DL-430-1992.pdf
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1、中华人民共和国电力行业标准 油中微里铜的测定方法 ( 锌试荆分光光度法) D L 4 3 0 -9 2 本方法适用于测定变压器油、 汽轮机油中铜含量。 1 方法概要 该方法是将油样灰化处理后, 用硝酸( 1 : D溶解. 将金属铜转化为离子态。 在p H为4 . 。 一5 . 。 的条 件下与锌试剂( C v ,H , , O , N , S N a ) 反应生成蓝色络合物。进行比色, 确定油中铜的含量。此络合物的最大 吸收波长为6 0 0 n i m. 测定范围在。 . 0 0 5 - 0 . 3 p g / m l 。 2 仪器设备 2 . 1 7 5 1 M分光光度计: 附有1 0 0
2、r n m比色皿 2 . 2 容量瓶: 1 0 0 0 m l , , 3 个。5 0 0 m L, I 个。1 0 0 m L . 1 2 个。5 0 m L, 2 个 2 . 3 移液管: 1 0 . 5 , 2 , 1 , 0 . 5 m l 2 . 4 烧杯: 2 5 0 , 5 0 m l 。 2 . 5 滴定管: ” m l - 2 . 6 磁增祸: 1 0 0 M I 。 2 . 7 台 秤: 感量。 . 1 g 2 . 8 全自动天平: 精确度万分之一 2 . 9 高温炉。 2 . 1 0 调温电炉。 2 . 1 1 冰箱: 能满足 5 -1 5 ( 、 下冷藏 3 试剂配制与
3、材料 3 . 1 配制。8 m m o l / I . 锌试剂溶液: 精确称取 。 . 0 1 8 g 锌试剂( C , o H , s O , N , S N a ) , 加甲醇( 或乙醉) 溶解 在5 0 m l 一 的容量瓶中, 并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 3 . 2 配制 1 . 6 i n m o l / I _ 锌试剂溶液: 精确称取 。 . 0 3 6 g 锌试剂, 加甲醇( 或乙醇) 溶解在 5 0 m l _ 的容I 瓶中, 并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 3 . 3 5 0 %乙酸钱溶液: 称乙酸按5 0 0 g 倒入I I容量瓶溶于高纯水中, 并稀释至标线。
4、3 . 4 1 m o l / I酒石酸溶液: 称酒石酸 1 5 g 倒人 1 0 0 0 m L容量瓶, 溶于高纯水中, 稀释至标线。 3 . 5 浓盐酸: 优级纯。 3 . 6 浓硝酸: 优级纯 3 . 了 浓硫酸 优级纯。 3 . 8 铜: 纯度在 9 9 . 9 9 %以 Lo 3 , 9 高纯水: 电导率( 混床出口, 2 5 0C ) 小于。 . 2 !as/cm, 中华人民共和国能源部1 9 9 2 一 0 8 一 2 9 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1实施 D L 4 3 0 - - 9 2 4 准备工作 4 . 1 器皿准备 本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡( 浓硝酸
5、与水的体积比为 1: 2 0 ) , 然后用高纯水冲洗干净方能 使用。 4 . 2 铜标准溶液的配制 试验前, 应配制足够数量的贮备溶液, 在使用时再稀释至要求的浓度。 4 - 2 门贮备溶液( 1 m l 含1 0 0 p g c u ) : 称取。 . 1 0 0 0 g 金属铜( 纯度在 , 9 . 9 9 %以上) 置于烧杯中, 加人 硝酸( 硝酸与水的体积比为 1 , L2 0 m L , 再加人 S ml - 硫酸 硫酸与 水体积比为 I : 1 ) 。 在电炉上缓缓加 热。至溶液约剩 5 m L时, 停止加热并冷却至室温。移入 1 I容量瓶中, 用高纯水稀释到标线, 摇匀 4 .
6、 2 . 2 工作溶液: 应在使用时配制。 4 . 2 - 2 . 1 配制 1 m l含 1 l g C u 的标准溶液: 取贮备溶液 1 0 m l注人l 0 0 0 m l 、 的容量瓶中, 用高纯水 稀释至标线, 摇匀。 4 . 2 . 2 . 2 配制 1 m L含 。 . 1 l g c u的标准溶液: 取 1 m L F5 1 l g C 。的 F - 作溶液 2 5 m l注入2 5 0 m l的 容量瓶中, 用高纯水稀释至标线, 摇匀。 5 试验步骤 工作曲线的绘制 1 测定范围为0 . 0 1 一。 . 0 5 lA g c u / m l的铜工作曲线: 一 5一 ). 空
7、白值的测定。除不加铜标准溶液外. 在编号为 。 ” 的 1 0 0 1 11 1容量瓶中按本方法第 5 . 1 . 1 . 2 515151 4 条步骤操作, 即得空白值。空白试验编号为零 5 . 1 . 1 . 2 1 “ 、 2 份 、 3 脸 按表1 的数量量取铜工作溶液( 1 m L含。 . 1 l i g c u ) 1 0 , 2 0 . , 4 n , 5 的 1 0 0 m l的容量瓶中。各容量瓶中先加盐酸 3 ml 表 I 3 0 . 4 0 , 5 0 m l , 分别注人编号为 再加高纯水约至 7 0 ml -摇匀。 序号 。 , I l x 州M I的铜标准溶液, m
8、l , 铜含量, fi g ; m l . 11 2 1 0 2 ( 一 一一I 一 一- 0 . 0 1.0 . (O300. 03 400. 040 . 0 5 5 . 1 . 1 . 3 各瓶中依次加人5 0 %乙酸铰溶液 1 0 m L , I m o l / L酒石酸溶液 2 m L , 0 . 8 m m o l / L锌试剂溶 液。 . 4 m l , 用高纯水稀释至标线, 摇匀。 5 . 1 . 1 . 4 用9 5 1 型分光光度计, 波长为6 0 0 n m, 1 0 0 m m比色皿, 以高纯水为参比, 测定吸光度 5 门. 1 . 5 将所得的吸光度扣除编号为 。 ”
9、的空白值( 包括试剂和高纯水空白值) 后, 和相应铜含量绘制 0 . 0 1 - . 0 . 0 5 fa g c u / m I 一 的铜工作曲线。 5 . 1 . 2 5 . 1 . 2 . 1 测定范围为。 . 0 6 0 . 1 fc g C u / m L的铜工作曲线: 空白值的测定。除不加铜标准溶液外, 在编号为0 ” 的 1 0 0 m l容量瓶中按本方法第 5 . 1 . 2 . 2 -5 . 1 . 2 . 4 条的步骤操作, 即得空白 值。空白 试验编号为零。 5 . 1 . 2 . 2 按表2 的数量量取铜工作溶液(C l m l , ;, 1 u g C u ) , 注
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