75585 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法 标准 QB T 1863-1993.pdf
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1、中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 1 8 6 3 一9 3 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法, 本方法最低检测浓度为0 . 0 3 m g / m L e 本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。 2 方法提要 试样经溶剂直接溶解, 分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。 3 试剂与材料 3 . 1 乙酸乙醋: 分析纯。 3 . 2 对苯二胺: 化学纯, 9 9。 %。 3 . 3 氯化钠( G B 1 2 5 3 ) 化学纯。 3 . 4 离心机: 一台。 3 . 5 刻度离心管: l O m L e 3
2、. 6 容量瓶( 棕色) ; l O m L ; 5 O m L , 3 . 7 载气: 氮气, 纯度9 9 . 9 %. 3 . 8 燃气: 氢气, 纯度9 9 . 9 y., 3 . 9 助燃气二次净化空气。 3 . 1 0 C h r o m o s o r b WA W( 6 0 -8 0目) 经氢氧化钾一 甲醇处理过担体。 称取。2 0 g 氢氧化钾溶解于2 0 m L甲醇试剂中, 倒入已称量1 0 . O g 的C h r o m o s o r b WA W担体中浸 过, 风干, 置于 1 0 0 C 烘箱中烘干。 4 仪器 4 . 1 色谱仪具有如下部分: a . 检测器: 氢
3、火焰离子化检测器( F l n ) ; b色谱柱: 不锈钢或玻璃柱管, 规格约2 m X 0 3 m m, 内充填 l 0 % C a r o b o w a x 2 0 M+C h r o m s o r b WA W ( 6 0 - - - 8 0目) 碱醉处理; c . 微量注射器: 1 如L . 4 . 2 色谱分析条件 根据选用的色谱柱设定色谱条件, 参考条件如下: a . 汽化室温度; 2 5 0 C; b . 检测器温度: 2 3 0 C; c . 柱温: 2 1 0 C; d . 氮气流量: 3 0 m L / m i n ; e . 氢气流量: 3 0 mL / m i n
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