1、附 录A溶液中氮氧化合物QCM研制（示例）A. 1材料准备：准备IOO支（QeM需求量以60支计）通过验收的同批次QCM保存容器（玻璃瓶），按照 GBZ/T 160. 29-2004工作场所空气中有毒物质测定 无机含氮化合物3. 3. 3配制氧化氮标准储备溶液 （LOmgmL左右）100mL, 25 mL移液管，250OmL容量瓶，超纯水。A.2加料封装：用移液管准确移取25 mL标准贮备溶液于洁净的250OnIL容量瓶中，用超纯水稀释至 刻度，混匀，经045 m滤膜过滤后，用移液器移取18皿标准稀释液于玻璃瓶中，立即采用顶帽卷 边密封。该批次玻璃瓶全部完成加料封装后，再逐一贴上包括“氮氧化合
2、物、批号、编号”等信息的标 签。A.3均匀性评估：从该批次溶液中氮氧化合物的QCM中随机抽取10支用于均匀性检验。按照GBZ/T 160. 29-2004工作场所空气中有毒物质测定无机含氮化合物一氧化氮、二氧化氮的盐酸蔡乙二胺分 光光度法进行测定，每个样品重复测定3次，测定结果见表1。样品的重复测定应按随机次序进行（可 参考如下示例），以降低测量飘移对均匀性评估的影响。采用单因素方差分析法对测定结果进行统计处 理，样品间均值无显著性差异则表明样品是均匀的，单因素方差分析结果见表2。示例：10个样品，重复测量3次，适合的测量方案如下：第一次测量顺序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次
3、测量顺序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次测量顺序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9表1溶液中氮氧化合物均匀，生测定结果（HgmL）-123110.1610.2710.49210.2710.2710.27310.4910.2110.49410.4410.4410.38510.4410.3810.49610.4410.3810.44710.2110.339.93810.3810.4410.49910.0510.3810.381010.3310.3310.33总平均值10.34标准偏差0.14表2单因素方差分析结果方差来源自由度平方和均方F单元间90. 2370. 0261.
4、867重复测定200. 2830.014产临界值凡0520）=2. 39。计算的F值为1.867,该值方临界值，表明在0. 05显著性水平时，该批次氮 氧化合物QCM是均匀的。A.4定值：将均匀性评估研究中获得的10支氮氧化合物QeM的总平均值作为指示值，3倍标准偏差 建立指示值的控制限，本批次吸收液中氮氧化合物QCM的指示值及控制限为：10. 34土0.42 （ gmL）oA.5稳定性评估：室温条件下按照0、1个月、3个月、6个月、12个月存放时间（存放条件及时间点 的选择可参考附录B）,各时间点取出10个样本进行测定，每个样品重复测定3次后取平均值，测定结 果见表3。各时间点检测结果与均匀
5、性检验的总体均值运用彳检验法进行统计分析，无显著性差异时间 点前该批次吸收液中氮氧化合物QCM的稳定性符合要求。表3溶液中氮氧化合物稳定性测定结果（ gmL）时间（月）样号013612110.3410. 3210.30210. 4010.25310. 2510.47410.3110.28510. 2910.48610. 3210. 31710.4110. 35810. 2910. 28910. 3510. 221010. 3210.27平均值10.3310.32标准偏差0. 050. 09t0. 900. 68按下式计算t值:x n式中：无一n次测量的平均值；一参考值（指示值）；L测量次数；A
6、x次测量结果的标准偏差。注：为了保证平均值和标准偏差的准确度，76o表3结果显示，室温条件下存放1个月、3个月、6个月、12个月后，各时间点 测定10个样本计算所得，值均小于临界值Q5,9尸2. 262,各时间点平均值与参考值 之间无显著性差异，表明室温条件下该批次溶液中氮氧化合物QCM至少可稳定存 放12个月。A. 6样品信息文件：为该批次溶液中氮氧化合物的QCM逐一贴上带有编号、“氮氧化合物”等信息的标 签，再将制备日期、贮存条件、有效期、预期的用途、指示值、使用的安全注意事项等信息以文件形式 汇总，作为该批次QCM的信息文件。附录B（资料性）常见吸收液类QCM贮存条件及有效期参考信息序号名称存放条件有效期1吸收液中氨412个月2吸收液中氮氧化合 物避光、412个月3吸收液中二氧化硫避光、412个月4吸收液中盐酸412个月5吸收液中硫酸412个月6吸收液中氟化氢412个月
