气相色谱方法验证报告.docx
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1、气相色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T5750.8-2006方法的三氯甲烷、四氯化碳最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。一、方法原理样品液经前处理后上Clarus680分析测试。绘制标准曲线,对待测液进行定性定量分析,测试浓度。二、仪器设备与化学试剂气相色谱仪;电子捕获检测器高纯氮气(99.999%);纯水:色谱检验无待测组分;标准物质:10.0mg/L(三氯甲烷);1.0mg/L(四氯化碳)三、简要操作步骤1标准曲线绘制取上述2种标准物质用纯水配成1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L(三氯甲烷);
2、0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L(四氯化碳)混合标准工作液系列,绘制标准曲线。2.测定方法检出限用空白加标0.2ug/L(三氯甲烷)、0.1ug/L(四氯化碳)混合标准工作液测试;精密度用空白加标5ug/L(三氯甲烷)、0.5ug/L(四氯化碳)混合标准工作液测试,线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L(三氯甲烷);0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L(四氯化碳)混合标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。四、分析方法验证程序1方法检出限和定量限
3、因标准方法给出的检出限为0.2ug/L(三氯甲烷)、0.1ug/L(四氯化碳),故以检出限浓度配成实际样品进样,结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1实验数据统计及方法检出限、定量限序号测定值(单位:ug/L)三氯甲烷四氯化碳10.1860.08920.1870.09230.1790.08840.1800.09550.1850.093标准偏差0.003650.00288方法检出限0.20.1定量检出限2.01.02标准曲线的绘制(见表2)线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L(三氯甲烷);O.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、
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