1、气相色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.8-2006方法的三氯甲烷、四氯化碳最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。一、方法原理样品液经前处理后上Clarus680分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。二、仪器设备与化学试剂气相色谱仪；电子捕获检测器高纯氮气（99.999%）；纯水：色谱检验无待测组分；标准物质：10.0mg/L（三氯甲烷）；1.0mg/L（四氯化碳）三、简要操作步骤1标准曲线绘制取上述2种标准物质用纯水配成1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；
2、0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。2.测定方法检出限用空白加标0.2ug/L（三氯甲烷）、0.1ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试；精密度用空白加标5ug/L（三氯甲烷）、0.5ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试，线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。四、分析方法验证程序1方法检出限和定量限
3、因标准方法给出的检出限为0.2ug/L（三氯甲烷）、0.1ug/L（四氯化碳），故以检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1实验数据统计及方法检出限、定量限序号测定值（单位：ug/L）三氯甲烷四氯化碳10.1860.08920.1870.09230.1790.08840.1800.09550.1850.093标准偏差0.003650.00288方法检出限0.20.1定量检出限2.01.02标准曲线的绘制（见表2）线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；O.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、
4、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。表2标准曲线相关性系数名称线性公式相关系数三氯甲烷y=6494.9373x+5264.74100.9959四氯化碳y=45655.6334x+1652.16810.99973方法精密度实验（见表3）精密度用空白加标5ug/L（三氯甲烷）、0.5ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试。数据如下表3所示表3精密度实验序号测定值（单位：ug/L）三氯甲烷四氯化碳14.670.5024.660.5134.640.4844.650.4854.610.5264.640.5274.630.50平均值4.590.50标
5、准差0.01980.0167变异系数3.94%3.34%4准确度实验以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析表4准确度实验（单位：ug/L）三氯甲烷四氯化碳测定值4.670.52真值5.000.50偏差6.6%4.0%5空白加标回收实验（见表5）在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示表5加标回收率限量名称加标浓度ug/L空白浓度ug/L样品测试浓度ug/L样品实际浓度ug/L加标回收率附近三氯甲烷0.2-0.010.1780.17994.0%四氯化碳0.1-0.020.0880.108108.0%限量名称加标浓度ug/L空白浓度ug/L样品测试浓度ug/L
6、样品实际浓度ug/L加标回收率以上三氯甲烷10-0.019.659.6696.6%四氯化碳1-0.020.920.9494.0%五、评价与验证结论1评价1.1方法检出限和定量限评价本方法三氯甲烷的检出限为0.2ug/L,定量限为2.0ug/L;四氯化碳的检出限为O.1ug/L,定量限为1.0ug/L;参考GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标本方法测定的检测限符合该要求。标准曲线评价本方法三氯甲烷的标准曲线相关系数为0.9959，四氯化碳的标准曲线相关系数为0.9997,参考GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对标准曲线的要求，本方法标准曲线相
7、关系数均大于0.99,符合该要求。1.2 精密度评价本方法三氯甲烷的变异系数为3.94%,四氯化碳的变异系数为3.34%。参考GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对精密度的要求，本方法的精密度均小于5.3%，符合该要求。1.3 准确度评价本方法三氯甲烷的偏差为6.6%，四氯化碳的偏差为4.0%，参考GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对准确度的要求，本方法的偏差均小于15%，符合该要求。1.5加标回收率评价参考GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。2结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。
