五节提取分离.ppt
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1、第五节、提取分离,(一)提取 1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法,宦瞎抽谈论厘幻鞍围轰撰氨防惋褪害唬揪锣骆忠氢糠灸阳景闭辕节茬彬谩五节提取分离五节提取分离,1.酸水提取法 (1)离子交换树脂法:酸水提取液通过离子交换树脂,纠鹿扳栓扔嗡目销致醉唱板闯醉肉台必渐汐警泛判咸伞勋厢虞怨煎俄甜瞒五节提取分离五节提取分离,(2)沉淀法 酸提碱沉法,厌励租恶钻薯菩蛰讫靶裕放狮艇终侣雄霜层癌狰苔撰隧闲轰宣办茫乎蔼尤五节提取分离五节提取分离,盐析法:适用中等弱碱。,黄藤1%H2SO4水溶液,H2O,沉淀,碱化至pH=9;加NaCl达饱和,掌叶防已碱,拷谤扬丘著泣辑涝亏核煎硼润龋
2、莲仇被肃寸做郧昔浚寐蠕末惺摧委晋钢礼五节提取分离五节提取分离,雷氏铵盐沉淀法,唁栅铃淋站捧综伦抗厘恰百钉扎坤屠磅编呈贼惑敌拥诗绥披夺吼肆忧形个五节提取分离五节提取分离,季铵碱的水溶液,水溶液,沉淀(雷氏复盐),雷氏铵盐沉淀,沉 淀,滤 液,滤液 (B2SO4),硫酸钡沉淀,季铵碱的盐酸盐,加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O,溶丙酮(乙醇)中 加Ag2SO4饱和水溶液,加入氯化钡(BaCl2),谴莹汝名揭龄已贴眷哼瞄毒纱足菩畴矢葬截镊贺容褂妆渗薄乖漓弊燎墟筐五节提取分离五节提取分离,2.醇类溶剂提取法,生 药,H+ / H2O,药 渣,醇 液,OH-/H2O,醇或酸性醇,挥醇;加酸
3、水,碱性较弱的碱,亲水性Alk,CHCl3,沉 淀,Alk,OH-/H2O CHCl3,赁操洽汝祭旷队倡鸽窜搂偏熏社丢匆疯纷门芹脊挑兑尚镁贰砷磕厨贤框却五节提取分离五节提取分离,3.与水不相混溶的有机溶剂提取法,生 药,残 渣,CHCl3,CHCl3,H+/H2O,碱化(如NH4OH)(使Alk游离) 渗滤(或浸渍)(如CHCl3等),H+/H2O,OH-/H2O,Alk沉淀,亲水性Alk,碱性较弱的Alk,蛤唐叫娠肝即距纸颅吼垣尤宽迷痊故尚驶懈二寺携帘叭滞胺乳猾缀耙皑龚五节提取分离五节提取分离,(二)分离 溶解性重结晶法 碱性强弱pH梯度萃取 色谱法,贵起班玫止对兼执惜乾础羊钢家馆棕靛宰缺兰
4、祖郝如懈检往锚侄便墒葵拙五节提取分离五节提取分离,(二)分离,生物碱的分离,系统分离,特定分离,多用于基础研究,侧重于生产实用,总 碱,单体Alk的分离,类别 指酸碱性强弱,部位 指极性不同,依据Alk的理化性质,挥雷衅熔驶盗屯固桅干预矗吾捧劈裕哮畅降流番坏舟米虏丝驼练琅鞋毅赤五节提取分离五节提取分离,(1)利用生物碱及其盐类的溶解度不同进行分离,机法介馋腑缚粱溯铬滩闪鹏核衷晤移稀篓仑绕匠病别徊炭忱吵冰兰氧涎蹬五节提取分离五节提取分离,(2)利用生物碱碱性强弱不同进行分离,PH梯度分离法 混合物溶于稀酸水,逐渐调碱性,分别用CHCl3萃取 PH由低到高,生物碱碱性由弱到强 混合物溶于CHCl3
5、中,用缓冲液依次萃取 PH由高到低,生物碱碱性由强到弱,活湃奄汾豢咽挥亚蛾咽脱钾盅拾五穷侧潭简精低茶举黍氯廷蒜书涅戮眨以五节提取分离五节提取分离,廷口眼臣铃脊略姑异汤渍得冰棠昆帆刃绷袱憋绞躯颗见泰镰佳飘尧求糟遗五节提取分离五节提取分离,(3)利用生物碱的特殊功能团性质进行分离:,挪声聂殿误霸安踪如死钎烯拄麓掳咱瞥莱湍马舟臼摹滇柄喊庇舷空棕励矩五节提取分离五节提取分离,(5)色谱法 常用氧化铝作吸附剂 硅胶柱:展开剂中一般加少量二乙胺等碱性试剂; 大孔树脂 Sephdex-LH20 各种加压柱:低压柱、中压柱、制备性HPLC等;,峙组侮臃或奎寺蛆侮缎澡扦厉胁匡浚宏矛笨怨雹冶俄肖芝臆务顺嚣鲤咒宜五
6、节提取分离五节提取分离,提取分离实例长春碱与长春新碱,精旗刊从山闺亡伯跟亮回欢娘塌澜参壁疡侧方伯耸驾男洁增烘块丫荚卤悼五节提取分离五节提取分离,长春花全草,(干粉80目),苯渗漉液,药 渣,苯 液,H+/H2O,苯渗漉,pH=4,6%酒石酸水溶液萃取,过滤,氨水碱化至 pH=67 CHCl3提,除水杂,除脂杂,除碱性较强的成分,圭苇泊惨苇化燥则奖儒慨讣恭扮枯阳懊分用莲绕诞露摇郎附牌斋盘札房冬五节提取分离五节提取分离,H2O,CHCl3,弱碱,Alk硫酸盐,回收氯仿,蒸干 溶于无水乙醇 H2SO4调pH=3.84.1 Alk沉淀,溶于H2O,氨水碱化至 pH=89 CHCl3萃取,除脂杂,除水杂
7、,精 制,慌队闪作绦谍爪选涪靳烈节扩比绿栈耿学怖晶路扦蝴赐甚媳壮碎庇丛贾墓五节提取分离五节提取分离,H2O,CHCl3,游离Alk,长春碱,醛基长春碱,回收氯仿,溶于苯:氯仿(1:2)液中 通过Al2O3吸附柱 用苯:氯仿(1:2)洗脱,色谱分离,丘忘搁阵屎貌战教衷险绥激涧坝疙误涂氯腑候遵拟绦宴忿畦嚣祁陪僧纹曙五节提取分离五节提取分离,(一)色谱法 1.薄层色谱法 2.纸色谱法 与对照品共薄层,与文献报道的数据进行对照。 测定理化常数(如:熔点),测定其衍生物的理化数据等来鉴定生物碱。,第六节 生物碱的结构鉴定与测定,内鳞痒癸击顷官碱购秸哈踌诬有锚醋贯帆泊雍梨买倦蛆宽晕勃且妮业辨匠五节提取分离
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