[化工标准]-HGT 2669-1995 邻氨基苯甲醚.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 邻 氨 基 苯 甲 醚 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 邻氨基苯甲醚 代替 主题内容与适用范围 本标准规定了邻氨基苯甲醚的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要 求 本标准适用于邻硝基苯甲醚经还原所制得的邻氨基苯甲醚该产品主要用于染料香料及医药中 间体 分子式 结构式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 染料中间体结晶点测定通用方法 化学试剂气相色谱法通则 染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法和卡尔费休改良法 技术要求 邻氨基苯甲醚应符合表要求 表 项目 指标 优等品合格品 外观黄棕色至暗棕色透明液体 结晶点
2、 邻氨基苯甲醚 低沸物 邻氯苯胺 对氨基苯甲醚 高沸物 水分 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 外观的测定 用目视法测定 结晶点的测定 取邻氨基苯甲醚试样于广口瓶中加分子筛盖上瓶盖脱水其 间摇动次然后按的有关规定进行在测试过程中当试样冷却至以下时用 玻璃棒加入少量晶种于一试管中加入少量干燥过的邻氨基苯甲醚试样冷却至加入少许对氨 基苯甲醚结晶用玻璃棒搅拌至结晶全部析出以此作为晶种 邻氨基苯甲醚邻氯苯胺对氨基苯甲醚低沸物及高沸物含量的测定 方法提要 采用气相色谱法测定用面积归一化法定量 仪器 气相色谱仪应符合第章规定 检测器氢火焰离子化检测器 色谱柱内径长度不锈钢柱或玻璃柱 色谱数据处理
3、机岛津或性能相同的数据处理机 微量注射器 色谱柱的制备 填充物 载体白色担体粒度为 固定液丁二酸乙二醇聚酯 液相载荷量 固定液的涂渍 称取于烧杯中加入相当于载体体积的三氯甲烷溶剂在红外灯下使 固定液溶解后将干燥好的担体徐徐倒入烧杯中将烧杯置于真空干燥器内在真空度约 下保持取出置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干要经常拍打烧杯使之涂渍 均匀 填充方法 将色谱柱接检测器一端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗在真空度约下徐徐倾入固 定相并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止装柱量约取下色谱柱拿出铜网补 充一些固定相将色谱柱两端塞好玻璃棉备老化 色谱柱老化 将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中通氮气流
4、量于下老化 色谱仪操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件以岛津型气相色谱仪数据处理 机为例操作条件如下 柱箱温度 检测器温度 汽化室温度 载气氮气流量 燃烧气氢气流量 助燃气空气流量 纸速 进样量 分离度间氨基苯甲醚与邻硝基苯甲醚 校准溶液的配制及相对校正因子的测定 试剂 邻氨基苯甲醚在本试验条件下应无杂质检出 对氨基苯甲醚含量大于 间氨基苯甲醚含量大于 邻硝基苯甲醚含量大于 邻氯苯胺含量大于 三氯甲烷 校准溶液的配制 液 称取邻氯苯胺约精确至于容量瓶中 用三氯甲烷稀释至刻度 混 匀备用 液称取对氨基苯甲醚约精确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻 度混匀备用 液称取间氨基苯甲醚约精确至
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