HG化工标准-HGT2325-20041.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 1 0 G 1 3 备案号 : 1 5 0 4 1 -2 0 0 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 3 2 5 -2 0 0 4 代替 HG/ T 2 3 2 5 - 1 9 9 2 电子工业用粒状一氧化铅 Gr a nul a r l e a d f o r e l e c t r o ni c i n dus t r i al u s e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会A r 7 HG
2、 / T 2 3 2 5 -2 0 0 4 前言 本标准修改采用 日 本标准J I S K 1 4 5 6 -1 9 9 1 工业一氧化铅)(日文版) 本标准根据日 本标准 J I S K 1 4 5 6 -1 9 9 1 工业一氧化铅 重新起草。 考虑我国国情, 在采用日本标准时, 本标准做了一些修改。有关技术差异已编人正文中并在它们所 涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以 供参考。 本标准代替 H G / T 2 3 2 5 -1 9 9 2 电子工业用粒状一氧化铅 。 本标准与HG / T 2 3 2 5 -1 9 9 2相比主要差异。
3、指标项目中增加了乙酸不溶物、 氧化铜含量和水分( 1 9 9 2版3 . 2 ; 本版 3 . 2 ) e - 试验方法中增加了乙酸不溶物、 氧化铜含量和水分测定 本版4 . 5 , 4 . 6 , 4 . 7 ) . 增加了一个级别( 1 9 9 2 版 3 . 2 ; 本版3 . 2 ) , 一 一增加金属铅测定方法( 原子吸收法)(本版 4 . 3 . 2 ) , 增加了表注( 1 9 9 2 版 3 . 2 ; 本版3 . 2 ) 本标准的附录 A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( C S B T S / T C
4、 6 3 / S C l ) 归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 张家港市氧化铅厂、 河南豫光金铅集团有限责任公司、 安阳 市秋 口冶炼厂。 本标准主要起草人: 李光明、 吴国庆、 王强民、 宋玉国、 龚卫国、 原焦玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HG/ T 2 3 2 5 -1 9 9 2 HG/ T 2 3 2 5 - 2 0 0 4 电子工业用粒状一氧化铅 范 围 本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输、 贮存 以及安全 本标准适用于电子工业用粒状一氧化铅。主要用于制造玻壳和铅玻璃等。 分子式: P b
5、O 相对分子质量: 2 2 3 . 2 ( 按2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( I S O 7 8 0, 1 9 9 7 E Q V) G B / T 1 2 5 0 极限数值的表
6、示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲暖琳分光光度法( I S O 6 6 8 5, 1 9 8 2 EQV) G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 E Q V) G B 1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 HG / T 3 6 9 3 . 1 无机化工产品化学分析用标准滴定分析溶液的制备 HG / T 3 6 9 3 . 2 无机化工产品化学分析用杂质测定标准溶液的制备 HG / T
7、 3 6 9 3 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 技术 要求 3 . 1 外观: 橘红色或橙黄色颗粒。 3 . 2 电子工业用粒状一氧化铅应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品 一氧化铅( P b O ) 质量分数, %) 9 9 . 59 9 . 5 金属铅( P b ) 质量分数, %簇 0 . 0 40 .1 铁( 以 F e z O: 计) 质量分数, %簇 0 . 0 0 30 . 0 0 5 氧化铜( C u 0 ) 质量分数, %( 0 . 0 01 乙酸不溶物质量分数, %镇 0 .10 . 2 水分, %蕊 0 . 20 . 2 粒度
8、( 3 . 3 5 mm筛余物) ( 1 0 6 v -筛余物) , %) 9 。9 09 5 . 。 注: 用户对粒度有特殊要求时, 供需协商。 HG/ T 2 3 2 5 -2 0 0 4 4试验方法 4 . 1 安全提示 本试验方法中使用部分试剂具有毒性和腐蚀性, 操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗, 严重者应立即治疗。 4 . 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 5 2 -1 9 9 2中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、 杂质标 准溶液、 制剂及制 品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG / T 3
9、6 9 3 . 1 , H G/ T 3 6 9 3 . 2 , HG / T 3 6 9 3 . 3 之规定制备。 4 . 3 一舰化铅含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用乙酸溶液溶解, 过滤除去金属铅等不溶物, 在 p H5 -p H 6酸性介质中, 以二甲酚橙为指示 剂, 用乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 标准滴定溶液滴定。通过 E D T A的消耗量计算出一氧化铅的含量 4 . 3 . 2试剂 4 . 3 . 2 . 1 乙酸溶液: 1 +3 0 4 . 3 . 2 . 2 乙酸溶液; 1 +9 a 4 . 3 . 2 . 3 氨水溶液 1 +3 a 4 . 3 .
10、2 . 4 重铬酸钾溶液: 5 g / L e 4 . 3 . 2 . 5 六次甲基四胺溶液: 2 0 0 g / L e 用硝酸( 1 十9 ) 溶液调节溶液p H 5 一p H 6 ( 用精密p H试纸检验) 。 4 . 3 . 2 . 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A ) 约。 . 0 2 m o l / L , 4 . 3 , 2 . 7 二甲酚橙指示液: 5 g / L ( 使用期为 1 5日) 。 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约 1 3 g样品, 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于2 5 0 mL烧杯中, 加 “ mL乙酸溶液( 4 . 3
11、. 2 . 1 ) 加热使其 溶解, 用中速滤纸过滤, 用乙酸溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 洗涤三次, 每次 5 mL , 再用热水洗涤至无铅离子( 用重铭 酸钾溶液检验无白色沉淀) 。冷却后, 将滤液和洗涤液收集到 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度。 摇 匀 保存滤纸和不溶物, 用于金属铅含量的测定 用移液管移取 1 0 m L试样溶液置于2 5 0 mL锥形瓶中, 加 1 0 0 mL水, 用氨水溶液调节溶液 p H S - - p H6 ( 用精密 p H试纸检验) 。加 1 0 m工六次甲基四胺溶液, 4滴二甲酚橙指示液, 用乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液滴定
12、至溶液变为亮黄色 4 . 3 . 4 结果计算 一氧化铅的含量以氧化铅( P b O) 质量分数w, 计, 数值以%表示, 按公式( 1 ) 计算: c VM/ 1 0 0 0 切 , =m x 不 ) 丽 0 ( 又 1 00( 1) 式 中: V 滴定试验溶液消耗的 E D T A标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 6 ) 体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; c -E D T A标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; 。试料质量的数值, 单位为克( g ) ; M.一氧化铅摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o t ) ( M=2
13、2 3 . 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 X. 4 . 4 金属铅含皿的测定 4. 4. 1 EDTA 滴 宁 法 子 仲 裁 法 ) HG/ T 2 3 2 5 -2 0 0 4 4 . 4 . 1 . 1 方法提要 将乙酸不溶物加硝酸溶液溶解, 用 E D T A标准滴定溶液进行滴定, 测定金属铅含量。 4 . 4 . 1 . 2 试荆 同4 . 3 . 2 0 4 . 4 . 1 . 3 分析步骤 将保存的滤纸和不溶物( 4 . 3 . 3 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中, 用玻璃棒将滤纸展平。加 1 0 mL硝酸溶液 ( 1
14、 +1 ) 和少量水, 置于可调节的电炉慢慢加热, 使金属铅溶解, 用中速滤纸过滤, 用热水洗涤至无铅离子 ( 用重铬酸钾溶液检验无白色沉淀) 。冷却后, 将滤液和洗涤液( 总体积不超过 2 5 0 m1 _ ) 收集到 5 0 0 m L 烧杯中, 冷却。用氨水溶液调节溶液p H 5 -p H 6 ( 用精密p H试纸检验) 。加 1 0 mL六次甲基四胺溶液, 4 滴二甲酚橙指示液, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。 4 . 4 . 1 一 4 结果计算 金属铅的含量以铅( P b ) 的质量分数 w: 计, 数值以%表示, 按公式( 2 ) 计算: c vm / 1
15、00 0 w 2 =-m 一 石6 1 而 面X 1 00 (2 ) 式中 : V滴定试验溶液消耗的 E D T A标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 6 ) 体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; c E D T A标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( m o t / L ) ; m试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; m ;金属铅摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=2 0 7 . 2 ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值, 优等品不大于 0 . 0 0 4 , 一等品不大于 0 . 0 1 % 4 .
16、4 . 2 原子吸收法 4 . 4 . 2 . 1 方法提要 金属铅用硝酸溶液溶解, 在波长2 计, 数值以%表示, 按公式( 4 ) 计算: ( m 一 m, )X 1 .4 3_ _ w, = X10 0 , , l 4 ) 式 中: m , 试验溶液中铁的质量数值, 单位为克( B ) ; m 2 空白试验溶液中铁的质量数值, 单位为克( 9 ) ; m 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 1 . 4 3 铁换算成三氧化二铁系数。 取平行测定结果的算 术平均值为测定结果。 两次平行测定结果的 绝对差值不大于0 . 0 0 0 5 %. 4 . 6 妞化铜含f的测定 46 . 1 分
17、光光度法t 仲裁法) 4 . 6 . 1 . 1 方法提要 HG/ T 2 3 2 5 -2 0 0 4 在酸性介质中根据铜离子的吸光度, 用分光光度计测定铜离子含量。 4 . 6 . 1 . 2 试剂 ( 功无水乙醉。 ( 2 ) 三氯甲烷。 ( 3 ) 硝酸溶液: 1 +3 , ( 4 ) 氨水溶液: 1 +1 , ( 5 ) 过氧化氢溶液: 1 +1 , ( 6 ) 乙酸钱溶液。 称取乙酸钱 1 5 0 g , 溶于水中并稀释至 5 0 0 m L, 用硝酸溶液调节 p H约等于 4 . 5 , 加盐酸经铁溶液 5 m L, 加新亚铜灵溶液 5 mL , 加三氯甲烷5 mL萃取除铜, 直
18、至有机相无色为止, 弃去有机相, 水相以滤 纸滤后备用。 ( 7 ) 盐酸径胺: 1 0 0 g / L , 现用现配( 按乙酸按除铜方法除铜) 。 ( 8 ) 新亚铜灵乙醇溶液: 1 g / I 。 ( 9 ) 铜标准溶液: 每毫升含铜( C u ) 5 p g , 用移液管移取 5 . 0 mL按 H G/ T 3 6 9 3 . 2 配制的铜标准溶液, 置于 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至 刻度, 摇匀。 4 . 6 . 1 . 3仪器 分光光度计: 波长范围4 2 0 n m -8 0 0 n m , 4 . 6 . 1 . 4 分析步骤 ( 1 ) 工作曲线绘制 分别用移
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