YS-T 461.2-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 铁量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf.pdf
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1、Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 N O吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由凡口铅锌矿起草。 本标准由白银有色金属公司、 韶关冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人: 颜斌、 刘红卫。 本标准主要验证人: 封学玲、 韦文辉、 林叶、 母正彬。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 铁量的测定 N a t E D T A滴定法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。 本标准适用
2、于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围: 2 . 0 0 %- v 2 0 . 0 0 % 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解, 低温蒸干除去硝酸用盐酸溶解盐类, 加氨水使铁沉淀为氢氧化铁, 过滤, 分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度, 在微沸条件下, 以磺基水杨酸为指示剂, 以N a z E D T A 标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。根据消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体积计算铁的 含量 。 3 试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 氯化钱。 3 . 1 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) , 3 . 1 . 3 硝酸( p l
3、 . 4 2 g / mI ) 。 3 . 1 . 4 氨水( 冈 9 0 g / mL ) 。 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) 3 . 2 . 2 盐酸( 1 +1 0 ) , 3 . 2 . 3 氨水( 1 +1 ) , 3 . 2 . 4 氯化钱洗液: 2 5 g 氯化铁( 3 . 1 . 1 ) 以5 0 0 m L水溶解, 加 2 0 m L氨水( 3 . 1 . 4 ) , 混匀。 3 . 3 标准滴定溶液 3 . 3 . 1 乙二胺四乙酸二钠( N a z E D T A ) 标准滴定溶液 3 . 3 . 1 . 1 配制: 称取1 0 g N a ,
4、 E D T A( C , o H , , N , O e N a , 2 H 2 0 ) 于4 0 0 m L 烧杯中, 加2 0 0 m l水, 加热 溶解完全, 冷却至室温, 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 棍匀。放置三天后标定 3 . 3 . 1 . 2 标定 3 . 3 . 1 . 2 . 1 金属铁丝的预处理: 将金属铁丝( )9 9 . 9 9 %) 剪成小段, 放人盐酸( 3 . 2 . 1 ) 中微热浸 2 m i n , 取出后用水洗涤3 次, 放人无水乙醇中浸泡 2 m i n , 取出, 用滤纸反复吸干后立即称取 3 . 3 . 1 . 2 .
5、2 标定: 称取。 . 0 4 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 经预处理的金属铁丝于3 0 0 m 工 _ 烧杯中, 用少量水润 湿, 加人 1 0 mL硝酸( 3 . 1 . 3 ) , 盖上表面皿, 加热溶解完全并低温蒸至近干, 加 1 0 m L盐酸( 3 . 1 . 2 ) , 用水 吹洗表面皿及杯壁, 再低温加热蒸至近干, 加 2 m 1盐酸( 3 . 2 . 1 ) 溶解盐类, 加水至 1 2 0 m L , 用氨水 ( 3 . 1 . 4 ) 中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现, 再加 8 mL盐酸( 3 . 2 . 2 ) , 加热至近沸, 取下, 加 1 mL
6、磺 基水杨酸指示剂( 3 . 4 . 1 ) , 用 N a i E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做 空白试验。 按式( 1 ) 计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度: Y S / T 4 6 1 . 2 -2 0 0 3 一 骊 云 互m ,5 5 . 8 5 X ( V , - V v ) 式中: 。 - 一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每毫升( m o l / m L ) ; 。 】 - 基准物金属铁丝的质量, 单位为克( 9 ) ; V , 一 标定时, 滴定基准物金属铁丝所消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体
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