蔬菜基体中农药标准物质研制.docx

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1、JJF中华人民共和国国家计量技术规范,JJFXXXX郎2q蔬菜基体中农药标准物质研制Deve1.opmentOfReferenceMateria1.forPesticiinVegetab1.eMatrices国家市场监督管理总局发布蔬菜基体中农药标准物质研制JJFXXXX202Deve1.opmentOfReferenceMateria1.forPesticidesinVegetab1.eMatrices本规范经国家市场监督管理总局于自202x年XX月XX日起施行。批准，并全国标准物质计量技术委员会：中国计量科学研究院：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所本规范委托全国标准物质计量技术委

2、员会负责解释本规范主要起草人:参加起草人:蔬菜基体中农药标准物质研制1范B1.本规范规定了蔬菜中农药基体标准物质的研制过程中候选物的选采与制备、均匀性评估、稔定性评估、定值、不确定度评定、定值结果表示、包装和储存、制报告及证书要求,适用于蔬菜中农药分析标准物侦的研制。2引用文件JJF6一级标准物质技术规范1059.1测殳不确定度评定与表示JJF标准物质证书和标签要求JJF1218标准物质研制报告编写规则JJF1342标准物质研制（生产）机构通用要求标准物质的定值及均匀性、稳定性堂MGBT190772016粒度分布激光喇MGB5（X）9.32016食品中水分的测定1343度罂菌和酵母计数GB47

3、89.152016食品微，福粉NY/T18842021GB185242016凡是注日期的引月,仅注日期的板本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件，其单新版本（包括所有的修订本）适用下本规范。3标准物质制备3.1候选物的制备3.M标准物质原料与实际样品应满足一致性原则3.1.I.1根据候选物的特性应选择荷单、直接、合理的制备加工方法。3.1.1.2制备的蔬菜基体理化特性应与实际样品尽可能保持一致.可通过感官和理化指标进行评价判断。注I：感甘指标包括复水性（亚水性较好，无结块分散均匀）、色泽（应具有候选物同有的色泽）、组织形态（均匀一致）、气味（应具有鲜样固有的气味.无焦期、酸敢味及其他异味）和杂

4、质（无肉眼可见的外来杂质）等.注2：埋化指标包括农药萃取效率、基质效应等，可通过比较阴性空白样品（制备过程与标准物质一致）与实际鲜样的农残加标回收率和基质效应值进行评价，二者回收率和基质效应值不应翊过20%。3.1.2标准物质的制备应满足可复制性原则3.1,2.1应建立记录制度，对标物研制中各个环节详细记录，记录内容应真实完整最大限度保障其可豆制性。人3.1.2.2制备工艺确定后应进行多次小试试验，若不同批次间农药得率羊异较大；应探究其主要影响因素，并优化相应制得工艺及流程。S3.1.23研制者应明确目标蔬菜基体干粉与湿样比值（干湿比，福正实验应尽量模拟候选物制符过程，避免水洗,泥土等外源性污

5、染物、过飒由素引起干涉比值的误差，实验重复次数应N2次。3.1.3制备安全性要求原则3.13.1与候选物接触的设备和用具，应使用无:味、抗腐蚀、不易脱落的材料制作，并应易于清洁与保养.与候选物接触的疝应光滑、无吸收性，正常情况下不会与洗菜、农药和清洁剂发生凤,并初果持完好无损。3.1.3.2进入制得区域人员应规就安华净的实验服，按照要求洗手消揖,必要时还应做出专用口罩、眼罩和手套缸而好个人防护。3.13.3应保障标准物质使用的要求，需3.2候选物的选蔬的符合国家对化学安全的要求和用户在通常条件下说明在使用时的防护要求和废物处置要求。1。候选物的选采清理除杂天然阳性博AT1WW的性交臼样IAI漳

6、Mwg(-T-X.冷冰干燥|I均匀性初检II混匀Iaw图1常用制备技术流程示意图,虚线表示该步骤可根晟标指近是否选用3.2.1福菜基体和农药目标物的选择应演i足代表性原则货M者性制备前应评估蔬菜所属种类、基体组成化学特征以及农药化学类qij途二阳性等，形成对某一类基体中某类农药的测量能力，以实现较少典蚪而造就较大的范围。注1：技菜般体祖成类型包拈茄果类、叶菜类*呼、）无果类、花果类、水生菜类等.注2：基体组成特征包括高含水量、高含广高勉类、高淀粉类、诙色嘉高硫化物基注3：化学类型包、行机注4：用途包括杀虫3.2.2候选物的选32.21样吧位、整理Z处票附到、除草剂、植物生长调Y，剂等.满宏适用

7、性和合理性原则。行大量资料数据调研，掌握候选物的基本信息，包括采样部含水/纤维含量、检测方法、目标蔬菜中高风险因子等信息。!研中者需对标物需求开展评估工作，包括分析相关法律法规及未来趋势，嘉范围及不确定度水平分析技术需求，以及调研市场监管及检测急需及用（客户数量、年需求量、使用习惯等）等。、?2.2.3农药量值水平应设置合理，尽量满足相关检测需求。一般农药量值浓度设置在食品中农药最大残留限量值附近，也可根据标准方法的定量限或用户需求设置量值范围。3.2.2.4研制者根据标准物J贞实际研发需求及标物制备实际情况选择合适的制备方式，包括天然阳性样品筛杳、施药种植获取以及人工添加等方式。截距可由卜式

8、计算：0=Y-X甬的标准偏差S(B1.)由下式给出:S（八）=S直线上每点的标准偏差，按卜式计和旭-6-尚x)2式中：语yX第i个时间点：K第i个时间点的观测价；小、饱回归系数；於a”测量次数。可根据下式来推算由稳定性引入的不阚定后限。u,=s()X、该式在稳定性变化趋势不明显而甫况下适用，式中：必由稳定性引入的不确定度s(1)仇的标准偏差；.X给定的保存期只、r为特定时间的分布店界值，向IvmS(函)，表明斜率不显著，没有观察到不稳5.6有效期的确定5.6 .1.当粉兔性检的结果表明待定特性量值没有显著性变化，或其变化值在标准值的不确定度范围内波动时，以被比较的时间段为标准物版的有效期限。对

9、于包含多个特性限值的标准物质,以最不稳定特性量的稳定期作为该标准物质的有效期限。5.7 .2标准物质使用期间应不断积累稳定性检验数据，以便确认延长有效期限的可能性。若枪验结果表明标准值无显著变化，可延长有效期限：若检验结果表明标准值有显著变化或有较明显的系统性变化，应组织歪新定值。分解为甲胺璘）。6.2 计量溯源性的建立与证明6.2.1 蔬菜中农药标准物质的溯源方式应符合JJF1.343的要求。6.2.2 研制者应说明定值方法原理并提供使用标准物质纯度/含量、不确定度、来源等信息。S6.3 定值方式1.1.1 一家实验室采用原级或权威机构认定参考测量程序。:1.1.2 家或多家有能力的实验室采

10、用两种或两种以上可证明准确度敢力）不由操作定义的被测量定值。zvM”义为原级（基准）1.1.3 由具有能力的实验室组成网络，对由操作定义的被测地题:注1：同位索同释精谱法（IDMS）被国际物质的Ift咨询委员测眼方法.注2：蔬菜中农药标准物质的研制可来用以上三种定假4式吵种或结合使用，具体相关要求参考JJF1343.6.4定值过程的质笫控制为确保提交结果的可辨性，财三蔽:施充分的质量控制措施。通过使用额外的质量控制样品，帮助确定技术间鸣或辅助技术评估，包括：使用标准物痂、标准样品、质控品：开展空屐油添加回收实验：或给定值机构发放已知浓度的空白添加样品等方北实物4程中还应增加质控领次，对检查测量

11、程序的某些环节进行质量监测。*畔据审核、数据评估和统计处理应按JJF1343的要求进行。2孤随意取舍数据，当统计方法检验测量数据为可疑值时，在进行技术审查嬴定是否予以剔除.某一特性量数据剔除fit应小于5%，否则此次定值数据无6.6协作定值报告6.6.1 蔬菜中农药标准物质协作定值报告应按照定值合同约定的内容编写，至少包含协作定值实验室名称、定值程序、原始数据、统计方法、特性值、测限不确定度等信息。6.6.2 各参与协作定值的实验室应向标准物质研制者提供本实验的协作定值报告、检测人员签字并加盖单位公章。6.6.3 由于某些农药样本的不确定性等特征，实验室若预计到某些因素将对最终用于产生显著影响

12、应通知标准物侦研制者。7不确定度评定7.1不确定度的评定流程步骤XAN充*!tWit1.三f4X量股”武修“Bfi*swn1,15IzwrmBiHtS卷干为皿。方雄个ffWKMrFAegGS之介2erMAZ.,tm!MK5tfMfrrtu.IMb2rt.AXcu8nW*mua”加：3小懒4。第予豆夏晔，工分8公2，冠r9*r4-豆徽tm*i:付t仓QMGIAWItWiwF-w4tftnnjy三xmri!m（mb）如平均值存在显著性差异，WJ值存在差异的可疑数据组之后（必须经技术审杳确定该组数据确实为.曷群中才可剔除）合并数据再按照方法a）继续进行数据处理，当数据较然*剔除可疑值时，按照公式（

13、1）和（2）计算标准值及其相应的标准偏差之外，应j方法之间的差异引人的不确定度，与所得标准偏差合成得到标准定度A类分珀“A。当检验各组等精度时，应检杳测量方.法、测量条件及操作过程，出新测定确认测敢方法、测量条件及操作过程均无误后，在对方法进进行测定。经行技术上跳其审定的基础上，慎重地采用不等精度加权方式处理，其权重用各自测地方法能不确定度计算.加权总平均值即为标准值；加权总平均值的标准不确定为标准值不确定度的A类评定分量iu,V,_(3)总平均卡明电W，加权总平均值的标准不确定度，即不确定度A类分量UA用下式表示:V,JWT)JZ,必其中：帆咕二G4）不确定度B类分蛾的确定仔细分析所采用的定

14、值方法的全过程，科学的判断每过程或者步骤及其他可能的影响因素给定值结果带来的不确定度，用化标准值不确定度的B类分量加5）定值过程引入的不确定度的确定必按照公式5）符定值过程中的不确定度A类分量和B类分量合成，曜眼A程引人的不确定度i/2RZ限-V6）标准物质合成标准不确定度wc三的确定将标准物质的均匀性引入的不确定度“加稳定性引,人的不豌度”,和定值过程用人的不确定度按照公式进行合成，得到标准物模合成标准不确定度GMu”i1.1.nr+Ug7喉J吗+Wh士志”（67）标准物班扩展不确定度UaM,的曼里、J格合成标准不确定度“修”乘以包奥分到标准物质的扩展不确定度Ucrm,公式。IkRM=kNC

15、RM7.2不确定度分量评估、PZ不确定度分量的评信如图3所示。1）标准值险串温A类分S5的确定A类不确过测量数据（符合正态分布）的标准偏差、测星次数及所要求的钝利f计学计算方法进行,测量JR且性引入的不确定度计算方式依赖于a）对于被测特性量在相同条件卜.，进行n次独立的重复测量，标准偏差采用Q塞尔公式法（公式8）进行计算：待测特性量最佳估计值的标准不确定度A类分量为其测量平均值的标准偏差,公式9,即UA（X）=5（幻=竽9）b）B个实心字合作定值对标准物质特性值进行测定时,彳用算数平均值不确定度或加权平均值方式进行不确定度计算。具体计算过程请见公式（1）至公式4）o4）不确定度B类分量的确定标

16、准不确定度B类分量是通过借助可利用的相关信息，进行科学的分析判断而得到的相应的标准偏差.通常要从测破的全流程中每个环节入手.分析测中可能影响被测量的因素都是我们要考虑分析的不确定度的来源，这与来都视为其不确定度B类分量.通常涉及到的不确定度分量包括回收率、标狒溶液及内标溶液配置、农药及内标添加量、样品前处理、校正曲线等度，如图3所示.SX图3不确定度分量评估示意图8定值结果寰示8.1 定值结果由标准值和不确定度组成，即标准值土不确定度。不解|定度的含义和相应的置信概率或扩展因子应明确指出.8.2 扩展不确定度一般根据需耍保留一位或者两位有效数字，通常采用只进不舍的原则。标准值最后一位应与与扩展

17、不确定度的相应位数对齐。标准值的数值修约按JJF1059.1测量不确定度评定与表示。8.3 定值结果应为标准物质包装单元中物理形态下的标准值。8.4 定值结果的表示单位应符介国家颁布的法定计量单位的要求,I1.与国家相关标准或行业标准的规定一致”单位为mg/kg或gkg8.5 对丁定值不确定度未达到规定要求，或无法给出不确定度确切数值的特性加，可以给出参考值（加括号，以与标准值区别）。9包装和Je存Z9.1 包装9.1.1 最小包装单元的侦星根据分析的取样量确定（般情况下建议最小包市灵满足6次独立分析的样品使用SD,也可根据用户的实际需求配备数种不间质量和规格的包装。9.1.2 最小包装单元的

18、质量不应小于其指定包装量。xg9.1.3 标准物质的最小包装单元应贴仃标准物J贞标签，.标篮的内.应包括编号、名称和研制单位。.79.1.4 标准物质的包装应能在正常的贮存、运输、销钙秦件下最大限度保护标准物质的稳定性、均匀性和用途。建议选用内外两*张，内层为密封性好、便于使用和质量好的瓶/袋包装，必要时采用过宾芝麻充悟性气体保护，外层可采用不透明铝箱袋包装“WN9.2 贮存9.2.1 标准物痂的贮产条件原适合该标准物质的要求并仃利于认定值的稳定。9.2.2 一般应贮存T干燥、冷冻、洁净的环境中.某些有特殊贮存要求的，应有特殊的贮存皆第N10研制报告与证书10；C研制报告1（1应根据JJFI218、JJFI343的要求以及标准物质管理部分的规定，编制蔬菜农药标准物质研制报告。中农药标准物质研制报告。10.1.2研制报告应描述标准物质的研制策划、制备、均匀性评估、定值、不确定度评定、证书、包装和贮存等信息，并提供充分的数据及分析信息：应说明设计影响标准物质使用的任何信息，包括化学安全信息等。10.2认定证书标准物J贞认定证书应符合JJFII86M标准物版证书和标签要求3的相关要求。