YS-T 461.2-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 铁量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf.pdf

Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 N O吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由凡口铅锌矿起草。 本标准由白银有色金属公司、 韶关冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人: 颜斌、 刘红卫。 本标准主要验证人: 封学玲、 韦文辉、 林叶、 母正彬。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 铁量的测定 N a t E D T A滴定法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围: 2 . 0 0 %- v 2 0 . 0 0 % 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解， 低温蒸干除去硝酸用盐酸溶解盐类， 加氨水使铁沉淀为氢氧化铁， 过滤， 分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度， 在微沸条件下， 以磺基水杨酸为指示剂， 以N a z E D T A 标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。根据消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体积计算铁的 含量 。 3 试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 氯化钱。 3 . 1 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) , 3 . 1 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / mI ) 。 3 . 1 . 4 氨水( 冈 9 0 g / mL ) 。 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) 3 . 2 . 2 盐酸( 1 +1 0 ) , 3 . 2 . 3 氨水( 1 +1 ) , 3 . 2 . 4 氯化钱洗液: 2 5 g 氯化铁( 3 . 1 . 1 ) 以5 0 0 m L水溶解， 加 2 0 m L氨水( 3 . 1 . 4 ) ， 混匀。 3 . 3 标准滴定溶液 3 . 3 . 1 乙二胺四乙酸二钠( N a z E D T A ) 标准滴定溶液 3 . 3 . 1 . 1 配制: 称取1 0 g N a , E D T A( C , o H , , N , O e N a , · 2 H 2 0 ) 于4 0 0 m L 烧杯中， 加2 0 0 m l水， 加热 溶解完全， 冷却至室温， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。放置三天后标定 3 . 3 . 1 . 2 标定 3 . 3 . 1 . 2 . 1 金属铁丝的预处理: 将金属铁丝( )9 9 . 9 9 %) 剪成小段， 放人盐酸( 3 . 2 . 1 ) 中微热浸 2 m i n , 取出后用水洗涤3 次， 放人无水乙醇中浸泡 2 m i n ， 取出， 用滤纸反复吸干后立即称取 3 . 3 . 1 . 2 . 2 标定: 称取。 . 0 4 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 经预处理的金属铁丝于3 0 0 m 工 _ 烧杯中， 用少量水润 湿， 加人 1 0 mL硝酸( 3 . 1 . 3 ) ， 盖上表面皿， 加热溶解完全并低温蒸至近干， 加 1 0 m L盐酸( 3 . 1 . 2 ) ， 用水 吹洗表面皿及杯壁， 再低温加热蒸至近干， 加 2 m 1盐酸( 3 . 2 . 1 ) 溶解盐类， 加水至 1 2 0 m L ， 用氨水 ( 3 . 1 . 4 ) 中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现， 再加 8 mL盐酸( 3 . 2 . 2 ) ， 加热至近沸， 取下， 加 1 mL磺 基水杨酸指示剂( 3 . 4 . 1 ) ， 用 N a i E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做 空白试验。 按式( 1 ) 计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度: Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 一 骊 云 互m ,5 5 . 8 5 X ( V , - V v ) 式中: 。 - 一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m o l / m L ) ; 。 】 - 基准物金属铁丝的质量， 单位为克( 9 ) ; V , 一 标定时， 滴定基准物金属铁丝所消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ; V a 标定时， 空白溶液所消耗 N a 2 E D T A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ; 5 5 . 8 5 基准物金属铁的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o ll . 平行标定三份， 测定值保留四位有效数字， 其极差值不大于 1 X1 。 一 m o l / m L时， 取其平均值。否 则重新标定 3 . 4 指示荆 磺基水杨酸指示剂( 1 0 0 对L ) 4 试样 4 . 1 试样应通过 0 . 1 0 0 mm孔筛。 4 . 2 试样应在1 0 5 ,C f 5 烘箱中烘 1 h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用。 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表 I 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 铁的 质量分数二 ( F e ) / % 试料量/ 9 2 . 0 0- - 7 . 0 00. 5 0 7 . 0 D - 2 0 . 0 0 0 . 2 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于3 0 0 m L烧杯中， 用少量水润湿， 加1 0 m l , 盐酸( 3 . 1 . 2 ) ， 低温加热溶解5 m i n , 加 1 0 m L硝酸( 3 . 1 . 3 ) , 继续加热溶解完全并低温蒸至近干。加2 mL盐酸( 3 . 1 . 2 ) ， 用水吹洗表面皿及 杯壁， 加热溶解盐类。 5 . 3 . 2 加5 g 氯化钱( 3 . 1 . 1 ) ， 加水至8 0 m L ， 用氨水( 3 . 1 . 4 ) 中和至氢氧化铁沉淀完全再过量5 m L , 加热煮沸并保持 4 mi n ， 取下， 用快速滤纸趁热过滤， 用热氯化馁洗液( 3 . 2 . 4 ) 洗涤烧杯与滤纸各 4 次， 再用水各洗一次。 5 . 3 . 3 用热盐酸( 3 , 2 . 2 ) 吹洗溶解沉淀于原烧杯中， 然后用热水与热盐酸( 3 . 2 . 2 ) 交替洗至滤纸无色， 将溶液稀释至1 2 0 ml - , 5 . 3 . 4 用氨水( 3 . 1 . 4 ) 中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现， 加8 m L盐酸( 3 . 2 . 2 ) ， 加热至近沸， 取 下， 加 1 m L磺基水杨酸指示剂( 3 . 4 . 1 ) ， 用N a i E D T A标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 滴定至溶液由红色变为黄 色为终点。 6 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算铁的质量分数-( F e ) , Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 w( Fe ) c·( V: 一认 ) 只5 5 . 8 5 刀王 。 X 1 0 0 ， . . . · . · · 。 (2) 式 中: c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m o l / m L ) ; V 2滴定时， 所消耗 N a t E D T A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V 3 滴定时， 空白溶液所消耗N a t E D T A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 5 5 . 8 5 铁的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ; m a 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至二位小数。 7 精密度 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: w( F e ) ( % ) : 3 . 5 0 1 0 . 0 0 1 4 . 0 0 1 7 . 0 0 r ( %) : 0 . 1 0 0 . 2 0 0 . 2 5 0 . 3 0 7 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2% w( F e )允许差 2 . 0 0 - 4 . 0 00 . 2 0 4 . 0 0 -7 . 0 0 0. 3 0 7 . 0 0 - 1 5 . 0 0 0 . 4 0 1 5 . 0 0 - - 2 0 . 0 0 0 . 5 0 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。