氯乙酸操作规程.doc

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1、文件编号： 编 制：审 核： 批 准： 发布日期： 年 月 日实施日期： 年 月 日目录1主题内容与适用范围32氯化岗位操作规程32.1生产目的32.2生产操作32.3注意事项42.4重点复核52.5异常现象处理52.6成品质量标准53结晶岗位操作规程63.1生产目的63.2生产操作63.2.1操作准备63.2.2进料63.2.3降温结晶73.2.4出料73.3注意事项73.4重点复核73.5异常情况处理83.6本岗位质量指标84离心岗位操作规程84.1生产目的84.2生产操作84.2.1开车前准备84.2.2空车运转84.2.3操作、运转及调整94.2.4停车104.2.5重点复核104.3

2、异常现象处理104.4本岗质量标准105母液处理岗位操作规程115.1生产目的115.2生产操作115.3异常现象处理126尾气处理岗位操作规程136.1生产操作136.2重点复核，差错处理事项146.3异常现象处理146.4质量标准147HR500离心机维护、保养操作规程147.1维护147.2故障原因及排除方法157.3机器大修178开停车方案208.1开车前的准备208.2开车阶段218.2.1试压试漏218.2.2空车运转218.2.3用水和压缩空气模拟生产218.2.4试车238.2.5整改248.2.6试生产248.3停车278.3.1紧急停车278.3.2正常停车288.4重新开

3、车288.4.1注意事项281主题内容与适用范围本标准规定了氯乙酸工段各岗位操作法，不正常现象的处理方法。开、停车程序、紧急情况下采取的措施。本标准适用于氯乙酸生产过程中的操作和管理。2氯化岗位操作规程2.1生产目的本岗位是将冰醋酸与氯气在硫磺的催化下，反应生成氯乙酸，附产氯化氢气体。2.2生产操作冰醋酸来自贮藏罐，泵入计量高位槽计量后，加入各氯化釜。正常生产后的尾气捕集料，水洗饱和料，自计量高位加入各氯化釜，不集中加入某一釜，而是均匀分配到各进料釜。主、副釜各升温，主釜到80-81，副釜到653，尾釜35。反应温度主釜逐步升高，不超过105，副釜不超过80，检查各回流冷凝器冷却液进出口，保证

4、冷凝器冷却达到效果。开始打开氯气进入阀通氯进行氯化反应，反应速度以中天管中无液体夹带为准，否则关小氯气阀减少通氯量。主釜，打开阀为：氯气阀、尾气阀、中天共三阀，关闭阀为：尾气进入阀、蒸馏阀、蒸馏旁道阀。主反应釜的尾气进入副釜，关阀尾气HCI排放阀，副釜打开主釜尾气进入阀，关闭氯气阀、蒸馏气阀、中天管旁通阀和出尾气阀，进行副釜吸氯氯化反应，副产HC工气体，进尾釜，尾釜阀的开关同副釜。尾气经出尾气阀直接进尾气管道，同时关闭通向主釜的尾气阀，进捕集器冷凝捕集酰氯。 主釜通氯5-6小时后，加大通氯量，以中天管不夹带液为准。当反应到16小时(初次通氯为24小时左右)，减少通氯，再测比重，当比重到1.35

5、5时，开中天管旁通蒸馏阀，关尾气阀，关中天管主气阀，开副釜蒸馏气进入阀，关尾气进釜阀。 减少通氯量，升温到120蒸馏30分钟。釜温明显下降，即为反应终点，取样分析，当氯乙酸含量达92%以上时，停止通氯，准备出料到结晶釜。出料完毕进乙酸等，作尾釜，原副釜调作主釜，原尾釜作副釜，补加醋酐，重复以上操作。 取样分析，测比重过程为：利用釜内压，平衡阀，冲换取样管内未反应的原料，置换三次。开尾气平衡阀，料液上升到取样管，开取样阀取样，闭尾气平衡阀，开釜平衡阀，料回釜。2.3注意事项阀门开关必须准确，保证气体路经正确。开停车前必须与氯气气化岗协调一致。冷却液必须在冷凝器中进回，以保证冷却效果。控制釜内压力

6、不过0.15Mpa。各接口、接头、法兰、阀门不得泄漏。2.4重点复核 投料时两人复核，防止进错釜，投错量，终点取样二人复核，反应前，阀门开关，必须两人复核，班长查核，记录复核。2.5异常现象处理 1) 通氯过快，中天管夹带料液应减少通氯量； 2) 氯化温度，超温，适当加冷却水，不能过快降温； 3) 玻璃、塑料阀不密封，更换阀芯，通氯时应关氯气，切断气源再维修，严禁带压维修。 4) 玻璃管道破裂时，立即关闭气源，并通知气化工序关氯气，再维修。5) 冷凝器盘管破裂，除关氯气气源外，立即关回流液进釜阀，再关冷却液进出阀维修。6)停电时，先关立氯气阀，停止通氯。2.6成品质量标准氯乙酸含量92%二氯

7、乙酸含量2%醋酸含量5%本工段产生的尾气，送后工段处理，不得外排。3结晶岗位操作规程3.1生产目的氯化岗位送来的氯乙酸进行冷却结晶。3.2生产操作3.2.1操作准备准备好进料结晶釜，保证管路畅通，恒温水箱备足水，升温到70，结晶釜预热，溶化釜内物料。真空达到-0.06Mpa真空度。电机运转正常，减速机油位正常，釜底阀关闭，放空阀关闭加母液阀打开，加1000L母液关闭该阀。3.2.2进料打开循环水进水阀，启动循环水泵，进恒温水，启动结晶搅拌，打开结晶釜进料阀，真空阀，启动真空泵，将氯化料抽进结晶釜，抽结束打开进料管管端阀，抽尽进料管中的余料，进料毕关闭进料阀，开放空阀，停真空泵，关闭真空阀。3.

8、2.3降温结晶 循环水水温与料温保持10温差，水温升高，则加大水量。待料温降到60，保持水温与料相差2-3，缓慢降温，观察搅拌电机电流表变化，此阶段电流将逐步变大。待料温降到55以后，料液形成结晶后，管循环水泵进出阀，加1000L-1500L母液，开河水进水阀，利用河水温降到24，准备出料，夏季料温到35时，放掉夹套河水，然后改用换热水就爱耐高温到20。3.2.4出料 检查中转釜，空釜时，关中转釜底阀开搅拌，开结晶放料阀，搅拌下，把结晶料放入中转釜，未放尽时，则加200L-300L母液洗结晶釜后放入中转釜。关闭结晶放料阀，停搅拌放尽夹套水。3.3注意事项1）结晶到65，水、料温度不能大；2）停

9、电后，应先手盘动电机，然后再点动二次，在启动，若手盘不动，则夹套用蒸汽升温，使结晶熔化；3）过结晶电后，要稍迟半小时再加母液；4）放料时，防止中转釜料溢出；5）进料出料，锅号必须正确，防止进料出料出差错；6）及时做好生产记录。3.4重点复核1）投料复核，进料釜号，加母液量；2）结晶点附近温度，电流；3）加补加母液。3.5异常情况处理料温到结点不结晶，继续降温，并查明是否进错料或初始母液加多。若进错氯化料，则返回氯化釜，重新氯化。并及时向带班班长、车间主任报告。3.6本岗位质量指标主要是物理指标，控制粒子大小和均匀，避免过多的细粉。压力表，温度计定期校验。4离心岗位操作规程4.1生产目的采用HR

10、500双推自动装出料离心机，来完成结晶体离心分离操作。4.2生产操作4.2.1开车前准备电、气联动装置能正常工作。管道清洁，离心机内无杂物，连接炳栓无松动，油箱油面不低于上油标刻线，油泵、转鼓手盘转动自如无碰擦，皮带绷紧。4.2.2空车运转开启冷却水阀(当油温低于15-20)时，油应预热，用热水通过油冷却器。打开截止阀(打开时推料次数量少，减少机器内部不必要的磨损)，瞬时启动油泵电动机(确认转向正确再启动)，一级转鼓往复运动约5分钟(不超过5分钟，以免损坏机械)使各运动部位得到润滑；瞬时启动主电机，确认转鼓转向符合标牌指示后，继续启动主电机，空车运转30分钟以上，检查以下项目： a、运转中无碰

11、擦、明显噪声，所有零件无松动变形； b、液压系统工作正常，无泄漏，油压稳定； c启动电流、运转电流、振幅、温升等各项指标应符合本机质量证书规定。4.2.3操作、运转及调整 空车运转正常后，调节油温，达到运行的要求温度50-60C； 关闭截止阀，使推料次数在到所需的次数； 均匀加入悬浮液，并开蒸汽冲洗阀，调节气量，冲洗分离料。 注意观察机器分离状况，对悬浮液温度、浓度、进料量等因素调整，以选取最佳的操作参数； a、推料时，等分配盘与滤渣层间隙大，表面滤渣层太薄，将会因整个转鼓内滤渣层厚薄不匀，引起机器振动，此时应加大进料量或提高进料浓度。而进量过大，来不及脱水的悬浮液将会冲走滤渣，发生“溢流”，

12、也会造成机器振动，这时应减少进料量。 b、对于含细微粒子、难过滤的悬浮液，可降低推料次数，增加滤渣在机内的停留时间，降低滤渣含湿量。反之对于含粗晶粒，易过滤的悬浮液，在保证滤渣含湿量的情况下，提高推料次数以获得较高的产量； c、本机通过更换主电机皮带轮，可获得各种转速运转。 d、确定最佳操作参数后，应稳定在此状态下工作； (5)经常观察运转电流、油压和温度等，不许超过其额定值。主电机运转电流42.2安，液压系统油压20105Pa，油温60；4.2.4停车 (1)停止供给悬浮液； (2)停主电机；(3)打开截止阀；(4)待转鼓停止转动后，再停油泵电动机；(5)用木质或软金属铲除转鼓内的滤渣；(6

13、) 启动油泵电动机，然后启动主电机，打开各种洗阀，清洗转鼓内外、板网、排渣口及物料接触部分；(7) 按(2)、(4)顺序停车；(8) 关闭冷却水阀门；(9) 运转中出现振动异常，排料不正常等现象时，应严格按照(1)、(2)、(3)、(4)顺序停车，排除故障后才能重新运转。分离过程中产生的母液及时用泵或真空输送到母液贮罐。分离气体经风机引到屋顶，经水洗后排放。4.2.5重点复核 计量磅秤每班包装前校验，包装数量和每袋重量要复核。防止重量不符，分离产品定时取样分析。发现异常随时取样。4.3异常现象处理发现脉冲压缩空气冲到离心机出口，必须立即停机，并向车间领导汇报。4.4本岗质量标准分离后的成品，氯

14、乙酸含量98%，二氯乙酸1%，每袋包装为500.2kg，封口严密。5母液处理岗位操作规程5.1生产目的对氯乙酸生产过程中的母液进行有效处理。5.2生产操作 1)离心液进母液釜，蒸馏釜过程 关闭母液釜其他阀开真空阀，启动真空泵，将母液抽进该釜或用离心泵，将进口管注满母液，闭阀，启动泵，泵入釜。 2)母液地缸，母液釜保持温度25-30。 3)母液釜中的母液泵入结晶母液高位，每次不得超过2500L，泵入蒸馏釜，每次不超过6000L。 4)母液蒸馏 打开母液蒸馏冷凝器冷却水，回水进真空泵水箱，开蒸汽，夹套加热，启动搅拌，控制蒸馏温度120-125C，待无溜出液，即停止蒸馏。 继续搅拌，关冷凝器冷却水，

15、开釜夹套冷却水降温到40。 5)开次品回收釜真空，把蒸馏好的母液分别抽到三只回收釜，蒸馏釜停搅拌，排掉冷却水，用浅冷盐水降温到0 6)盖好抽滤槽出料孔，用蒸汽通透抽滤板，开包装釜真空，使抽滤液能顺利进入包装釜，将其中一次回收釜料放入抽滤槽，抽滤l小时，母液装桶，待外售。另一只回收釜再放料抽滤，母液包装。 7)回收品，用铲、耙、扒出抽滤槽包装待售或回结晶釜重结晶。 8)复核：蒸馏终点的确认，次品抽滤干度确认。 9)卫生：抽滤槽出料出尽，地面无物料掉落。无母液洒落，设备、地坪清洁，无料迹、油污，场地、平台、工具摆放整齐，无与生产无关物品。5.3异常现象处理 泵、阀、塞、渗漏要戴耐酸手套修复后使用。

16、玻璃冷凝器，破裂立即停止蒸馏，放料盆必须对瘁放料孔，防止料喷出抽滤槽。6尾气处理岗位操作规程6.1生产操作 反应尾气，经尾气冷凝器用-25深冷盐水冷却，收集低沸点物质于收集罐，待该罐料液达100L左右，泵入捕集料高位罐作氯化投料。经捕集后的尾气，再往盛有水或盐酸的洗气罐洗涤乙酰氯，氯乙酰氯等物质，洗气罐的液位正常为液体管上10cm，不宜过高过低。待比重达1.25，洗涤水不再升温时，为饱和液。饱和液泵入水洗料高位，待氯化投料时投料用。水洗后的尾气经冷凝器冷却(冷却液为-15盐水)后，送盐酸吸收工序制盐酸，或送其他用HCL气体的产品使用。 盐酸制备工序为：盛有稀盐酸或水的循环酸用泵送入降膜吸收器顶

17、部，喷淋到降膜吸收器内，与HCI混合生成盐酸，吸收过程是物理过程，有大量的溶解热放出。降膜吸收器夹层用冷却水冷却。吸收为一级、二级、三级吸收，一级为顺流吸收，二级为逆流吸收，三级为逆流碱液或水吸收。 一级吸收罐，盐酸浓度达29-30%时(60为26，用比重计测定来确定酸浓度)，泵入盐酸贮罐待外售。待酸出完后，将二级吸收液放(泵)入一级吸收罐，三级水，入二级吸收罐，三级罐加入自来水，真空泵水，离心风机气洗涤水和母液蒸馏水。6.2重点复核，差错处理事项 水洗料比重，吸收盐酸浓度，吸收循环罐阀的开闭位置。若误将二级、三级水入一级罐，则一级浓度未达标时，继续吸收液位高时，泵入二级罐或三级罐。6.3异常

18、现象处理 玻璃冷凝器爆裂，关冷却液，车间停车更换。 洗气罐爆裂，车间停车更换或短路。 酸循环罐跑HCl气体，紧固，补充水稀释。6.4质量标准 盐酸浓度30-32，无色或微黄色 捕集料为微黄色液体水洗料，无色或微黄色，比重1.25-1.287HR500离心机维护、保养操作规程7.1维护 (1) 日常检查 机器的油面、油温50-60，有无任何泄漏，不正常的噪声等。 (2) 每周检查 停车检查机器的松动部件，三角皮带是否绷紧，易损件(集料槽、刮刀、分配器上双头螺柱)磨损情况。 (3) 月检查 a、彻底清洗机器内部； b、检查板网网隙并作记录； c、取油样并分析水、酸等物质； d、清洁电机的风扇罩；

19、e、移出磁铁，用溶剂清洗后再用压缩空气吹干净； f、检查集料槽紧不紧； g、检查呼吸器是否有沉积物。(4)主轴前后滚动轴承及轴套运转均有液压系统供油润滑，以上轴承在正常情况下每三年更换一次。 (5)液压油按照要求选用，一年左右过滤或更换，如每月分析的油样不符合，应及时更换，油箱装油量约700公斤。 (6)经常检查运动件的磨损情况，例如前、后轴套、油缸活塞盘、换向阀杆，滑阀等，这些部位的磨损将会显著减低机器性能，甚至发生事故，应根据情况及时更换。 (7)经常检查离心机分离部分各零件的腐蚀情况。 (8)建立“半年一中修，一年一大修”的定期检修制度。7.2故障原因及排除方法部位故障原因排除方法液压油

20、油起泡沫，推料次数减少，油泵负荷减少，现噪声。油质量差、油温太低，油受水，母液液体或蒸汽影响而污染，油受高温过早产生老化。更换新油，使油温、油面达到求。油温升高冷却水供应中断，冷却器管堵塞；冷却水出口堵塞。接通冷却水；清洗冷却器管道。推料机构推料次数减少(空载与负荷之间减少10是正常的)；油泵出现噪声，推料停止油起泡沫；压力安全阀泄漏或承压太低；活塞盘间隙太小；油泵受损；进料太多产生过载；进料不稳；板网磨损后阻力增大。进料过载，排料堵塞；油泵损坏；进料尝浓度太低；板网磨损或坏；活塞中螺栓和换向阀杆损坏；压力阀失灵。更换油；高速压力阀；更换活塞盘、板网；修复油泵；正确操作更换损坏件；调整压力阀；

21、正确操作；注意进料量和浓度。油缸组合主轴油缸螺栓拉断换向不灵活换向阀杆和滑阀动作失灵或有卡阻现象清洗或修磨调换螺栓回转体出现拉稀和跑料；转鼓剧烈振动板网磨损或顺坏；进料不均匀，进料浓度不稳定换新板网；调整浓度；正确操作转鼓咬住；转动有异常响声主轴内前、后轴磨损或机壳松动下移 辆套换新；校正机壳电机油泵电动机电流高（油泵可能出现噪声）油温太低；安全阀失灵；油压太高 增加油温；修理安全阀主电动机流高；三角皮带发出尖叫声三角皮带太紧（太松）；物料浓度太低；进料位置太高；母液排泄堵塞；屡渣排泄物堵塞；集料槽中心与机器回转轴线不在同一直线上调整三角皮带、物料浓度、进料高度、集料槽；清除堵塞物7.3机器大

22、修 (1)拆卸方法 a、拆机前：停止对机器供电，从油箱里放出液压油，拆除机器所有外接管道，并且清洗干净主机。 b、前端部分：首先拆去内洗涤管、进料管。再拆去大门盖、集料槽前壁、集料槽耐磨环、刮刀；然后拆机壳，拆卸时注意机壳的重量不得停留在转鼓上。卸下转鼓内的分配器、加速盘座、推料盘(拆卸推料盘时不要碰擦板网表面)。c、后端部份：首先拆去安全罩，移动主电机，取下三角皮带、进油橡胶软管，把主电机吊下，然后拆油缸盖、活塞组件与推杆的联接螺栓，把活塞组件一起从油缸中取出放在干净的胶皮上再进行拆卸。 d、转鼓部份：于二级转鼓内板网上放一层厚纸，一级转鼓与推杆一起移出二级转鼓口，再用软绳立即吊出，放于胶皮

23、上卸下推杆，再拆油缸与主轴的联接螺栓，吊下油缸。用软绳吊在二级转鼓底附近，主轴与二级转鼓组合一起吊出，放于胶皮上再拆卸主轴。 e、机座部份：首先拆后壁，再拆后密封，把轴承座向前移出一段距离后用软绳吊出，放于胶垫上拆密封环，前后轴承挡板、前后轴承外圈、衬套等。 f、供油站部份：取下温度计、压力表、磁铁等件。拆去油泵电机，把供油站部分整体吊出，放于两等高垫上，再分别拆出油泵、压力阀、接管、电机座、截止阀等，然后拆卸机座上与冷却器联结的螺栓，移出冷却器。 g、筛网的拆卸：此筛网是由多块板网组织的，拆卸时，先上好拆装板。坚固每块板网，使板网保持在原位以免掉下来，拆掉推料环、耐磨环，用螺旋改刀撬开锁紧块

24、或任一块权网，剩下的板瓦可以取下来。 (2)注意事项 a、动平衡部件拆卸时应作好位置标记，一是一级转鼓组合件，包括小转鼓、转鼓螺栓、转鼓油环座、转鼓隔环、推料环、螺母等（框架式）或小转鼓耐磨环等（整体式），二是二级转鼓组合（包括转动密封环，大转鼓环、拆料盘螺栓、推料盘、转鼓筒体、耐磨环、刮刀、螺栓螺母等)、作为标化，装配时对号入座，以免破坏动平衡度。 b、拆卸油缸活塞时，应用塞尺检查油缸与活赛任一直径方向的总间隙和单边最小间隙。 c、拆卸机壳、一级转鼓时，重量不能停留在二级转鼓上，以免转鼓变形。 d、如非必须，应尽量不要拆散动平衡部件。 (3)检查各零部件的质量情况： a、各主要零部件的关键项

25、目和主要项目要符合图纸要求。 b、各主要配合位间隙超出最大运行间隙，应考虑更换有关零件。 c、检查液压油的质量情况，如变质、多泡、乳化、粘度降低、大脏等，或经油质化验没达到所选用的质量要求，均应更换。 d、清洗各零件，特别应仔细清洗液压管道和油路管道，不得堵塞；用肥皂水清洗呼吸器和磁铁，洗后用气吹干。 (4)总装及空车试运转： 总装 a、在零部件修复和清洗工作完成后，按拆卸方法相反的顺序进行机器的装配。 b、各配合面打上防锈油，各输油管的螺纹必须加上聚四氟乙烯绝缘带，有些部位必须涂抹抗油密封化合物。c、筛网的装配可参考图8a进行，装好后的筛网不许有松动现象，两块板网的连接形见图8c。 d、装配

26、时，主轴与油缸内表面的径向跳动应0.02mm。油缸与活塞配合后任一直径方向的总间隙应。10mm，油缸端面与后轴承挡圈间隙调到0.02-0.05mm。 e、活塞组合后，导向杆和导向活塞应能自由移动，无卡滞现象。 f、调节安全阀的压力。 调节方法：逆时针转动安全阀调节杆(5)，溢流安全阀(1)打开溢流阀(2)全开，螺杆泵(3)开启，关闭节流阀，然后慢慢顺时针转动安全阀，调节 至压力表(4)上读数为2010pa，并且显示稍微有压降锁定六角螺母(6)空车运转，装配完毕后，进行空车试运转，其操作按岗操LJ004执行。 4、每次维修做好维修记录，存档备查。更换的配件，易损件要登记备查。 5、设备清洁，无漏

27、油、油污。 6、中修、大修要有经过培训，并考核合格的人员指导。8开停车方案8.1开车前的准备 各级试生产人员到位的情况 公司生产实行四班三运转，目前氯乙酸项目所需的操作人员已到位，根据氯乙酸产品的生产要求，公司对所有参加与氯乙酸项目试生产方案的操作人员进行了培训并经考试合格，现已具备进入车间岗位操作的基本素质和技能。 水、电、气(汽)情况 a)由专职持证电工将高压电经变电接入低压柜，送入车间分柜，确认供电正常，系统完好。 b)保证供给的循环水、一次水、软化水、冷冻水系统完好，管道无泄漏，无异常，并检查自来水的补充系统正常。c)确保供给的氯气、蒸汽、空气系统正常可用。 设备、管道、阀门、仪表、静

28、电接地、安全(消防)设施、现场标识、标语等检查情况 设备、管道、阀门、仪表等安装到位，设备、管道、阀门等经检查、试漏，完好可用，静电接地完好，安全(消防)设施配制到位，现场有标识、标语，有周知卡等。 通信、照明、抢险工具、防护用品、救援物资等到位情况 通过检查，本次试生产所需的通信、照明、抢险工具、救援物资等均己到位，职工劳动防护用品已发放到人。8.2开车阶段 操作程序 a)试生产领导小组负责本次氯乙酸项目试生产方案的组织，协调和落实。各岗位的操作人员，负责本岗位的具体实施。8.2.1试压试漏 1)对所有管件设备清理、吹渣； 2)检查紧固件、密封件，确保密封； 3)进行防腐处理： 4)管道设备

29、水压试验，使其达到工艺要求的压力范围，并消除跑、冒、漏、滴： 5)对需保温的设备、管道在无渗漏后做好保温。8.2.2空车运转 1)对传动部件加润滑油，防护罩配置到位，安装必须牢固； 2)对空转设备、电机等，检查声音、电流是否正常； 3)开关、阀门灵活，性能符合要求。8.2.3用水和压缩空气模拟生产 根据氯乙酸项目的物料性能，分别用水和压缩空气代替乙酸，氯气进行模拟生产。模拟过程为：将水经乙酸进库泵，泵入乙酸贮罐，再由乙酸泵泵入乙酸计量高位槽，到达刻度后，放入氯化釜。加料过程中，观察管道接头的变化及整个管道系统有无泄漏情况。如有异常情况，立即停车修复。待一组反应釜（主、副、尾）都加好水后，用压缩

30、空气、恒压0.2Mpa，由氯气气化器，经缓冲罐通入氯化釜，并由氯化主釜到副釜，再到尾釜，观察管路、接口有无渗漏，观察氯化釜的气体分布状况，用肥皂水检查氯化釜、阀、管道接头有无泄漏，观察有无异常情况。并将水升温到氯化温度。模拟取样、测温过程，并对管内温度与实际温度核对，显示仪与玻璃温度计校对。开启真空泵，检查真空系统的真空度，检查真空泵出口，管道进出口处真空度下降情况，如果下降大于0.02Mpa，立即刻对所有接头、阀门进行检查。确认真空泵及系统符合要求后，模拟氯化料进结晶釜过程。分别开启冷却水，换热水对结晶釜降温、放空、搅拌等过程，检查冷却水是否进出自如，拌搅转速是否平稳度。以上过程必须每组、每

31、釜试验。确认12只氯化釜及12只结晶釜都能达到工艺要求。模拟结晶釜料在中转釜过程：母液到母液釜、蒸馏釜分别由真空抽料，泵送母液到蒸馏釜、母液釜以便检查管道，母液釜、母液中转釜、母液高位槽的计量液位计，各接口的密闭情况。模拟尾气吸收系统的生产操作：用水放入吸收水罐，泵入降膜吸收器，检查泵、管道接头的渗漏情况。模拟三废处理的过程：将洗涤水、地面冲洗水，经污水管进废水处理池，用碱液滴加，要混合均匀，检查水的PH变化。模拟事故应急处理池的使用：消防水，初期雨水。测试事故应急池时通过泵将废水泵入废水池的操作过程，检查装备，管道的适应性。模拟洗眼器、淋洗器的使用。模拟冷冻盐水的供给，将盐水池放入清水，泵入

32、管路进各用冷工序，检查其符合性。 根据模拟生产情况，总结各系统、设备的情况及存在问题，对存在问题组织整改，并经确认符合要求方可。同时检查操作者，生产管理者对工艺、装备的适应性，起到岗位练兵之作用。 以上模拟生产过程由副组长协调指挥，生产副总负责具体实施。各岗位班长，组长及操作人员维修人员按岗位，实施本岗位的模拟操作。8.2.4试车 1）供电系统的试车 由专职持证电工将高压电，经变电进入低压柜，送入车间分柜，用时启动常用用电设备，确认供电正常，系统完好。 2）氯气、蒸汽系统试车 由化工分公司供给的管道氯气和热电公司供给的蒸汽，检查其压力，管道压力达到0.4Mpa时，管道无异常即可供氯气和蒸汽。

33、3）供水系统试车 启动循环供水泵在保证管道无异常时可供水，并检查一次水补充系统的正常情况。4）原料贮罐，在确认无水，无杂质后，进料并测定料液进出后的理化数量一致性。5）投入原料确认氯化釜，计量高位无异常，无杂质，无剩余物的情况下，先在一组氯化釜中分别将乙酸、硫磺计量后进反应釜，升温，主釜80、副釜65、尾釜30待通氯。6）氯气先将一组氯气缓慢开启总阀及管道阀，随后关闭，并用液氨检查系统的泄漏，在无泄漏的情况下，再加大通氯。7）按操作规程完成一组第一釜的氯化，进结晶釜结晶。8）按顺序投第二组，待第二组釜正常后在投三组、四组。9）结晶出料到中转釜，即可组织离心包装，因该离心机为新型设备，除个别人员

34、学习外，其他人员操作过程必须摸索经验，在技术人员的指导下对进料、速度、风机、出料、装袋、计量等过程需熟练掌握，保证该装置能顺利投入使用。10)产品检验，分别对质量、杂质、色泽等项指标检验，合格后入库，不合格者回收精制。以上单组试车过程，操作人员必须严格按操作规程操作，必须每班不少于2人，设备维护维修人员必须跟班，不得形成管理和维修保养真空。8.2.5整改针对试车过程中出现和暴露的问题，按系统按装备逐一整改，经验收符合要求后，方可进行试生产，试生产前，再次对操作人员进行现场的应知应会和实际操作技能考核，纠正不当操作，规范操作过程，对试车中的失误予以批评指正，对人为造成较大失误者处罚。8.2.6试

35、生产 通过空车运转，模拟生产和试车过程中出现的问题，在整改符合要求的情况下，对工人作正式上岗前考核并定岗定位。对工艺规程和岗位操作规中不切合生产实际的部分作出调整，并组织相关人员学习。 在试车领导小组的统一领导下，由车间负责人具体负责，组织试生产。试生产领导小组和公司有关部门全过程跟踪每班的生产情况，发现问题及时按操作和工艺规程调整。 1)试生产开车 公用工程系统的开车： 蒸汽、冷冻、供水、供电系统，按各自岗位的操作规程开车。正常后，向车间生产负责人报告，可进行生产装置的开车。 生产装置开车： 每个生产工序在确认上、下工序无异常的情况下，向车间生产负责人报告，认可后可进行该岗位的备料和生产。密

36、地注意该岗位工艺技术参数如电流、温度、压力、流量等和设备管道有无异常，阀门开启度和开关是否符合要求，及时做好生产记录。 A、备料岗位检查流体输送设备正常、高位槽、贮罐、阀门开关位置正确，设备维修人员、其他工作人员已撤离到安全位置，启动按钮输送备料，如果发现有跑冒、滴漏、管线破裂时，立即停车收集外泄物料，待修复后可重新启动，到料液计量高度后，停止输送，并关闭相关阀门，固体物料计量、称重后，放到指定的位置，未用完的物料封口后，留下批待用或退回仓库。C、氯化岗位按主、副、尾的程序，开关相关阀门，投入原料及催化剂升温到主釜80，副釜60，尾釜30，控制夹套蒸汽压力不过0.1Mpa，缓慢通氯，在确认管、

37、阀无泄漏后通知化工分公司液氯工段正常供氯。如发生泄漏，立即通知化工分公司调度室关闭气源，本岗位再关通氯阀，严格控制釜内夹层内压力，氯化到终点后，氯气进副釜，并通知结晶岗位出料。氯化过程的控制检查：投料准确，主釜压力不过0.15Mpa，气路各阀门开关位置正常，保证气路畅通，氯化料沸腾不得进冲天10cm。温度平衡上升，反应时为80100，蒸馏时1202，气路管、阀、容器不得泄漏，防爆膜定期检查。反应终点应控制一氯乙酸含量92%，乙酸5%，二氯乙酸3%，料液比重1.3601.362。 D、结晶岗位 检查电机搅拌正常，釜底阀、放空阀关闭后，预热结晶釜使釜内遗留结晶物全部熔化后，与氯化岗位配合开启真空进

38、料。发现滴漏、漏真空、电机搅拌异常时停止吸料，修复后再操作。 控制预热蒸汽压力和循环水箱进蒸汽速度。 停电重新启动电机时，先人工盘动搅拌，再点动，负荷不大，方可启动电机，否则，重新升温熔化结晶体。结晶料放入中转槽时，注意料外溢喷出。 结晶过程控制检查 进料前釜夹套排清冷却水，缓慢升温到锅壁结晶熔化为止。63-55间需严格控制水料温差2，55以后加母液必须加到总量。 结晶料中转过程的控制检查 放料不能快以防溢出，网筛上大块必须剔除作次品。搅拌不能停。注意釜内物料温度。 E、分离岗位 检查母液地缸液位，母液进出口阀门开关位置，风机、电动机空运转正常，排尽加热蒸汽管内的水，清理离心机周围与生产无关的

39、物体等。按规程启动离心机进入正常操作程序。离心机发出较大震动，出料口有稀料出现时，立即关闭主进料阀，待重新调整后，再重新启动。母液地缸中母液及时抽入母液罐，不得外溢。 F、尾气处理 水洗罐液位正常，各尾气吸收水位正常，捕集罐捕集料不得高于总液位的1/3。防止水洗料换水进水速度太快易引起喷料，吸收盐酸浓度达到后及时出料到酸贮罐。 G、母液蒸馏与次品回收蒸馏母液为釜体积的2/3，不能过高，升温不能太快，蒸馏温度不得超温，无回流物，必须冷却到40出料，进次品回收釜，用冷冻盐水冷却。次品放料时，必须保证抽料真空度，滤板通畅性，包装母液液位不能过高，要及时灌装。8.3停车8.3.1紧急停车 蒸汽、氯气管

40、道持速超压，又不能在短时间内降压，必须紧急停车。过程为切断总气源再关分路气源，如关闭蒸汽总阀、氯气总阀后，再关各用汽(气)点的阀门。 防爆膜因超压炸破时，应紧急停车，关闭总气源。 玻璃冷凝器炸裂，应紧急停车关闭冷却液(水、冷冻盐水)和氯气阀维修更换。 玻璃阀门，塑料管阀有破裂，应紧急停车维修。 氯气泄漏点较多，须紧急停车修复。 发生火警、氯气泄漏等事故，须紧急停车。一般停车时，应分别切断气源，紧急停车时，碰到火警及有爆炸危险的，大量氯气泄漏的，人员应迅速撤离生产现场到上风向安全处，停车后，必须查明引起异常的原因，排除存在事故发生的隐患。在确认异常情况被排除后由车间负责人决定重新开车，并报公司领

41、导批准。8.3.2正常停车 因生产经营和设备维护等需要，公司将通知车间按生产计划停车。 程序为： 短时间停车，指不超过2448小时，应关闭水、电、汽、冷、氯气源；排清反应釜夹套内积水；清理设备内残留物；清洗离心机，排清余液；关好物料进口阀。 长时间停车，指超48小时以上，应排清釜内、地缸等容器内的物料；结晶釜结晶料必须清除干净；用水清洗所有釜、容器内外壁，废水进废水池处理，不得直排放；关闭总电源、汽源、氯气；母液灌装后放到指定的地点；通往车间的所有物料管阀门必须全部关闭；排清反应釜夹套、冷凝器内部的冷却介质。 经各岗位班组长、车间主任、公司专职安全员确认后方可完成停车程序。8.4重新开车 停产一段时间需恢复生产，按以上开车步序进行8.4.1注意事项 a)蒸汽压力超标，要及时关小蒸汽阀。 b)氯化压力超标，关小氯气阀，检查调整限压阀开度，并及时通知调度室关小管道阀门。 c)物料喷到或碰到人体，必须用大量清水冲洗，物别是眼部，除先用清水冲洗，还需用生理盐水冲洗或就医。 d)设备维修，必须在技术人员指导下进行，防止物料引起人体伤害。 e)短时停电，中转釜、结晶釜等电机启动前必须先用手盘动，转动后才能启动。聃迮岬靠鲠哿哒俳版冥伐钛陟噔囱凳定