 cm-1 m,
24、 与无线电波、红外辐射、可见光等同属于电磁波,它们间的主要区别在于频 率不同,与无线电波相比微波的频率更为微小,故称之为微波14。微波作用 到物质上时,可能产生极化现象,所谓极化现象是指电介质在置于交变的电 场之中时,原本无规则排列的极性分子取向随着电场的极性变化而变化的 过程。极化现象可分为电子极化、原子极化、界面极化及偶极(间隔一定距离 的等量的异性电荷)转向极化等多种类型,其中偶极转向极化对物质的加热 起主要作用。极性电介质的分子在无外电场作用时,偶极矩在各个方向的几 率相等,宏观偶极矩为零,在外加微波电磁场的作用下,原来杂乱无章的极 性分子随之快速改变方向,物质的偶极子与电场作用产生转
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