煤质化验分析国家标准大全.doc
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1、煤炭、焦炭、铁精矿铁精粉、球团、铁矿石 采、制、化操作规程 目 录 商品煤样人工采取方法 ? 1-20 页 煤样的制备方法? 20-42 页 煤炭浮沉试验方法(一) ? 42-48 页 煤炭浮沉试验方法(二) ? 48-50 页 煤中全水分测定方法的操作规程? 50-53 页 煤的工业分析方法的操作规程? 53-63 页 煤和焦炭全硫测定方法的操作规程? 63-66 页 发热量测定的操作步骤? 67-76 页 粘结指数测定方法的操作步骤? 76-79 页 烟煤胶质层指数测定的操作步骤? 80-89 页 自动胶质层指数测定操作规程? 90-90 页 焦炭试样的采取和制备的操作规程 ? 91-10
2、0 页 冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法? 100-101 页 焦炭工业分析测定方法的操作街琛? 101-109页 焦炭机械强度的测定方法的操作步骤? 109-112 页 焦炭反应性及反应后强度试验方法的操作步骤? 112-116 页 焦化油类产品取样方法? 117-122 页 焦化产品水分测定方法的操作步骤? 122-126 页 铁精粉、球团、铁矿石的采样方法? 127-130 页 铁精粉、球团、铁矿石的制样方法? 131-133 页 细磨铁精矿粒度手工取样筛分操作规程(试行) ? 133-135 页 全铁含量测定分析方法操作规程? 135-138 页 亚铁含量测定分析方法操作规程?
3、139-142 页 二氧化钛含量测定分析方法操作规程(高钛含量的测定)142-146 页 二氧化钛含量测定分析方法操作规程(低钛含量的测定)146-150 页 五氧化二钒含量测定分析方法? 150-153 页 磷含量测定分析方法操作规程? 154-157 页 磷、砷含量测定分析方法操作规程? 157-161 页 砷的测定 碘吸收砷化氢钼蓝吸光光度法? 162-166 页 硅含量测定分析方法操作规程? 167-170 页 碳、硫含量测定分析方法操作规程? 170-173 页 水分测定的操作规程? 173-176 页 药品配置的管理制度(试行) ? 176-177 页 危化品的管理制度(试行) ?
4、 177-178 页1 商品煤样人工采取方法 1 目的 熟悉本岗位的操作要求,掌握基本操作技能。 2 执行标准 GB 4752008 商品煤样人工采取方法。 3 适用范围 本方法规定了商品煤人工采样方法的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方法。本方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 4 术语和定义,下列术语和定义适用于本方法。 4.1 煤样:为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。 4.2 商品煤样:代表商品煤平均性质的煤样。 4.3 专用试验煤样:为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。 4.4 共用煤样:为进行多个试验而采取的煤样。 4.5 全水分煤样:为测定全水分而采取的煤样。
5、 4.6 一般煤样:为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。 4.7 一般分析试验煤样:破碎到粒度小于0.2mm 并达到空气干燥状态,用于大多数物理和化学特性测定的煤。 4.8 粒度分析煤样:为进行粒度分析而专门采取的煤样。 4.9 子样:采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。 4.10 分样:由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。 4.11 总样:从一采样单元取出的全部子样合并的煤样。 4.12 初级子样:在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。 4.13 缩分后试样:为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。 2 4.14 采样:从大量煤中采取具有代表性的一
6、部分煤的过程。 4.15 连续采样:从每一个采样单元采取一个总样,采样时,子样点以均匀的间隔分布。 4.16 间断采样:仅从某几个采样单元采样。 4.17 批:需要进行整体性质测定的一个独立煤量。 4.18 采样单元:从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。 4.19 标称最大粒度:与筛上物累计质量分数最接近(但不大于)5%的筛子相应的筛孔尺寸。 4.20 精密度:在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。 4.21 系统采样:按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随即采取,其余的子样按选定的间隔采取。 4.22 随机采样:采取子样时,对采样的部位
7、或时间均不施加任何人为的意志,使任何部位的煤都有机会采出。 4.23 时间基采样:从煤流中采取子样,每个子样的位置用以时间间隔来确定,子样质量与采样时的煤流量成正比。 4.24 质量基采样:从煤流中或静止煤中采取子样,每个子样的位置用一质量间隔来确定,子样质量固定。 4.25 分层随机采样:在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。 4.26 误差:观测值和可接受的参比值间的差值。 4.27 方差:分散度的量度,数值上为观测值与它们平均值之差值的平方和除以自由度(观测次数减1)。 3 4.28 标准偏差:方差的平方根。 4.29 变异系数:标准差对算术平均值绝对值的百分比
8、又称相对标准偏差。 4.30 随机误差:统计上独立于先前误差的误差。 4.31 偏倚:系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。 4.32 实质性偏倚:具有实际重要性或合同各方同意的允许偏倚。 5 采样的一般原则和采样精密度 5.1 采样的一般原则 煤炭采样和制样的目的,是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。 采样和制样的基本过程:是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。 采样的基本要求,是被采样批煤的所有颗粒都可能进
9、入采样设备,每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。 为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求,采样时应考虑以下因素: ) 煤的变异性(一般以初级子样方差衡量); ) 从该批煤中采取的总样数目; ) 每个总样的子样数目; ) 与标称最大粒度相应的试样质量。 4 5.2 采样精密度 在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”,一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的,而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以接
10、受的参比值的偏离程度就是偏倚。 采样精密度与被采样煤的变异性(初级子样方差、采样单元方差)、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。在试样量一定情况下,可用下列公式估算。 如果自同一个采样单元中采取大量的重复样品并分别制样和分析,则单次观测值的精密度(P)由式()给出: PS SPT V () 式中:S样品总体标准差估计值; VSPT重复样品的总方差。 对于一个总样,VSPT 由式()给出: PT SPT VVV n1 () 式中:V1初级子样方差; VPT制样和化验方差; n总样中的子样数目。 将一批煤分为多个采样单元并从每个采样单元中采取一个总样(即连 续采样)时的VSPT 结果由
11、式()给出: 5 m mn1 PTSPTV VV () 式中:n单个采样单元中的子样数目; m批煤采样单元数目。 因为一个总样相当于一组重复总样中的一员,对于连续采样,合并 ()和式(),得到式()和式(): mPmVmnVPSL PTL 12 () m L SL P P () 式中:PL一批煤在95置信水平下m 个采样单元的平均测定值精密度; PSL一个采样单元在95置信水平下的采样精密度。 当将一批煤分成多个采样单元时,各采样单元平均值间可能有差异。当所有采样单元都采样并化验时,这种差异不会导致额外的方差。但是,如果只有部分单元被采样和化验(即间断采样),则应在式()中加入一项采样单元方差
12、校正项,此时VSPT 和PL 计算按式()和式()进行: uV uuVunVVPTSPTm 1m1 ) ( () uVmuuVunVPm PTL ) ( 1 21 () 式中:m批煤采样单元总数; u批煤中进行采样的采样单元数目; Vm 采样单元方差。 6 采样方案 6.1 采样方案选择 6 采样原则上按本标准规定的基本采样方案进行。在下列情况下应另行设计专用采样方案,专用采样方案在取得有关方同意后方可实施: ) 采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时; ) 要求的灰分精密度值小于表 1 所列值时; ) 经有关方同意需另行设计采样方案时。 无论基本采样方案或专用采样方案,都应按规定进行采样精
13、密度核验和偏倚试验,确认符合要求后方可实施。 6.2 基本采样方案 6.2.1 采样精密度 原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采样、制样和化验总精密度(灰分,Ad)如表规定。 表 采样精密度(灰分,Ad) 原煤、筛选煤 精煤 其他洗煤 (包括中煤) Ad20% Ad20% 101Ad 但不小于1%(绝对值) 2% (绝对值) 1% (绝对值) 1.5% (绝对值) 6.2.2 采样单元 6.2.2.1 商品煤分品种以1000为一基本采样单元。 6.2.2.2 当批煤量不足1000t 或大于1000t 时,可根据实际情况,以下煤量为一采样单元: ) 一列火车装载的煤; ) 一船装载的煤;
14、 ) 一车或一船舱装载的煤; 7 ) 一段时间内发送或接收的煤。 6.2.2.3 如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元煤 的采样、制样和化验。 6.2.3 每个采样单元子样数 6.2.3.1 基本采样单元子样数 原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤(包括中煤)的基本采样单元子样数列于表。 表 基本采样单元最少子样数 品种 灰分范围 Ad 采样地点 煤流 火车 汽车 煤堆 船舶 原煤、筛选煤 20% 60 60 60 60 60 20% 30 60 60 60 60 精煤 15 20 20 20 20 其他洗煤(包括中煤) 20 20 20 20 20 6.2.3.2 采样单元煤量少于1000t 时
15、的子样数 采样单元煤量少于1000t 时子样数根据表2 规定子样数按比列递减,但最少不应少于表3 规定数。 表3 采样单元煤量少于1000t 时的最少子样数 品种 灰分范围 Ad 采样地点 煤流 火车 汽车 煤堆 船舶 原煤、筛选煤 20% 18 18 18 30 30 20% 10 18 18 30 30 精煤 10 10 10 10 10 其他洗煤(包括中煤) 10 10 10 10 10 8 6.2.3.3 采样单元煤量大于1000t 时的子样数 采样单元煤量大于1000t 时的子样数按式(8)计算: N=n1000M (8) 式中: N应采子样数; n表2 规定子样数; M被采样煤批量
16、单位为吨(t); 1000基本采样单元煤量,单位为吨(t)。 6.2.3.4 批煤采样单元数的确定 一批煤可作为一个采样单元,也可按式(9)划分为m 个采样单元: m=1000M (9) 式中: M被采样煤批量,单位为吨(t)。 将一批煤分为若干个采样单元时,采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。 6.2.4 试样质量 6.2.4.1 总样的最小质量 表和表分别列出了一般煤样(共用煤样)、全水分 煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。表给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒特性导致灰分方差减小到0.01,相当于精密度为0.2。 表4 一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质
17、量 9 标称最大粒度/mm 一般煤样和共用煤样/kg 全水分煤样/kg 150 100 80 50 25 13 6 3 1.0 2600 1025 565 170a 40 15 3.75 0.7 0.10 500 190 105 35 8 3 1.25 0.65 a标称最大粒度50mm的精煤,一般分析和共用试样总样最小质量可为60kg 表5 粒度分析总样的最小质量 标称最大粒度/mm 精密度1%的质量/kg 精密度2%的质量/kg 150 100 80 50 25 13 6 3 6750 2215 1070 280 36 5 0.65 0.25 1700 570 275 70 9 1.25 0
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