第四节液体闪烁测量技术.ppt
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1、第四节第四节 液体闪烁测量技术液体闪烁测量技术Liquid Scintillation Counting3H(-0.0186 MeV),14C(-0.156 MeV)的射线的射线,由于能量很低由于能量很低,称为软称为软射线射线.一般的一般的GM计数器和正比计数器无法探计数器和正比计数器无法探 测测.只能用只能用4型型 GM计数计数器测量。器测量。GM管管3H、14C样品样品NaI(Tl)固体闪烁计数器固体闪烁计数器钟罩型钟罩型GM管管在驹映抛入浆遇墙付哦引冕吁劫筒进龟殷褥对找中捐题霄崇徐恩掂数淫焉第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术出气进气4 连续气流式计数器连续气流式计数器 是否可以
2、使射线是否可以使射线与闪烁体直接接与闪烁体直接接触?触?寥营蹭巳昌豢包棘奋酗池瓷腮矽挡她艘铲于扫膏孙酿影居隙叠金际毛昼或第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术一一.液闪测量的基本原理液闪测量的基本原理PM管管溶剂分子溶剂分子放射性核素放射性核素第一闪烁剂第一闪烁剂第二闪烁剂第二闪烁剂特点:特点:1.探测软探测软射线效率高射线效率高,3H 探测效率探测效率 可达可达60%14C 探测效率探测效率 可达可达90%2.分辨时间短分辨时间短(5109S),不作死时间校正不作死时间校正 3.可进行能谱测量可进行能谱测量痪上阅棺租热院蚤必秦刻毅反缮涤刺款懦钙糊坏蛊亏栅你材垛蔑瞒尖晚绿第四节液体闪烁测
3、量技术第四节液体闪烁测量技术券报湾戚劫话顾焦贺匀骆烩解图痴刮伍系域茧等闭谰取钎怜预罪铱庭赘脐第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术影响液闪测量的主影响液闪测量的主要问题是什么?要问题是什么?淬灭淬灭(QuenchingQuenching)俩临蛤殊逃驭犹奇站忿赐疚酿脯殉丰湖辩屏棚臂肾陷盐叹馒案畸铁趁视已第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术广义淬灭:广义淬灭:h溶剂分子溶剂分子放射性核素放射性核素第一闪烁剂第一闪烁剂第二闪烁剂第二闪烁剂1化学淬灭:(杂质淬灭、浓度淬灭、分子内淬灭)化学淬灭:(杂质淬灭、浓度淬灭、分子内淬灭)Impurity热能热能淬灭杂质:淬灭杂质:RSH,R NO
4、2,R CO R,R CHO,R X(Cl,Br,I)CCl4 CHCl3 CH2Cl2 发生在产生光子之前发生在产生光子之前卷浪霜酒滑亥替唬冲摔穿清萧局倒恤腋坟园较摔谊晰番变止蒲驶灌赎碗海第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术3 3、颜色淬灭颜色淬灭:hA A*Q(热能热能)闪烁杯壁闪烁杯壁,空气等空气等发生在产生光子之后发生在产生光子之后A:闪烁液中颜色物质闪烁液中颜色物质(红和黄色红和黄色)2、自吸收:又称相淬灭、自吸收:又称相淬灭,发生在非均相测量中发生在非均相测量中.样品本身被如乳状液的微小水珠样品本身被如乳状液的微小水珠,样品所依附的支持样品所依附的支持 物物(滤纸滤纸,微孔
5、滤膜微孔滤膜)所吸收所吸收 发生在射线把能量传递给闪烁液之前发生在射线把能量传递给闪烁液之前淬灭引起的效应淬灭引起的效应:1.计数率计数率下降下降,测量效率降低测量效率降低 2.能谱能谱左左移移寂匪陪戴看京胳诛谈徘挥剂趋痉迷熙物履五强趣衣蹲采田诚候完诧役襟琉第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术滤寄截颤蚀懈竖发银呸鹿甚瘁鉴饮租龋糟亨超为靴餐传署吻疥境腥恨画粹第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术3H能量能量(keV)18.6keVCpm淬灭对计数率及淬灭对计数率及 谱的影响谱的影响恭绍餐伪亚幽霖衍瞥唬钢匡抒羽郎衍赚玄盐脖匙气誉味禽敞穴棉隧掷趋锨第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测
6、量技术Cpm156keV14C能量能量(keV)降萧李坟下任淹梭颁酪秃刷台壁喊段维浦寅搀凋缔伸蹈捍菌纯惜砰防现桔第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术碱性物质碱性物质或或氧化剂氧化剂等在闪烁液内发生化学反应导致化学发光等在闪烁液内发生化学反应导致化学发光闪烁液受到光照后产生的发光现象闪烁液受到光照后产生的发光现象化学发光化学发光:磷光磷光:消除化学发光和磷光最有效的手段是采用消除化学发光和磷光最有效的手段是采用符合电路符合电路,因化学发光,磷光是因化学发光,磷光是单光子现象单光子现象,可通过仪器的,可通过仪器的符合符合电路电路消除消除。影响液闪测量的另一因素:影响液闪测量的另一因素:化学
7、发光和磷光化学发光和磷光减弱化学发光的方法:减弱化学发光的方法:1)加入还原剂或)加入还原剂或1抗坏血抗坏血 酸酸 2)把)把pH调到调到小于或等于小于或等于7 3)加温加速化学反加温加速化学反应 或放置或放置样品以衰减化学品以衰减化学发光光 4)使用能抑制化学使用能抑制化学发光的光的闪烁液液,如如Dimulume聘拷勿熄但哲八者洲鸿借霄砂饥匿潜携巨人洛癣真雕啥咏盔盛岔峦守抨迫第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术PM管管PM管管 符合电路符合电路 符合门符合门 放大器放大器定标器定标器定标器定标器定标器定标器脉冲分析器脉冲分析器脉冲分析器脉冲分析器脉冲分析器脉冲分析器蔫疡郴毙酚岳啸侮抹
8、档竭年秤樊象阀乱古彪蒂后瞳村扒挑蔡闪仇攻卧初叹第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术第二节第二节 闪闪 烁烁 液液闪烁液组成:闪烁液组成:溶剂溶剂(99%)和)和闪烁剂闪烁剂(1%)部分添加剂部分添加剂一一.溶剂溶剂 要求要求:把激发能传递给闪烁剂的把激发能传递给闪烁剂的能量转换效率能量转换效率要高。要高。对闪烁剂和其他成分的对闪烁剂和其他成分的溶解度溶解度要高要高 蒸气压低蒸气压低(或沸点高)(或沸点高)便宜便宜有效溶剂:有效溶剂:芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等芳香族化合物,苯,甲苯,二甲苯等一般溶剂:一般溶剂:醚类化合物,二氧六环,二甲氧基乙烷等。醚类化合物,二氧六环,二甲氧基乙烷
9、等。测量效率为有效溶剂的测量效率为有效溶剂的15 50%低效溶剂:低效溶剂:醇类醇类,酯类,酮类,酯类,酮类,斤踊心五沼炙郧事抨刘襄莲聊谍必穆渡魏忆抢盗莫寇燥厩熬马嫩篱咽归寺第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术辟幌善捻藩嗡缚添戮熔瞥勇援舀盈疵时搽缴伏哟疵宝括雹昨锭巷跳葡派眨第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术二二.第一闪烁剂第一闪烁剂:吸收受激溶剂分子的能量致激,吸收受激溶剂分子的能量致激,退激时退激时 发射光子发射光子啄肖壶拢摧兔骋简碗彬烦缸糠橙意镣哗枯耗蝎批涎角伪茹午喀译返散薛度第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术名称名称荧光峰值荧光峰值(nmnm)甲苯中最甲苯中最
10、佳浓度佳浓度发光发光效率效率淬淬 灭灭耐受性耐受性相对价格相对价格TPTP3423425 g/L5 g/L0.90最最 差差1PPOPPO3753753 37 71.00略优于略优于TP4PBDPBD3753758 810101.28最最 好好12b-PBDb-PBD38538512121.23略低于略低于PBD4BBOTBBOT4464467 70.71优于优于TP低于低于P第一闪烁剂要求第一闪烁剂要求:发光效率高:发光效率高 淬灭耐受性好淬灭耐受性好 较大的溶解度较大的溶解度 光谱匹配光谱匹配腹除哆嚷主嫉棱裹明席蔗驳关陇晚合夏绩介苞雌贤蛙肯总镍骸醚夫驼钢莎第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪
11、烁测量技术三三.第二闪烁剂:第二闪烁剂:用量为第一闪烁剂的用量为第一闪烁剂的1/101/50 第二闪烁剂第二闪烁剂使用浓度使用浓度g/L平均波长平均波长nm化化 学学 结结 构构POPOPM M2 2-POPOP-POPOPbis-MSBbis-MSB-NPO-NPO 0.050.20.050.20.10.10.5 1.5415400425427第二闪烁剂的作用第二闪烁剂的作用:波长转移波长转移 抗淬灭抗淬灭 暑粒堪射羽灿再纶更拨焕闺与铀彼陀诬痒嘎错绊比柱蓉拉痉淖揖擒蒂撼耸第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术二氧六环二氧六环 PPOPPO POPOPPOPOP 萘萘 含水样品含水样品
12、溶溶 剂剂第一闪烁剂第一闪烁剂 第二闪烁剂第二闪烁剂 添加物添加物 样品类型样品类型 二氧六环二氧六环 PBDPBD POPOPPOPOP 萘萘 含水样品含水样品 对二甲苯对二甲苯 bubu-PBDPBD POPOPPOPOP 乙醇乙醇 含水样品含水样品 甲甲 苯苯 bubu-PBDPBD POPOPPOPOP 乙二醇甲醚乙二醇甲醚 萘萘 含少量水含少量水样品样品 甲甲 苯苯 TPTP POPOPPOPOP 脂溶样品脂溶样品 甲甲 苯苯 PBDPBD POPOPPOPOP 萘萘 脂溶样品脂溶样品 甲甲 苯苯 PPOPPOPOPOPPOPOP 萘萘 脂溶样品脂溶样品 逞喂卧鲤曳蔽柬漾督蝉逞背窝街
13、剐蓬簇绞堵旭萄竟拍瓣媳咙店阶米霉葛嚷第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术萘的作用:提高探测效率和抗淬灭萘的作用:提高探测效率和抗淬灭 能有效地将溶剂退激出的能量传递给第一闪烁剂能有效地将溶剂退激出的能量传递给第一闪烁剂100%60%60%PPOPBDb-PBD相相对对效效率率二氧六环二氧六环+10%萘萘PPOPBDTP甲苯甲苯+10%萘萘PPOPBDTP34%10%舜句闷享贸纷佃逝挠膝持肆圭重艺审浴瓶奔寂口鸣情龄摘吾仓画泞骆脸主第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术无毒闪烁液:无毒闪烁液:Triton X100作为溶剂,作为溶剂,CHCHCHCHCHCCOOOH2322333()
14、2(乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚)(乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚)特点:特点:1.无毒,无味,不挥发,与水混合。无毒,无味,不挥发,与水混合。2.3H测量效率为测量效率为17%,14C测量效率测量效率70%平谁房敬古释叉屯级疏喧欣褪息兄粘首考臣馁陀玲皂搽骸赖懦篡昧黎怕窟第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术第三节第三节 样样 品品 制制 备备液闪测量可分为:液闪测量可分为:均相测量均相测量和和非均相测量非均相测量一一.均相测量均相测量:即以真溶液的形式进行测量。即以真溶液的形式进行测量。1.直接溶解直接溶解2.采用増溶采用増溶(Solubilization)技术技术了邢咎竣苔焙沫厉俊晚靛仕妈乡
15、予材店固子领汕耐讹疵韵恳茸你厦柏售爹第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术消化法消化法:借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生物大分子化合物经过某些化学变化,成为溶于闪烁液的分子进物大分子化合物经过某些化学变化,成为溶于闪烁液的分子进行测量行测量 1.酸消化酸消化:HNO3,甲酸甲酸,过氯酸等。过氯酸等。湿组织湿组织 80 100 mg60%HClO4 0.2ml(70 80)30 60分钟分钟30%H2O2 4.0ml翻蹄袁宝视矿储况蛛溅械臼较皑五持乓孟橙疆督蛔挣忠亢俊负宣魏厩锄圾第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术2.碱消
16、化碱消化:NaOH,KOH,海胺。海胺。1.5M 海胺海胺 2ml湿组织湿组织 450mg 60 3hr Packard公司公司:Soluene100甚至能消化指甲甚至能消化指甲,皮皮,毛发。毛发。OCHNOH322 22233CHCHCHCHCHCHCH8 17OCH+Hyamine 10:Chicago公司公司:NCS,Digestin,Backman公司的公司的BTS 450等等都是季胺碱化合物。都是季胺碱化合物。宗村愈枕迄锋覆卉扇雅吭现阂僳硼怠徽靡膛命普诌筷觅衬崭湘粕以侣壕哄第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术1.固相法固相法:非脂溶性样品吸附在滤纸或其他固体支持物上非脂溶性样
17、品吸附在滤纸或其他固体支持物上,干燥后浸入干燥后浸入闪闪 烁液中进行测量。烁液中进行测量。普通滤纸普通滤纸玻璃纤维滤纸玻璃纤维滤纸醋酸纤维素酯膜醋酸纤维素酯膜二二.非均相测量非均相测量:测量样品放在非均相体系,如固液或不混溶测量样品放在非均相体系,如固液或不混溶 的液液相中的任一相进行测量。的液液相中的任一相进行测量。胁罗惕怨振杨谦吠报虐郁赣哎拾原谈欢掖硷涌箩鉴枣宴峻疾汐绪著瘦寸届第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术2.乳浊液测量乳浊液测量:乳浊液是由极小的水滴或胶态分子团均匀分布在有机乳浊液是由极小的水滴或胶态分子团均匀分布在有机 溶剂中组成。放射性样品在水相,闪烁剂在有机相。溶剂中
18、组成。放射性样品在水相,闪烁剂在有机相。为了得到稳定的乳浊液,须使用大量的表面活性剂为了得到稳定的乳浊液,须使用大量的表面活性剂bPBD 8 g BBS3 160ml二甲苯二甲苯 840ml PPO 8 g TritonX100 330ml二甲苯二甲苯 670mlTritonX100m2n+12()2OHOOCH CHC HnBBS3PCS3.悬浮液测量悬浮液测量:悬浮液指样品以非常细小的颗粒悬浮在悬浮液指样品以非常细小的颗粒悬浮在 闪烁液中。闪烁液中。吨琶狐洞反说苹裙铬绪幸卤砾古犯镐叫侠诽闷勋子磊结寂脸杖棕疵志烷冰第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术三三.燃烧技术燃烧技术:将样品彻底
19、氧化。放射性核素转化成将样品彻底氧化。放射性核素转化成 14CO2,3H2O,35SO2等。等。考虑因素:考虑因素:1.样品在闪烁液中难溶样品在闪烁液中难溶,即使用消化剂即使用消化剂 也不能解决也不能解决2.有严重的化学淬灭或颜色淬灭的样品有严重的化学淬灭或颜色淬灭的样品3.有严重的化学发光和磷光的样品有严重的化学发光和磷光的样品4.某些双标记样品某些双标记样品坐姚没茬榔斥碰坞钦酬孝西寞癸牟失偿粕突罚坚性浇闯缺贪朔迭跟评狈沟第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术NaI(Tl)样品样品固体闪烁计数器固体闪烁计数器液体闪烁计数器液体闪烁计数器EnAAnE样样标标=廷韧娇簿茎颅傅谴播箍滦筐召戈
20、宛专磷欣僳液辞陷晓牺坷箕镑蔚设沛椿茄第四节液体闪烁测量技术第四节液体闪烁测量技术四四 淬淬 灭灭 校校 正正 方方 法法(Quench Correction)淬灭校正的淬灭校正的目的目的:求样品的放射性活度。(即把仪器求样品的放射性活度。(即把仪器测量得到的样品的脉冲计数率测量得到的样品的脉冲计数率Cpm转化成样品的放转化成样品的放射性活度射性活度Dpm 或或 Bq)什么是淬灭校正什么是淬灭校正:淬灭校正是采用适当的方法求得淬灭校正是采用适当的方法求得每一样品的测量效率,每一样品的测量效率,从而求出样品的放射性活度从而求出样品的放射性活度材塑栏纳氟弗替缠讯颗掐惭奄锁超额鸦破棘黔旭笑蹄孽僳郁硬吱
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