黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别.ppt
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1、黄芩 黄连 黄柏 大黄,黄芩,英文名称:Radix Scutellariae(拉);baical skullcap root 定义:唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。 黄芩别名山茶根、土金茶根。以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好,而且不产生抗药性。,理化性质,黄芩苷 异名贝加灵, 淡黄色细针晶,mp223; 易溶于N, N二甲基甲酰胺和吡啶, 可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液, 但在碱液中不稳定,渐
2、变为暗棕色; 微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、乙醇和丙酮; 几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。,理化性质,黄芩素 又名黄芩苷元, 黄色针晶;mp264 265 ( 分解) , 溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸, 微溶于氯仿和硝基苯, 几乎不溶于水; 溶于稀氢氧化钠呈绿棕色, 遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。,理化性质,汉黄芩苷 为黄芩中特有成分,黄色结晶, 230变成红棕色, 302变黑分解, 微溶于50% 乙醇或甲醇 几乎不溶于水或常见有机溶剂, 水解后生成汉黄芩素。,理化性质,汉黄芩素 异名汉黄芩黄质, 沃贡宁或次黄芩素, 黄色针状结晶( 乙醇水溶液或乙酸乙酯-苯) , mp203
3、, 极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯, 溶于乙醇、乙酸和氯仿 微溶于苯和水, 不溶于二硫化碳和石油醚。,理化鉴别,黄酮反应 取粉末2g,置100ml锥形瓶中,加乙醇20ml, 置水浴上回流15分钟,滤过,取滤液1ml,加醋酸铅试液23滴,即发生桔黄色沉淀;另取滤液1ml,加镁粉少量与盐酸34滴,显红色( 黄酮反应)。,理化鉴别,铝盐反应 在试管中加入0.1ml含有黄芩苷的乙醇提取液,加入1%三氯化铝溶液,数分钟后出现黄绿色,理化鉴别,钠汞齐还原反应 取样品乙醇溶液各1ml, 分别至两试管中,加入数滴钠汞齐,加热,过滤,滤液用盐酸酸化,观察并记录颜色变化。,理化鉴别,锆盐-枸橼酸反应 取样品0
4、.5-1mg,用甲醇10ml溶解,加2%二氯氧锆甲醇溶液1ml,观察并记录颜色变化。,薄层色谱,黄芩素和汉黄芩素的检查样品 制备:取粉末1g,加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至无色,浓缩至25ml,供点样用。吸附剂:0.5N草酸硅胶G板(青岛硅胶200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml,铺板,室温干燥,于105活化1小时)。展开剂:氯仿甲醇(10:1)。展距17cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。,薄层色谱,S: a 黄芩素 b 汉黄芩素 1黄芩(北京) 2.黄芩(大庆) 3滇黄芩 4川黄芩 5甘肃黄芩 6丽江黄芩 7大黄芩 8粘毛黄芩,薄层色谱,黄芩甙的检查 取上述乙醚回
5、流后残渣,挥尽乙醚,加50乙醇浸泡过夜,回流2小时,乙醇提取液供点样用。支持剂: 聚酰胺板(聚酰胺1g+甲酸6ml溶解+70乙醇3ml)。展开剂:氯仿甲醇丁酮乙酰丙酮(16:10:5:1)。展距5cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。,薄层色谱,S:黄芩甙 1黄芩(北京) 2黄芩(大庆) 3滇黄芩 4川黄芩 5甘肃黄芩 6丽江黄芩 7大黄芩 8粘毛黄芩,黄连,毛茛科 Coptis chinensis Franch,黄连,最早在神农本草经中便有记载,因其根茎呈连珠状而色黄,所以称之为“黄连”。为毛茛科植物黄连、三角叶黄连和云连的干燥根茎,分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。有清热燥湿,泻火解
6、毒之功效。其味入口极苦,有俗语云“哑巴吃黄连,有苦说不出”,即道出了其中滋味。,理化性质,盐酸小檗碱 黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。 在热水中溶解,在水或乙醇中微溶, 在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。,理化鉴别,小檗碱反应 取本品细粉约 0.1g, 加甲醇 10 ml, 浸泡过夜, 取上清液1ml, 加稀盐酸2ml与漂白粉少量, 振摇后, 溶液显樱红色,理化鉴别,盐酸小檗碱反应 取上清液1ml, 加 5没食子酸的乙醇溶液23滴, 置水浴上蒸干, 趁热加硫酸数滴, 将溶液置于白磁板上观察显深绿色。,理化鉴别,硝酸小檗碱 粉末+稀盐酸或30%硝酸1滴黄色针簇状结晶(硝酸小檗碱),薄层色谱,样品备制
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