苯胺的制备.doc
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1、化学与环境学院有机化学实验报告实验名称 苯胺的制备 【实验目的】1、 掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理;2、 巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。【实验原理】(包括反应机理)(一)芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(NH2)导入芳环上,而是经过间接的方法来制备。将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。实验室常用的还原剂有铁盐酸、铁醋酸、锡盐酸、锌盐酸等。用锡盐酸作还原剂时,作用较快,产率较高,不需用电动搅拌,但锡价格较贵,同时盐酸、碱用量较多。锡盐酸法:反应可能经过下列过程:2C6H5NO2+3Sn+14HCl(C6H5NH3)SnCl+4H2O(C6H5NH3)SnCl+8NaOH2C
2、6H5NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl铁醋酸法:4C6H5NO2+9Fe+4H2O4C6H5NH2+3Fe3O4苯胺有毒,操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气!若不慎触及皮肤时,应先用水冲洗,再用肥皂及温水洗涤。(二)水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;(3)在100左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。(2)含有较多固体的混合物,而用一般蒸馏、萃取或过滤等
3、方法又难以分离。(3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/沸点/ 外观锡118.71231.892260银白色的软金属硝基苯123.115.7210.9微黄色具苦杏仁味的油状液体浓盐酸36.5-355.8无色液体,挥发为白雾氢氧化钠40318.41390白色粉末乙醚74.12-116.234.6无色透明液体【仪器装置】1、 主要仪器:三颈烧瓶,球形和直形冷凝管,尾接管,锥形瓶,酒精灯2、实验装置: 反应装置
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