[轻工标准]-QBT 3572-1999 硼硅酸盐玻璃化学分析方法.pdf
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1、分类号: Q3 0 q日 中 华 人 民 共 和 国 轻 二 行 业 标 准 QB / T 3 5 7 2 一1 9 9 9 代替Z B / T Q 3 0 0 0 1 一1 9 8 8 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 发布 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 国 家 轻 工 业 局发布 QB / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 前言 本标准是原专业标准Z B / T Q 3 0 0 0 1 一1 9 8 8 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 , 经由国轻行 1 9 9 9 3 1 1 2 号文发布转化标准号为Q B / T 3 5 7 2 一1 9
2、9 9 ,内容不 变。 本标准由国家轻 1_ 业局行业管理司 提出。 本标 准由全国玻璃仪器标准化中心归仁 J 。 本标准由北京玻璃研究所、轻 I 一 业玻璃拥瓷研究所、 器厂、北京玻璃仪器厂负责起草。 本标准主要起草人:杨克武、梅德华、周德芳。 本 标准自 实施之日 起,同时代替原轻 I . 业部发布的轻 硼硅酸盐玻璃化学分 析方 法 。 上海玻璃仪器一厂、成都玻璃仪 1 业标准 Z B / T Q 3 0 0 0 1 一1 9 8 8 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 中华人民共和国轻工行业标准 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 Q B / T 3 5 7 2
3、-1 9 9 9 代替Z B / T Q 3 0 0 0 】 一1 9 8 8 1适 用范围 本标准适用于以 二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝和氧化钠为主要成分的仪器玻璃及 组成与之类似的 玻璃的 化学分析。本标准中同 一成分所列出不同的分析方法,可 根据具体情 况选用 。 2 签本要求 2 . 1 所用分析天平应精确至。 . 0 0 0 1 8 .天平与珐码应 定期进行 检定。称取试样时读数应精确 至。 . O o o l g o“ 恒重” 系指连续两次称重之差不大于0 . 0 0 0 2 g . 2 . 2 所用仪器和量 器应 经过校正。 2 . 3 试样应在 1 0 5 - - 1 1
4、0 -C 的烘箱中 供干1 h 以 上, 然后放人干燥器中,冷却至室温,进行称 量。 2 . 4 分析用水, 应为蒸 馏水或去离子水:所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液浓度 的试剂应为墓准试剂。配制标 准溶液的试剂应为基 准试 剂、高纯试剂或优级纯。对水和 试剂 应做空 白试验。 2 . 5 本标 准所使用的化学试剂除特殊指明外,均为分析纯。 2 . 6 标准中试剂的浓度 采用下列表示法: 2 . 6 . 1 当直接用名称表示酸和氢氧化按时,系指市 售原装浓溶液。 2 . 6 . 2 被稀释的酸和氢 氧化按浓度以如下形式表示:如 盐酸 ( 5, 9 5 ),系指5 份体积的 浓盐酸加9
5、5 份体积的水配成的溶液。 2 . 6 . 3 固体试剂配制的溶液浓度用质量/ 体积百分浓度表示 ( 作标准溶液时除外) 。 例如: 氢氧 化钾溶液 ( 2 0 8 / 1 0 0 - 1 )是指2 0 8 氢氧化钾用水溶解,并稀释至l o o m 制成之 溶液,在没有特别指出时,均指水溶液。 2 . 7 对光度测量的参比溶液作如下说明: 2 . 7 . 1 制作标准曲线 时所用“ 试剂空白溶液”是指第一个 容量瓶中 不含待侧氧化物之溶液。 2 . 7 . 2 试样分析时所用“ 试剂空白溶液”是指按试样测 定操作不含试样所得之溶液。 3 试样的制备 由需要分析的该批玻璃中.随机抽取5 0 -
6、l o o g ,洗净、烘干,粉碎至拉度3 m 二以下, 经缩分,最后取3 - 5 g 在fl瑙乳钵中研磨至全部通过孔径7 5 u m 筛,然后装 于称量瓶中备 用。 4 分析结果的处理方法 国家轻工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 批准 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 一 辜一 Q B / T 3 5 7 2 一1 9 9 9 4 . 1 同一试样原则 上应重复分析两次以 上,它 们的差值不小于表1 中 列出的室内 允许差值 时,应该再次进行分析。 4 . 2 两个 实验室采用 本方法对同一试样各自 进行分析时,每一项目 分析结果平均 值之差应 符合窒间允许差值的规
7、定。如有争议应商 定另一单位按本标准进行仲裁分 析。 4 . 3 本方法所列允许差值均为绝对误差。 4 . 4 每次分析必须通过全部操作过程进行空白试验,并对含量 进行校 正。 4 . 5 分析 结果用百分数表示, 小数点后一 般取两位.含量甚微的组份可取一位。4 . 1 中的平 均值根据 “ 四 舍六人五考虑,五后非 零则进一。五后皆 零视奇偶,五前为偶应 舍去,五前为 奇则进一”的原则进行圆整。 表 1 分析结果的允许差值 测定项目室内允许差值,肠室i允 许差值.% s i o , AI : O, r e , 0 , Ti O , C a 0 Mg O 7 _ n0 K . O Na ,
8、O B , O , CI F 0 , 2 0 0 . 0 8 0 . 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0 . 0 0 3 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 1 5 0 . 1 5 0 . 0 2 ! 0 . 0 2 0 . 2 5 0. 1 0 0 . 0 0 5 0. 0 0 5 0. 03 0. 00 5 0. 02 0. 0 2 0. 20 10 . 2 0 10 . 0 3 l 0. 0 3 5 二报化硅的测定 5 . 1 要 点: 二氧化硅用凝聚重量法加滤液比 色法测定。试样用碳酸 钠熔融,盐酸分解, 加人聚氧化乙 烯 使 硅酸凝聚后过 滤。沉 淀经灼烧后称量,
9、 然后加人氢氟 酸使 二氧化 硅挥 发,再次灼 烧称量。从 减轻的重量求得 二氧化硅的主要含量。 取部分滤液用硅钥黄或硅钥蓝 比 色法 求得谑液中 残留的二氧化硅含量 。二者之和即是试样中二氧化硅的含 量. 注:1 )聚氧化烯又名聚环氧乙烷。 5 . 2 试剂及对其要求 无水碳酸钠: b . 盐酸 ( 1: 1 , 1: 1 , 5 : 9 5 ); 硫酸 ( 1 : 1); d . 氢氟酸, 氟化钾溶液 ( 2 g / 1 0 0 m l ):称取2 g 氛 化钾 F : F 2 H z 0 )于聚乙 烯杯中 ,用水溶解 并稀释到l o o m ,贮存于聚乙烯瓶中; 一 昌一 标准分享网 w
10、 w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB / T 3 5 7 1 -1 9 9 9 f . 翩酸溶液 ( 2 g / 1 0 0 m 1 ); 9 . 对硝基苯酚指示剂乙醇溶液: 称取。 . 5 g 对硝墓苯酚,浓于l o o m 乙 醇中; b . 氢氧化钾溶液 ( 2 0 9 / 1 0 0 - 1 ):称取2 0 g t氧化钾千塑料杯中,用 水溶解并稀释到 l o o m , 贮存于聚乙烯瓶中; i 。 乙醇 ( 9 5:5); l “ 铝酸按溶液 ( 8 g l i c o m 1 ) : 称取8 g 铂酸按, 用水溶解井稀释到l o o m l 过滤, 贮存于聚
11、乙烯瓶中; k . 抗坏血酸溶液 ( 2 g / l o o m ): ( 使用时配制); 1 . 聚氧化乙烯溶液 ( 0 . 1 9 / 1 0 0 -1 ) ;称取。 . l g 聚氧化乙烯于烧杯中, 加人少量水浸饱一 段时间,揽拌使其溶解, 稀释至l o o m , .贮存于聚乙烯瓶中,洁液保留使用, 如有沉 淀产生 弃去重配; m.二氧化硅标准溶液:准确称取。 . 1 0 0 0 9 预先 经1 0 0 0 C 灼 烧1 b 的高纯石英 ( 9 9 . 9 9 0 0 ) 于铂增锅中 ,加2 g 无 水碳酸钠,混 匀。 先低温加热, 逐渐升高温度到9 0 0 左右。 得 到透明 熔体时
12、即可取下冷却。用热水浸取熔 块于3 0 0 m l 聚乙烯 杯中,加人1 5 0 - , 沸 水,搅拌 使 其溶 解、 冷却。转人l 0 0 0 m l 容量瓶中,用 水稀释到标线,摇匀后立即转到聚乙烯瓶中贮存,此溶 液每毫升含。 . l m 9 二氧化硅。 5. 3仪器 分光光度计。 5 . 4 二氧化硅比色标准曲线的绘制 5 . 4 . 1 二氧化b 4 - ( 硅钥黄)比 色标准曲线的绘制 于一组l o o m l 容量瓶中, 分别加8 - l 盐酸 ( 1: 1 1 )及2 0 m 1 水, 摇匀。用分度吸 最管依 次加人0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0
13、, 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6.00m1=-氧化硅标准溶液,加8 m l 乙醇, 4 m 1 铝酸 钱 ( 8 g / l o o m l ), 摇匀。室温高于2 0 IC ,放置1 5 m i n ;低于2 0 时,子3 0 一5 0 的温水中放 置5 一l o m i n 后,冷却至室温。用水稀释到标线, 摇匀。2 h 内,于分光光度计 上,以试剂空 白 溶液作参比,选用3 c m 比 色池,在波长4 2 0 n 二 处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色 溶 液浓度关系绘制标准曲线。 注:加目酸按后,应避免阳光照射。 5 . 4 . 2 二氧化硅 ( 硅钥蓝)比色标准曲线
14、的绘制 于一组l 0 0 m l 容量瓶中 , 分别加8 m 1 盐酸 ( 1: 1 1 )及2 0 m l 水, 摇匀。 用分度吸量管依次加 人 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m 1 -氧化硅标准溶液, 加8 m 1 乙醇,4 m 1 铝酸按 ( 8 g 八O O M I ) 摇匀。 室温高于2 0 时放置1 5 m i n ; 低于2 0 时, 于3 0 一 5 0 的水中放置 5 一l o m i n , 冷却至室温。 加1 5 m l 盐酸( 1: 1 ) ,用水稀释 至近9 0 . 1 ,
15、加5 m l 抗坏血酸 ( 2 g / 1 0 0 m l ),用 水 稀释到标线, 摇匀。1 h 后,于分光光度计 上,以 试剂空白 溶液作参 比 ,选用。 . 5 c m比色 池,在波长700n-处侧定溶液的吸光度。按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系 绘 制 标准 曲线 。 5 . 5 分析步骤 准确称取0 . 5 g 试样于铂皿中.加1 . 5 g 无 水碳酸钠,与试样混匀,再 取。 . 5 g 无水碳酸钠 a - Q B / T 3 5 7 2 一1 9 9 9 铺在 表面,先于低温加热, 逐渐升高温度至1 0 0 0 C ,熔融至透明 熔体,继续熔融约5 m i n , 用 包有 铂
16、金头的增祸钳夹持铂皿小心旋转, 使熔融物均匀地附着在皿的内 壁。 冷却,盖上表皿, 加2 0 m l 盐酸 ( 1 1 )溶解 熔块将皿里水浴 上加热至碳酸盐完全分解, 不再冒气泡。取下, 用热水洗净表皿,除去表皿,将铂皿再置水浴上蒸发至 l o m l 以下或糊状,将铂皿从 水 浴上 取下, 加适量滤纸浆揽拌,加约5 . 1 聚氧化乙烯溶液,充分揽拌 放置5 m i n .用中 速定最遮 纸过滤,滤液及洗涤液用2 5 0 m l 容量瓶承接,用热盐酸 ( 5, 9 5 )洗涤沉淀及 铂 皿 1 0 - - 1 2 次,再用热水洗涤 78次。 在沉淀上加名 滴硫酸 ( 1: 1 ),将滤纸和沉
17、淀一并移人铂柑祸中,先低温烘干,升高 温度 使滤纸充分灰化。于1 1 0 0 C灼 烧1 6 ,在干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒 重。 将沉淀用水润湿,加3滴硫酸 ( 1:1)和5一7 m l 氢氟酸在沙浴上加热,蒸发至千, 重复处理一次,继续加热至冒 尽三氧化硫白烟为止。 将柑祸在1 1 0 0 0 C A; 烧1 5 m i n ,在干燥器 中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重。 将上面的滤液用 水稀释 到标线,摇匀。吸取2 5 m l 滤液于l 0 0 m l 聚乙烯杯中,加5 m l 氟化钾 ( 2 g / 1 0 0 m l ),摇匀, 放置l o m i n ,加5
18、m l 硼酸 ( 2 g 八O O M I ),加1 滴对硝基苯酚指示剂, 滴 加氢氧化钾 ( 2 0 g / 1 0 0 m l )至溶液变黄,加8 ml 盐酸 ( 1 a 1 1 ),转人l o o m l 容量瓶中。以下 步骤按5 . 4 . 1 或5 . 4 . 2 进行,以硅相黄比色法或硅铂 蓝比色法测定吸光度。 5 . 6 计算 二氧化硅的百分含量按下式计算: S i0 “ % = ( m - m 2m 十 Cx1 0 m x 1 00 0 x 1 0 0 ” 。 “ 。 ” 。 。 “。 ” , “ 。 “ 。(l) 式中:m l 灼烧后未经氢氟 酸处理的 沉淀及堵祸质 量,9
19、; 。 : 经氢氟酸处理并灼烧后残渣及增锅质量,g ; m -试样的质量, B ; C 在标准曲 线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,。 9 。 6 三级化二铝的测定 6 . 1 要点:试样用氢氟酸和硫酸加热分解,燕干后,用 盆酸浓解并 配成一定体积 的溶液。 从中 取出部分溶液,加入过量的E D T A 溶液,调节p H 为5 . 6 ,煮沸使 之生成A 1 -E D T A络 合 物, 冷却后用二甲 酚橙为 指示剂,以醋酸锌标准溶液进行滴定。接着加入氟化钠,加热煮 沸,冷却后,用醋酸锌标 准溶液滴 定相当于铝、钦含量置换出来的E D T A 。从中减去二氧化 钦的含量,差值就是三氧化二铝的
20、 含量。 6 . 2 试剂 . 。 盐酸 (141 ). b . 硝酸 ( 1:1): c . 氢 氟酸 , 一 4- 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B / T 3 5 7 2 -1 9 9 9 到标线,摇匀。此溶液i m l 相当于0 . 5 m g 三氧化二铁。 d , 硫酸 ( 1:1); 氢氧化钱 ( 1,1); f . 氟化钠; 9 甲基 橙溶液 ( 0 . 1 g / l 0 0 m 1 ); 。 二甲 酚橙溶液 ( O . I g / l o o m ) ) 装在棕色瓶中 保存于阴暗处,每一个月重新配 制一 次 ; i醋酸一醋酸钠缓冲溶
21、液 ( p H 5 . 6 ) 将2 5 0 8 三水醋酸钠( 或 1 5 0 . 7 g 无水醋酸钠)溶于 水,加1 2 m 1 冰醋酸用水稀释到1 0 0 0 m 1 ,摇匀; i . 醋酸锌标准溶液 ( 0 . 0 1 :14 ) 称取2 . 2 g 醋酸锌用2 m 酷酸和水溶解, 稀释 到1 0 0 0 m ) ; 。 E D T A 标谁溶液 ( 0 . 1 M) 称取乙二胺四乙酸二钠盐3 . 7 g 于烧杯中,加水约2 0 0 m ) , 加热溶解,用 水稀释至t 0 0 0 m l ; , 氧 化钙标准溶液 准确称取1 . 7 8 4 8 g 预先经1 0 5 -1 1 0 C
22、烘干4 h 的碳酸钙于3 0 0 m 烧 杯中,加约1 0 0 m 1 水。盖上表面皿,滴加l o m l 盐酸 i o 1 )使其溶解,加热煮沸数分钟以 驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移人1 0 0 0 m 容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀。 此溶液每毫升 含 j m g 氧化钙: 二 . 钙指示剂 l -经墓 ( .2 . -径蕃-卜 磺酸一卜 重氮蔡)-3 -蔡酸 将1 g 钙指 示剂与5 0 g 氯化钠混合,在码瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨 口棕色瓶中。 E D T A 标 淮溶液的标 定:吸取l o m l 氧化钙标谁溶液于3 0 0 m l 烧杯中, 加1 5 0 m l 水, 滴加
23、氢氧 化钠溶液 ( 2 0 g / l 0 0 m l )调节溶液的 p H二 1 2 , 再加2 m 。 加入适量的钙指示 剂, 用0 . 0 1 M E D T A 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。 E D T A 标准溶液对三氧化二铝和氧化钙的滴定度按下式计算: T A l 。 : = ; 产m、 旦 1 . 9 6( 2 ) v 入 口 匕. U6 L T c .o = 等 。 “ , 式中:T A I , o , - E D T A 标准溶液对 三氧化二铝的滴定度, m 酬m l ; T c . o - E D T A 标准溶液对氧化钙的 滴定度, m g Z m l 。所取氧
24、化钙的质量,mg ; v 标定时消耗E D T A 标准溶液的体积,m l , 5 6 . 0 8 -氧化钙的分子量; 1 0 1 . 9 6 - 三氧化二铝的分子量。 醋酸锌标准溶液与E D T A标准溶液体积比的测定:取 I O m l 0 . 0 1 M E D T A 标准溶 液于 2 5 0 m l 烧杯中,加约1 5 0 m ) 水再加人p H 5 . 6 的缓冲 溶液l o m l 和3 . 4 滴二甲酚橙指示剂, 用。 . 1 M 醋酸锌标 准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 醋酸锌标准溶液与E D T A 标 准溶液的体积比 按下式计算: 。1 0 h=_ 丁. . . . .
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