DL-430-1992.pdf

中华人民共和国电力行业标准 油中微里铜的测定方法 ( 锌试荆分光光度法) D L 4 3 0 -9 2 本方法适用于测定变压器油、 汽轮机油中铜含量。 1 方法概要 该方法是将油样灰化处理后， 用硝酸( 1 : D溶解. 将金属铜转化为离子态。 在p H为4 . 。 一5 . 。 的条 件下与锌试剂( C v ,H , , O , N , S N a ) 反应生成蓝色络合物。进行比色， 确定油中铜的含量。此络合物的最大 吸收波长为6 0 0 n i m. 测定范围在。 . 0 0 5 - 0 . 3 p g / m l 。 2 仪器设备 2 . 1 7 5 1 M分光光度计: 附有1 0 0 r n m比色皿 2 . 2 容量瓶: 1 0 0 0 m l , , 3 个。5 0 0 m L, I 个。1 0 0 m L . 1 2 个。5 0 m L, 2 个 2 . 3 移液管: 1 0 . 5 , 2 , 1 , 0 . 5 m l 2 . 4 烧杯: 2 5 0 , 5 0 m l 。 2 . 5 滴定管: ” m l - 2 . 6 磁增祸: 1 0 0 M I 。 2 . 7 台 秤: 感量。 . 1 g 2 . 8 全自动天平: 精确度万分之一 2 . 9 高温炉。 2 . 1 0 调温电炉。 2 . 1 1 冰箱: 能满足 5 -1 5 ( 、 下冷藏 3 试剂配制与材料 3 . 1 配制。8 m m o l / I . 锌试剂溶液: 精确称取 。 . 0 1 8 g 锌试剂( C , o H , s O , N , S N a ) ， 加甲醇( 或乙醉) 溶解 在5 0 m l 一 的容量瓶中， 并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 3 . 2 配制 1 . 6 i n m o l / I _ 锌试剂溶液: 精确称取 。 . 0 3 6 g 锌试剂， 加甲醇( 或乙醇) 溶解在 5 0 m l _ 的容I 瓶中， 并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 3 . 3 5 0 %乙酸钱溶液: 称乙酸按5 0 0 g 倒入I I容量瓶溶于高纯水中， 并稀释至标线。 3 . 4 1 m o l / I酒石酸溶液: 称酒石酸 1 5 g 倒人 1 0 0 0 m L容量瓶， 溶于高纯水中， 稀释至标线。 3 . 5 浓盐酸: 优级纯。 3 . 6 浓硝酸: 优级纯 3 . 了 浓硫酸 优级纯。 3 . 8 铜: 纯度在 9 9 . 9 9 %以 Lo 3 , 9 高纯水: 电导率( 混床出口， 2 5 0C ) 小于。 . 2 !as/cm, 中华人民共和国能源部1 9 9 2 一 0 8 一 2 9 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1实施 D L 4 3 0 - - 9 2 4 准备工作 4 . 1 器皿准备 本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡( 浓硝酸与水的体积比为 1: 2 0 ) ， 然后用高纯水冲洗干净方能 使用。 4 . 2 铜标准溶液的配制 试验前， 应配制足够数量的贮备溶液， 在使用时再稀释至要求的浓度。 4 - 2 门贮备溶液( 1 m l 含1 0 0 p g c u ) : 称取。 . 1 0 0 0 g 金属铜( 纯度在 ， 9 . 9 9 %以上) 置于烧杯中， 加人 硝酸( 硝酸与水的体积比为 1 , L2 0 m L ， 再加人 S ml - 硫酸 硫酸与 水体积比为 I : 1 ) 。 在电炉上缓缓加 热。至溶液约剩 5 m L时， 停止加热并冷却至室温。移入 1 I容量瓶中， 用高纯水稀释到标线， 摇匀 4 . 2 . 2 工作溶液: 应在使用时配制。 4 . 2 - 2 . 1 配制 1 m l含 1 l g C u 的标准溶液: 取贮备溶液 1 0 m l注人l 0 0 0 m l 、 的容量瓶中， 用高纯水 稀释至标线， 摇匀。 4 . 2 . 2 . 2 配制 1 m L含 。 . 1 l g c u的标准溶液: 取 1 m L F5 1 l g C 。的 F - 作溶液 2 5 m l注入2 5 0 m l的 容量瓶中， 用高纯水稀释至标线， 摇匀。 5 试验步骤 工作曲线的绘制 1 测定范围为0 . 0 1 一。 . 0 5 lA g c u / m l的铜工作曲线: 一 5一 ). 空白值的测定。除不加铜标准溶液外. 在编号为 。 ” 的 1 0 0 1 11 1容量瓶中按本方法第 5 . 1 . 1 . 2 515151 4 条步骤操作， 即得空白值。空白试验编号为零 5 . 1 . 1 . 2 1 “ 、 2 份 、 3 脸 按表1 的数量量取铜工作溶液( 1 m L含。 . 1 l i g c u ) 1 0 , 2 0 . , 4 n , 5 ' 的 1 0 0 m l的容量瓶中。各容量瓶中先加盐酸 3 ml 表 I 3 0 . 4 0 , 5 0 m l ， 分别注人编号为 再加高纯水约至 7 0 ml -摇匀。 序号 。 ， I l x 州M I的铜标准溶液， m l , 铜含量， fi g ; m l . 11 2 1 0 2 ( 一 一一I 一 一- 0 . 0 1.0 . (O300. 03 400. 040 . 0 5 5 . 1 . 1 . 3 各瓶中依次加人5 0 %乙酸铰溶液 1 0 m L , I m o l / L酒石酸溶液 2 m L , 0 . 8 m m o l / L锌试剂溶 液。 . 4 m l ， 用高纯水稀释至标线， 摇匀。 5 . 1 . 1 . 4 用9 5 1 型分光光度计， 波长为6 0 0 n m, 1 0 0 m m比色皿， 以高纯水为参比， 测定吸光度 5 门. 1 . 5 将所得的吸光度扣除编号为 。 ” 的空白值( 包括试剂和高纯水空白值) 后， 和相应铜含量绘制 0 . 0 1 - . 0 . 0 5 fa g c u / m I 一 的铜工作曲线。 5 . 1 . 2 5 . 1 . 2 . 1 测定范围为。 . 0 6 0 . 1 fc g C u / m L的铜工作曲线: 空白值的测定。除不加铜标准溶液外， 在编号为0 ” 的 1 0 0 m l容量瓶中按本方法第 5 . 1 . 2 . 2 -5 . 1 . 2 . 4 条的步骤操作， 即得空白 值。空白 试验编号为零。 5 . 1 . 2 . 2 按表2 的数量量取铜工作溶液(C l m l , ', 1 u g C u ) , 注人一组( I “ -5 “ ) 1 0 0 m I的容量瓶内 各 容量瓶中先加盐酸 3 mL , 再加高纯水约7 0 m l， 摇匀。 5 . 12 . 3 各瓶14 A 依次加人 5 0 %乙酸钱溶液1 0 mL , l m o l / L酒石酸溶液 2 m L , O . 8 m m o l / I锌试剂溶 液。 . 8 m l ， 用高纯水稀释至标线， 摇匀。 ;. 1 . 2 . 4 同第 5 . 1 . 1 . 1 . 2 . 5 同第 5 . 1 . 1 4 条的步骤操作 5 条的步骤绘制0 . 0 6 一。 . 1 l A g c u / m l的铜S作曲线。 D I , 4 3 0 -9 2 表 2 序号 1 p g / m L的铜标准溶液， m L 铜含量， kg/.L00 . 0 60 . 0 70 . 0 80 . 0 9100.10 5 . 1 . 3 5 . ， . 3 . - 5 . 1 5 . 1 . 3 . 测定范围在 0 . 1 -0 . 3 u g / m L铜的工作曲线: ， 空白值的测定。除不加铜标准溶液外， 在编号为。 “ 的1 0 0 m l容量瓶中按本方法第 5 . 1 . 3 . 2 3 . 4 条的步骤操作， 即得空白值。空白值的试验编号为零。 2 按表3 的数量量取铜标准溶液( 1 m l含 1 p g c u ) 注人一组( 1 4 4 ) 1 0 0 m l - 容量瓶中。各容 量瓶中先加盐酸 3 m L ， 再加高纯水约至7 0 m L , 10一01 序号 1 f g / m L的铜标准溶液， m l . 铜含量, FI R / m L 摇匀 表 3 0 0 0份 150. 15 卡200.20 5 . 1 . 3 . 3 各瓶中依次加人 5 0 YO乙酸按溶液 1 0 m L , l m o l / L酒石酸溶液 2 m L , 1 . 6 m m o l / L锌试剂溶 液。 . 8 m L ， 用高纯水稀释至标线， 摇匀 5 . 1 . 3 . 4 按第 5 . 1 . 1 . 4 条的步骤操作。 5 . 1 . 3 . 5 按第 5 . 1 . 1 . 5 条的步骤绘制 。1 -0 . 3 p g / m L铜的工作曲线。 5 . 2 油样的测定 5 . 2 . 1 油样的处理 5 . 2 . 1 . 1 将清洁干燥的增锅( 用1 : 1 稀盐酸煮沸或浸泡) 称准至。 . 1 g 。 称入1 0 。 士。1 g 油样( 油样可 分两次称量) 。 5 . 2 . 1 . 2 将盛有油样的增塌放在电炉上加热蒸发， 直至获得干性残碳为止。 5 . 2 . 1 . 3 加入硫酸( 硫酸与水体积比为1 : ll2 m L , 缓慢蒸发至干。 5 . 2 . 1 . 4 将盛有残碳的增祸移人 5 5 0 - 6 0 0 0C 的高温炉中， 在此温度下保持 4 h 。直到残碳完全灰化。 5 . 2 . 1 . 5 从高温炉取出增锅冷至室温。 5 . 2 . 1 . 6 加人硝酸( 硝酸与水体积比为 1 : 1 ) 溶液 1 0 m l ， 放在电炉上， 加热蒸发至约 2 m l ， 取下冷至 室温。 5 . 2 . 1 . 7 用 1 %硝酸溶液冲洗液转移到 1 0 0 m L容量瓶中， 约至7 0 m L o 5 . 2 . 2 空白值的测定 5 . 2 . 2 . 1 取清洁干燥的增塌( 编号为0 “ ) 一只， 加人硝酸( 硝酸与水体积比为1 : 1 ) 溶液1 0 m l 。 将增祸 放在电炉上， 加热蒸发至约剩2 m l时， 取下冷至室温。 5 . 2 - 2 . 2 用 1 YO硝酸溶液冲洗增竭， 将硝酸转移到 1 0 0 m l ， 的容量瓶中， 约至 7 0 m L , 5 . 2 . 2 . 3 依次加人 5 0 %的乙酸钱溶液 1 0 m L , I m o l / L的酒石酸溶液 2 m L , 0 . 8 m m o l / I ， 的锌试剂 。 . 4 m L 。 最后， 用1 % 硝酸溶液稀释至标线， 摇匀。 5 . 2 . 2 . 4 用7 5 1 型分光光度计， 波长为6 0 0 n m, 1 0 0 m m比 色皿， 以高纯水为参比， 测得编号为零的空 白值吸光度。 5 . 2 . 3 油样的测定 5 . 2 . 3 . 1 将第 5 . 2 . 1 条处理后的油样转移到容量瓶中， 依次加人 5 0 %的乙酸铁溶液1 0 m L , I m o l / I 的酒石酸溶液2 m L , 0 . 8 m m o l / L的锌试剂溶液。 . 4 m l 。最后用1 %硝酸溶液稀释至标线， 摇匀。 5 . 2 - 3 . 2 用 7 5 1 型分光光度计， 波长为 6 0 0 n m, 1 0 0 m m比色皿， 以高纯水为参比， 测定吸光度。 5 . 2 . 3 . 3 测得油样的吸光度扣除编号为零的空白值吸光度， 查工作曲线即得油中的含铜量。 DL 4 3 0 -9 2 5 . 2 - 3 . 4 每批样品测定时需做一次空白值吸光度试验。 5 . 2 - 3 . 5 油中 铜含量高于。 . 4 ji g / m l时， 可以减少油样的取样量。 其他操作步骤与油样测定方法相 同 ， 此 时 ，油 样 中 铜 含 量 等 于 从 工 作 曲 线 上 查 出 的 数 值 乘 以 1 0 0W 。 其 中 w 一 油 样 的 重 量 'g . 注: 根据每批油中含铜量的范围选择合适的一组标准曲线 例如 油中铜含量在0 . 0 1 - - 0 . 0 6 p g C u / m L范围内， 选用 0 . 0 1 - - 0 . 0 6 p g C u / m l ) 的 一组 标准曲 线 6 精密度 试验结果相对误差如下 : 含铜量， % 0 . 1 1 0 . 01 - 0 . 1 0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 相对误差. % 2 0 一 5 5 0- - 2 0 1 0 0 - 5 0 附加说明: 本标准由能源部电厂化学标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人魏炳玉、 张满利。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866