【聚四氟乙烯篇】聚酰亚胺_环氧树脂共混胶粘剂的热性能分析.pdf
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1、 收稿日期:2000 - 01 - 18 作者简介:赵石林1946年生,博士、 高级工程师,目前从事导 电高分子、 特种胶粘剂、 涂料、 混凝土外加剂的研究,发表论文及 专著近10篇。 聚酰亚胺/环氧树脂共混胶粘剂的热性能分析 赵石林秦传香 (南京化工大学材料工程学院,南京市210009) (苏州大学材料工程学院,苏州市215021) 摘要 利用热重法研究了聚酰亚胺(PI)/环氧树脂(E - 51)共混胶粘剂的耐热性。结果表明,共混胶粘 剂体系中,热降解峰温度范围是250400,当余重为50 %时,温度介于440600 之间。通过比较缩合 型PI和加成型PI对环氧树脂耐热性的改善效果,发现自制
2、的聚酰胺酸(PAA)的改性效果要比双马来酰亚胺 (BMI)好。 关键词 聚酰亚胺 环氧树脂 热重法 耐热性 环氧树脂和聚酰亚胺是两类性能优良的结构 胶粘剂,环氧树脂胶粘剂的粘附性好,内聚强度 高,掺混性好,但耐热性差;聚酰亚胺(PI)的合成 路线多,单体简单,但纯PI胶的粘性差,加工温度 高。为了综合两者的优点,本文利用缩合型聚酰 亚胺的中间体聚酰胺酸(PAA)和加成型的双马来 酰亚胺(BMI)分别与环氧树脂(E - 51)共混制得 胶粘剂,通过热重法 (TG 和DTG)研究不同共混 胶的耐热性能,并比较其优缺点。 1 实验部分 111 主要原料 环氧树脂(E - 51) ,环氧值014801
3、54 ,工业 品,无锡树脂厂;双马来酰亚胺(BMI) ,熔点:154 156,工业品,洪湖市洪林精细化工厂;聚酰 胺酸(PAA) ,自制,固体含量1215 %;对、 对-二 氨基二苯甲烷(DDM) ,化学纯,上海试剂三厂。 112 实验步骤 11211 PAA/ E- 51共混胶体样品的制备 先按一定的配比称好E - 51和PAA溶液, 搅拌成为均一透明的液体;再置于80 的烘箱中 烘干溶剂,至成为有弹性的黄色的薄膜;最后,在 125/ 1 h + 250/ 2 h条件下固化即可。 11212 BMI/ DDM预聚体与E- 51共混胶体样品 的制备 将称量好的BMI和DDM粉末混合均匀后, 在
4、 (115 5) 油浴中加热熔融,恒温搅拌使其预 聚一段时间,然后降温至80 左右,加入环氧树 脂,搅拌均匀后在180/ 2 h条件下固化即可。 11213 BMI/ DDM熔融共混胶体样品的制备 先按所需比例称量BMI和E - 51 ,在不断搅 拌下,共混二者并逐渐升温至160 左右,恒温搅 拌30 min以后,成为均一透明的浅黄色液体,接 着边搅拌边降温至8085 加入DDM ,恒温搅 拌至透明均一的共熔体为止,然后在180 条件 下固化2 h。 113 热重分析 (TG 和DTG) 将被测固化物样品在粉碎机上粉碎成粉末, 在PERKIN - ELMER型热分析仪上进行分析, 升温速率20
5、 min21,在惰性气体(氩气)中逐步 升温进行测试。 2 试验结果与讨论 211 配方设计的理论依据 PAA/ E - 51共混胶粘剂体系是利用PAA 分子链上的RCOOH基团与环氧基团反应,在 更高的温度下PAA本身可以酰亚胺化形成聚酰 亚胺PI ,目的是兼容两个反应结果的优点1。 BMI/ DDM预聚体与E - 51共混胶粘剂 7 研究报告 聚酰亚胺/环氧树脂共混胶粘剂的热性能分析 粘 接 2000/ 4 体系中,是利用BMI和DDM在不高的温度下部 分聚合形成的预聚体直接作为环氧树脂的固化 剂13。 BMI/ DDM熔融共混胶粘剂体系是依据 芳胺DDM既可作为BMI的扩链剂,又可作为
6、E - 51的固化剂,目的也是兼容两个反应结果的 优点13。 212 不同体系样品的热重分析 由图1可知:在110120 区间内,有一 降解峰,可能是残余的溶剂造成的, Echigo. Y4 认为PAA/ E - 51中由于环氧树脂粘度大,使得 溶剂难以挥发干净,所以该体系的溶剂挥发非常 重要;DTG曲线在251192 左右有一个较宽的 尖峰,说明PAA/ E - 51的交联物主要在这范围 内降解,在400500 范围内的降解峰则可能是 未反应的PAA或少量的PI降解峰,峰终温度为 800时余重约25 %1。所以加入PAA后的 E - 51耐热性增加。 图1 PAA/ E- 51共混胶粘剂薄膜
7、的热重曲线 3种配方的热重分析结果列于表1。 表1 3种胶粘剂热重分析 (TG 和DTG值) TG拐点DTG尖峰 1峰2峰1峰2峰 温度/余重/ %温度/余重/ %温度/余重/ %温度/余重/ % 余重 50 %时 温度/ TG终峰 温度/ 余重/ % 1 #238. 1592. 834005006863251. 921. 8400500 0. 81. 7594. 3680024. 63 2 #379. 5596. 52-412. 9717446. 67699. 8325. 22 3 #385. 2497. 06-392. 1838503. 21752. 780 注:1 #配方PAA/ E -
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