安捷伦240AA原子吸收操作规程.docx

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1、新建由新建打开但）单击新建窗口，崟示将要使用的工作模块:火焰（FS）/石墨炉（Z）】关闭。I帮助I安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法（一）开机顺序1、辅助系统检查火焰法：打开空压机，出口压力调节到350 kPa左右。打开乙炔瓶，出口压力调节到75kPa左右。（乙炔气压力如低于700 kPa，请更换钢瓶，防止丙酮溢出。）2、通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源。开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格单击工作表格窗口，显示：载工作表格选律新建创建工作表 格；选悻由.新建以 既有工作表格为掉抵另建 一个工作表格：选棒H

2、 开阕用哽有工作表格.1. AAWS12. AAWS2. AAWS280 z. AAWSWS新工作表格-! x|戡范围：（1）| DATAU回也宣|注Cu_ gt a_b as eline. AA.WS installation test., aaws river water mel-yar-126. aaws sample flame analysi e. aaws tr. AAWSUntitled. AAWS Untitledl. AAWSV5 Installation Test. AAWS名称：操作或该框各项含义如下：名称:输入元素分析方法名 注解:分析者:输入操作者的姓名 样品龄释：可

3、输入仪器系列旦华在名称处输入分析方法名称，按确定，进入新建页面:2、单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页。先点分析手册一选择方法类型：火焰法处一点黑要选的元素一按确定。 选择完需要分析的元素后，按确定，回到方法建立图框：方法-方法1/1类型/模式|测星光学参数I SIPS I标样I校正进样器I注释I分析手册QCP I元素（曰方法 类型:进样模式（W） 手动 田自动常规 厂微星进样国选择,顽）选择某个页面标签（顶部）显示方法参数，或者某个方法 标釜（底部）查看每个方法。注意：一旦某个方法含有测 试结果（标题栏中有（*）标记），某些区域的参数将不允 许更改。当QC=开（在顺序窗口中），所有

4、区域的参数将 不允许更改。2d类型J模式刨星L标准加人L截距法在戏稀释器类型一 厂便用SIPS（U） r进样器稀睡器便器模式） 中吸收 厂发射2.火焰方法编辑：测量页面 删星模式（凹）尊 PROMT-积分L峰高 r峰面积 厂积分重复读数枕数旧）标样样品标样样品2S1方弦方弦1/1类型/模式|彻星光学参数SIPS |标样|校正|进样黯注释分析手册| QCP |-元素灯UltrAA 灯(Q)厂灯位(!)灯电流(mA)(C)单色器波长(nm)(也|32S一三狭缝(nm)(CL5 三扣背昌(！)|扣背景美3元素灯后旧)下一步汹：|超灯.：.：选用超灯(UltrAA)时打/,如果是空心阴极灯，则不可打/

5、 灯位：:灯位置设定，输入该元素灯装在灯架上的位置编号。灯电流mA：按灯管推荐电流设定。默认灯电流数据蹄对Varian的单元素灯， 对于其它厂家的灯，可能需要进行相应调整。狭缝nm:狭缝宽度，一般选用推荐值。扣背景关：选择该项不扣背景。扣背景开：选择该项启用背景矫正。选择方法参数，按下一步，进入下一页“ SIPS”。2.4火焰方法编辑：SIPS页面该页面中可设置或者编辑SIPS (自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”，显示标样页面：2.5火焰方法编辑：标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数，输入标样浓度，曲线拟合算法等参数。,2.6火焰方法编辑：校正页面校正参数栏中，可设置标准曲线

6、校正的各种参数，图框中各项含义如下:该页面用于设置或者编辑SPS （火焰自动进样器）的各种参数，图框各项含义如下：按下一步，显示注释页面：2.8火焰方法编辑：注释页面在空白框中可以写一段短文，对所建元素分析方法的用途，样品来源等加以注释。为该方法输入任何文字注释（匚）类型/模式测量光学参数.9火焰方法编辑：分析手册页面 另页面显示当前方法相关的资料。按下一步，显示分析手册页面：2.该页面显示当前方法相关的资料。样品标签：可编辑样品的名称.样品重量：样品的实际称样量.样品容积：溶解样品后制备的样品体积。样品稀释：样品稀释的倍数。4、分析：优化页面(如果元素灯位原已调节好，雾化器的条件也已调好，可

7、在 选择样品后不进行此项，而直接在仪器上按点火键，进入开始分析流程。)SpectrAA 220FS, 220Z - Cu史件(F)编辑(E)查看(V)值器(I)选项(0)视窗(W)帮助(H)济|耐即回，昭临x|薮III圈回区|詈文档 I 建立 I 标签号析浓度%Prec平均吸光度3.173 CL9 0.5593*9忧化停止工作表格已储存工作表格关闭10:39:48 2004-3-12 工佗表格已打开21:57:52 2004-4-28 工作表格美国22:08:38 2004-4-28 工作表格已打开14:01:02 2004-6-21方法1/1嗫收法浓度PROMT 10.0 S, 1.0 %

8、空气/乙快帮助标样空白0.00000.0000.0 0.02090.1001.0 0.07640.400.90.14980.8000.90.29461.6000.9 二J行 1 J5CI 结果行：1Cu关景2动背 灯手扣4.1分析：选择页面单击选择，选择需要分析的样品编号(红色)定义完后，再次单击选择，确认。4.2分析：优化页面单击优化框：分祈桂查渣单x|* Cu项目请检查将无素灯口交装会位置1 !使用j碇|取消|帮助旧）按提示，逐项检查无误后，一优化元素灯：按优化元素灯 确认光路中无遮挡物。 观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号 下降，则反方向调节之，直至信号

9、最大。（如灯信号超出指示条框，按自动增 益按钮，此时“增益”数字变小）。如此，直到信号不能再调大。 按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复步骤，直到信号不能再调大。 优化火焰信号： 用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内， 否则，调节机器的高度和前后旋钮。 用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑 在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。 此时，燃烧头的机械位置调节完毕。 点火，按优化信号 按仪器调零； 进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液； 按优化信号； 观察信号指示条； 分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最

10、大； 完成后按确定、取消退出。5、仪器的运行仪器运行在一切条件准备好。（包括：灯位最佳化，燃烧头，雾化器等信号最佳 化已调整好）。只要三步，就可完成自动运行5.1调出元素分析方法（由新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。5.2选择样品数5.3单击开始按提示完成全部操作。在此分析页面，各个图标用途如下：按开始将元素灯匚口安装到位置1（使用）法:焰按SpectrAA主机上的点火按钮确定职消帮助旧）.准备进行仪器调零验定:HeipID = 30002 取消 | 帮助旧）|按提示，逐项检查无误后，按确定:进溶被标样宝白 HeipID = 30010施，厄J暂停但）| 帮助旧）|按提示要求； 进

11、行各项操作，直全分析完成。6、打印工作报告I皓徂）、打印报告：表中选择要打印的报告数据文件SpectrAAWorksheet Oriented AA Software 瓶本 5.DO PROVARIANVartan AA的。F5Varian AA20Zvmw.variartiric-COiTiProdiiCE ErtfoSupport ResourcesOrdermg InfoApGiRtion Nctes按下一步进入选择页面:在此页，选择所需要打印的报告内容。按下一步，显示:单击打印报告，将由打印机直接打印出测试报告。二、石墨炉（一）开机顺序1. 辅助系统检查石墨炉：打开冷却水系统，水温20

12、 c（冬天），水温25 c（夏天），压力在30psi左右。打开氩气或氮气瓶，出口压力调节到140kPa-200kPa。2. 通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源。开计算机，进入操作系统。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格（同火焰法）。从手册方法或方法库中选择一个或多个方法添加到当前工作表格方法酒单中。检索元素（旦r 基体r方法类型一广火焰低） 畦 石墨炉（山 鬲：氢化法（X1 寂-Seeman-从一装载-，手册方法（匚） 厂方法库也）u Ag心Ag空Al心AlAs心AsAu心Au1 B第15页共19页确定 | 取消 | 帮助旧）|建立石墨炉分析方法，按以下过程： 先点分

13、析手册。 选择方法类型：若为普通石墨炉，则在石墨炉处打；若您的仪器为Zeeman（塞曼扣背景的石墨炉），在Zeeman打。 点黑要选的元素 最后按“确定”：进入如下界面在建立菜单下，单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：2.1石墨炉方法编辑：类型/模式页面在该页面中，设置方法的类型及进样方式等参数，在进样模式处选择进样方式:2.2石墨炉方法编辑：测量页面在该页面中可设置测量和校正模式等参数，适用于石墨炉的参数含义如下:2.3石墨炉方法编辑：光学参数页面 同火焰方法编辑：光学参数页面2.4石墨炉方法编辑：石墨炉页面在该页面设置石墨炉升温程序以及进样方式等参数，各参数的含义如下:石墨炉升温步骤表格

14、定义石墨炉升温步骤。比如温度、时间、气体流量等。步骤：石墨炉升温步骤，最多可设置20步。温度。C：每步所需要达到的温度。时间（s）：从上一步到该步，并达到该步骤设定温度所需要的时间。流量（L/min）：通向石墨管的气体的流量。气体类型：设定是使用正常气（Ar,N2）。读数步骤：开始：读数开始步骤。结束：读数结束步骤。信号存储：开始：输入开始储存信号图的步骤。结束：输入信号图储存结束的步骤。插入步骤按钮：在升温程序中插入一个步骤。.删除步骤按钮：从石墨炉升温步骤表格中删除某个步骤。注射速度：进样注射速度，石墨管中注射溶液的快慢。1最快，45最慢。基改剂1,2,3：设置基体改进剂的位置，进样量，

15、进样速度和进样方式2.5石墨炉方法编辑：标样页面同火焰方法编辑：标样页面2.6石墨炉方法编辑：校正页面同火焰方法编辑：校正页面2.7石墨炉方法编辑：进样器页面2.8石墨炉方法编辑：注释页面同火焰方法编辑：注释页面2.9石墨炉方法编辑：分析手册页面同火焰方法编辑：分析手册页面2.10石墨炉方法编辑：QCP页面同火焰方法编辑：QCP页面3、标签：设置样品表的各种参数（同火焰方法编辑）4、分析：优化页面（如果元素灯位原已调节好，石墨管己调好，可在选择样品后不进行此项，进入开始分析流程。）5、仪器的运行仪器运行在一切条件准备好。（包括：灯位最佳化，石墨管位置调整好）。只要 三步，就可完成自动运行5.1调出元素分析方法（由新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。5.2选择样品数5.3单击开始按提示完成全部操作。在此分析页面，各个图标用途如下：6、打印工作报告（同火焰方法编辑）