岛津GCGCsolution培训教材.docx
《岛津GCGCsolution培训教材.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《岛津GCGCsolution培训教材.docx(116页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心本页空白1启动GC1.1 打开气源、电源71.2 系统配置91.3 系统启动161.4 系统关闭162创建方法文件2.1 新建方法文件 172.2 设置自动进样器参数 182.3 设置进样口参数 202.4 设置柱箱参数 222.5 设置FID参数 232.6 设置常规参数 242.7 附加流量控制 252.8 保存方法文件 262.9 下载方法文件 263数据采集(单次进样)3.1 斜率测定 273.2 单次进样分析 283.2.1 空白基线采集 283.2.2 标样数据采集 283.2.
2、3 扣除基线数据 293.2.4 待机 303.2.5 采集 303.2.6 采集停止 304定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 314.2 外标法 324.2.1 打开数据文件 324.2.2 数据文件积分条件修正 324.2.3 创建方法名称 334.2.4 创建组分表 344.2.5 保存组分表至方法文件 364.2.6 校准曲线制作 374.2.6.1 打开方法文件 374.2.6.2 创建批处理表 374.2.6.3 运行批处理表 414.2.6.4 检查校准曲线 414.2.7 定量未知样品 444.3 内标法 454.3.1 打开数据文件 454.3.2 数据文件积分条件修正
3、 454.3.3 创建方法名称 464.3.4 创建组分表 474.3.5 保存组分表至方法文件 494.3.6 校准曲线制作 504.3.6.1 打开方法文件 504.3.6.2 创建批处理表 504.3.6.3 运行批处理表 524.3.6.4 检查校准曲线 524.3.7 定量未知样品 544.4 校正面积归一法 554.4.1 打开数据文件 554.4.2 数据文件积分条件修正 554.4.3 创建方法名称 564.4.4 创建组分表 574.4.5 保存组分表至方法文件 594.4.6 采集样品 604.4.6.1 打开方法文件 604.4.6.2 创建批处理表 604.4.6.3
4、运行批处理表 624.4.7 定量未知样品 634.5 报告打印 644.5.1 选择报告格式 644.5.2 加载报告摸版 644.5.3 报告预览 654.5.4 报告摸版属性设置 654.5.5 打印报告 664.5.6 创建个性化报告格式 664.5.7 批处理打印报告 66附录1 创建文件夹 67附录2 数据比较 69附录3利用向导创建批处理表 70附录4TCD检测器使用及参数设置 77附录5ECD检测器使用及参数设置 81附录6FPD检测器使用及参数设置 84附录7FTD检测器使用及参数设置 877.1 FTD-2014 检测器 877.2 FTD-2014C 检测器 92附录8Q
5、AQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算968.2 精密度计算998.3 回收率计算 102附录9数据处理参数9.1 积分参数 1069.2 定性参数 1089.3 定量参数 1109.4 色谱柱性能参数 1101 .启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源,执行以下步骤后动 GCsolution1.1 打开气源、GC单元和计算机的电源1打开气阀,供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为 0.6Mpa, 氢气和空气输出压力为0.4Mpa。2打开GC电源。3打开计算机、打印机和显示器的电源。4双击以打开GC主机及附 需装置启备GCsolution 图标GCmoluti cm,在操作标签里
6、点击图标,进入实时分析输入用户名和密码,使用默认伯:(用户名:“Admin”,密码:无),点击确注册lxIjjijiiLlJlJiJiJJJj则川皿用尸ID:密招;福定取消 帮助I当启动时计算机与GCsolution连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件, 将显示GC实时分析 窗口。mH& 户I 1 1mL lum4.1 J JAluJi r*liJt| LHC I. e旦咏加 上丁丁成匕* 1.2 系统配置依据以下步骤,检查并设置用于分析的组件。1.2.1 设置用于分析的组件1单击【实时分析】配置维护图标配置维护进入配置栏中,再点击系统配置图标,弹出 系统设定窗口双击Instrument,
7、弹出 仪器类型 窗口在窗口中设定仪器名称。点击仪器类型右侧下拉箭头,可以选择GC机型。通讯选择RS232C,接口根据计算机联接的串口进行设定。完成后点击 确定按 键。在系统设定窗口中双击 回道长1图标,弹出GC-2014窗口。如果需要双流路分析,可将分析流路数设定为 2。如果选择了 保存监控值,可以将仪器 的温度、压力状态记录。Z*、先通载气20分钟后GC-2014再开始升温,有利于常规参数C时/维电器I设黄信息|单元位置I行折流路敷:|1三压力单位;|五百bjkF&r保存阂室值下泰7进样周期:但工作J 宣秒r大气国卜信 / r打开电源时即打开式才 系统启动,关困羞开始时间:得止时间:r休眠时
8、间:r流里关闭时间:检测器和柱寿命系统打开方式:|濡里/温度检建唬,安装信息压力单位有多个选择,一一般用国际单位|厮尚 | 应用 | 帮助 I2模块设定根据仪器实际情况进行模块设定。比如:仪器使用了AOC-20i自动进样器、SPL进样口、 FID检测器。在 系统设定 窗口左侧可用模块中点击AOC-20i,再点击,I蓝色向右箭头,将AOC-20i放在窗口右侧模块设定中。模块的设定1.2.2分析流路各组件属性设置1自动进样器的属性设置双击【已用于分析的组件】中1411a英MIC-2 口图标。根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。一般使用样品瓶容积为 1.5mL,可以放置6个样品瓶的架子为Sh
9、ort,可以放置12个样品瓶的架子为Long,通常使用10uL的进样针。色副山| U * 二型口“ISt2进样口的属性设置双击【已用于分析的组件】中-1环“图标。对此进样口名称进行设定,如设为SPL。需要根据实际使用的载气选择载气 的类型,当使用N2时,选择氮气/空气。GC-2014进样口的最高温度为420C , 初始压力可选择500900kPa点击进样口维护按键,弹出 系统检测标准 窗口在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数,默认值为100。点击确 认完成设定。3色谱柱的属性设置双击【已用于分析的组件】中C 3色塔在图标。在注册色谱柱表中点需要使用的色谱柱,再点击选择按键,就可以选择
10、柱子。如果注册色谱柱表中没有要使用的柱子,则点击加入按键,将柱子信息输入表中,再点击选择按键O.2Sm0.05uft2010-3-12uoc-Mz | pl也喈衽 |:nnziif在:在旧色道对肃中轨七色酒1E信息,再点【海值粗 选择色诰总S 莉 R1I-5,啊喏内径;长度 3aM里底艮百断温度.P掇倒侬邑菖柱硝定最谓 座用 瞽助如果要删除表中的柱子,应先点击该柱子,再点击 删除按键4检测器的属性设置双击【已用于分析的组件】中 口杷工口图标。设定检测器的名称,这里设为 DFID。基本周期是工作站采集数据的时间问 隔,过滤时间常数是噪声过滤的时间问隔,检测器最高温度为420C o尾吹气类型通常和
11、载气一样。点击确定按键完成设定。5附加流量控制的设置用加通量及制图标。双击【已用于分析的组件】中AJIC L模块中各组件设定完毕,点击 系统设定 窗口的设置按键,将仪器配置参数传 输给GC。1.3 系统启动辅助栏中点击下载参数图标0(注:此时下载的参数为前次的分析方法)点击开启系统图标启动GC1.4 关机在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到50c后,关闭系统和软件在6狈时分析 上点击关闭系统停止GC质闭系统)关闭GC实时分析和其他GCsolution窗口。关闭GCi源关闭气阀。2创建方法文件依据以下步骤,设置仪器(如AOC-20i、GC、FID)参数。以本次演示实验为例,设置仪器参数如下(
12、以下描述中没有涉及的参数,使 用缺省值):柱温程序:60 C (1min)_20 C/min_200 C (2min)进样口温度:180 c进样方式:分流进样柱流量:1.78mL/min,恒线速度方式分流比:10:1FID 温度:250 c2.1新建方法文件点击菜单栏文件中新建方法文件命令,或者在工具条中点击新建 回图标,在仪器参数界面中设定方法。理) tC实时J分析1 (Inst ruBent 1 -息文件正)布建丈注文件(1)打开方沫支件). 关闭方范交件偎存方法文件)方日文件另存为心寸三星古巧翅if片1仪器参数界面有常规和高级两种。当点击了 常规时,显示自动进样器AOC-20i和GC两个
13、标签,GC的参数集成在一起显示。当点击高级时,GC部分分成几个单元显示参数。这里分别解释各个单元的参数设定。口分析时间:1瓦00常规此ADC-20比L |西柱箱S FID白幅规参数、* nm2.2设置自动进样器参数AOC-20i进样体积:溶剂冲洗次数理样前): 溶剂冲洗次激战程后L 样品清洗次数: 柱塞速度(空吸,: 粘度补偿时间: 柱塞进样速度: 进样器进样康度: 进样方式:町 ACC-20i低速.0让进样器)(*高速 C (氏速C低速MU空置 |高桀.进样体积:注入进样口的样品量。当使用 10山进样针时,一般进样12人,此 处设为1山(SPL进样口最大允许进液体样2人)。溶剂冲洗次数(进样
14、前):进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。用户可根据样品 性质选择一定的次数,也可以不冲洗。此处不冲洗设为 0 溶剂冲洗次数(进样后):进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。用户根据样品残 留情况设定次数,不可以不冲洗。此处设为 1。样品清洗次数:取样品前用样品清洗进样针的次数,通常 23次。此处设为2。柱塞速度(空吸):进样针杆吸液的速度。此处设为高速。粘度补偿时间:由于液体有一定的粘度, 所以吸液时液面上升会滞后于针杆, 为 了取样准确,需要设定此参数,让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。 样品粘 度越大,此时间越长。此处设定为 0.2秒。柱塞进样速度:进样针插入进样口后,针杆推入速度。为了保证峰形
15、良好,此处 设定为高速。进样器进样速度:进样针插入进样口的速度。 为了保证峰形良好,此处设定为高 速。进样方式:有三种选择,点击设置,弹出进样模式窗口。此处选择普通模式。 为了消除进样歧视时,可选择其它模式。高级:点击高级键,会弹出AOC-20i高级窗口。通常可以按图中参数设定。进样口停留时间:进样针在进样后, 在进样口停留时间。如果样品中有高沸点组 分,可以适当停留一段时间。端子空气间隙:进样针针尖处是否有空气。 一般选择否,以免将空气注入色谱 柱。40G-2Ui 高 SS多进样记数T =次避祥口停督时间15端子空气间隙:r是否柱塞清洗速度:值高速r中速清洗甘积;进祥器吸入位置:PW进祥黑迸
16、祥位置:曲m使用:零剂数岸1r 3确定取消帮助2.3 设置SPL进样口参数SPL温度:|130. 0P进祥方式:图雅三进洋时间:Too分猿T:露气/空气控制方式:1线速率5压力:|?24. 6kPa总镰量mL/mia柱流量:1?73iLZmm战速度:|40 0cm/ sec吹扫流量口ml/min分硫比:|10 0色诺柱信息C 十)30.0 m2 r 二:L_ _iI11llV91一- -L L L - -1- - - - - - t.-,ll-l-b-h“I叶 T- + - I|nai ii-H+-HHh-1-15*aill kzs吹1璃遑一三|重箜J程序表高线.一长度:膜厚:0. 5 run
17、内径:温度:样品气化温度,此处设定为 180c 进样方式:有分流、不分流、直接注入三种方式。毛细管柱进样口通常不使用直接注入方式进样。用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。此处设定为 分流进样。如果选择不分流进样,则进样时间激活,一般设为0.52分钟。默认值为1分钟 控制方式:载气有线速度、压力、流量三种控制方式。如果 进样方式选择了分 流或不分流方式,则只能选择线速度或压力控制方式。 如果进样方式选择了直 接注入方式,那么就有三种控制方式可供选择。此处设定为线速度方式。进样方式:进祥时间:1.00 分压力:柱初始温度下的柱前压力。此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺 寸自动计算。总
18、流量:为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和,由软件自动计算。柱流量:软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。线速度:由于载气控制方式为线速度,所以需要设定此值。此处设定为40 cm/s。吹扫流量:隔垫吹扫流量通常设为 3 mL/min。分流比:分流流量与柱流量之比。此处设为 10: 1。程序表:可对吹扫流量、压力(当控制方式设为压力时可用) 、全部流量(当控 制方式设为流量时可用)进行时间程序设定。设定后点击重绘,能显示程序图。 高级:点击高级键,弹出SPL详细设定窗口。高压进样:当进样方式设为不分流时,可点击 自动启用此功能。此时压力 和时间激活。压力可根据需要进行设定。时间与不分流进样时
19、间一致。商压进样厂打开广关闭而自动压力: 由 JcFi载气节省:当设定了大分流比时,可选择此项。此时分流比和时间激活。分 流比可设定为5,以节省载气。时间一般大于2分钟,以保证不影响进样。“节看载.stih I, 1分减比:时间: |2min分流比时间程序:可以对分流比设定时间程序,一般不使用。设定完成后点击设置。如果设置了某个高级功能,GC状态为 就绪”后,主机 面板上的Flow灯会闪烁,直至功能结束。2.4 设置柱箱参数时封温宜:平衡时间min色IB柱信息(Rtx=5 )序列号:安窿日期:10/03/12温度上限;32C长度:30 0 m内径:0.25 o ID0.25 描淤 设直J z,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 岛津 GCGCsolution 培训教材
