原子吸收光谱法课件.ppt

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1、原子吸收光谱法原子吸收光谱法概述概述原子吸收光谱法基本原理原子吸收光谱法基本原理原子吸收分光度计原子吸收分光度计定量分析结果的计算定量分析结果的计算原子吸收光谱法原子吸收光谱法(也称原子吸收分光光也称原子吸收分光光法法)与可见、紫外分光光度法基本原理与可见、紫外分光光度法基本原理相同，都是基于物质对光选择吸收而相同，都是基于物质对光选择吸收而建立起来的光学分析法。建立起来的光学分析法。概述概述概述概述区别：区别：在可见、紫外分光光度法中，吸光在可见、紫外分光光度法中，吸光物质是溶液中被测物质的物质是溶液中被测物质的分子或离子分子或离子对光对光的选择吸收，原子吸收光谱法吸光物质是的选择吸收，原子

2、吸收光谱法吸光物质是待测元素的待测元素的基态原子基态原子对光的选择吸收，这对光的选择吸收，这种光是由待测元素制成的空心阴极灯种光是由待测元素制成的空心阴极灯(称元称元素灯素灯)作光源。作光源。概述概述原子吸收光谱原子吸收光谱(atomic absorption spectrometry AAS)：是基于从光源发出的被测元素特征是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。现代仪器分析方法。(1)检出限低，检出限低，10-1010-14g；(2

3、)准确度高，准确度高，1%5%；(3)选择性高，一般情况下共存元素不干扰；选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4)分析速度快，分析速度快，应用广，可测定应用广，可测定70多个元素多个元素。特点：特点：局限性局限性：测不同的元素需不同的元测不同的元素需不同的元素灯，素灯，不能同时不能同时测测多元素多元素，难熔元难熔元素、非金属元素测定困难素、非金属元素测定困难。概述概述原子吸收光谱法基本原理原子吸收光谱法基本原理 从从光光源源发发射射出出具具有有待待测测元元素素特特征征谱谱线线的的光光，通通过过试试样样蒸蒸气气时时，被被蒸蒸气气中中待待测测元元素素的的基基态态原原子子所所吸吸收收，吸吸收收的的

4、程程度度与与被被测测元元素素的的含含量量成成正正比比。故故可可根根据据测测得得的的吸吸光光度度，求求得得试试样样中中被被测元素的含量。测元素的含量。原子吸收光谱法基本原理原子吸收光谱法基本原理定量分析的依据定量分析的依据 基基态态原原子子对对共共振振线线的的吸吸收收程程度度与与蒸蒸气气中中基基态态原原子子的的数数目目和和原原子子蒸蒸气气厚厚度度的的关关系系，在在一一定定的的条条件件下下，服服从从朗伯朗伯比耳定律：比耳定律：由由于于原原子子化化过过程程中中激激发发态态原原子子数数目目和和离离子子数数很很少少，因因此此蒸蒸气气中中的的基基态态原原子子数数目目实实际际上上接接近近于于被被测测元元素素

5、的的总总原原子子数数目目，而而总总原原子子数数目目与与溶溶液液中被测元素的浓度中被测元素的浓度c成正比。在成正比。在L一定条件下：一定条件下：定量分析的依据定量分析的依据原子吸收分光度计原子吸收分光度计原子吸收分光度计原子吸收分光度计光源光源原子化器原子化器单色器单色器检测系统检测系统思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检测系统之间？光光 源源 提供待测元素的特征光谱。获得较提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；光源应满足如下要求；（1 1）能发射待测元素的共振线；）能发射待测元素的共振线；（2 2）能发射锐线；）能发射锐线；（3 3）

6、辐射光强度大，稳定性好。）辐射光强度大，稳定性好。光光 源源 空心阴极灯空心阴极灯 由由一一个个钨钨丝丝作作阳阳极极，空空心心阴阴极极由由待待测测元元素素的的高高纯纯金金属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。施施加加适适当当电电压压时时，电电子子将将从从空空心心阴阴极极内内壁壁流流向向阳极阳极;与与充充入入的的惰惰性性气气体体碰碰撞撞而而使使之之电电离离，产产生生正正电电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使使阴阴极极表表面面的的金金属属原原子子溅溅射射出出来来，溅溅射射出出来来的的金金属属原原

7、子子再再与与电电子子、惰惰性性气气体体原原子子及及离离子子发发生生撞撞碰碰而而被被激激发发，于于是是阴阴极极内内辉辉光光中中便便出出现现了了阴阴极极物物质和内充惰性气体的光谱质和内充惰性气体的光谱;光光 源源 空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理 优缺点：优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。每测一种元素需更换相应的灯。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯心阴极灯;空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。光光 源源 空心阴

8、极灯的原理空心阴极灯的原理原子化器原子化器 将试液中的待测元素转变成基态原子蒸气将试液中的待测元素转变成基态原子蒸气MX(试液试液)蒸发蒸发MX(气态气态)热解热解M 0(基态原子基态原子)+X(气态气态)激发激发激发激发M 1(激发态原子激发态原子)Mn+(离子离子)+ne-(电子电子)原子化器原子化器火焰原子化器火焰原子化器无火焰原子化器无火焰原子化器(石墨炉原子化器石墨炉原子化器)分分火焰原子化装置火焰原子化装置 雾化器和燃烧器雾化器和燃烧器主要缺点：雾化效率低主要缺点：雾化效率低 火焰火焰:试样雾滴在火焰中，经蒸发，试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原

9、子。离解（还原）等过程产生大量基态原子。空气空气-乙炔火焰：乙炔火焰：最常用最常用,可测定可测定30多种元素多种元素；N2O-乙炔火焰：乙炔火焰：火焰温度高火焰温度高,可测定的增加到可测定的增加到70多种多种。火焰原子化装置火焰原子化装置 雾化器和燃烧器雾化器和燃烧器石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置 外气路中外气路中Ar气体沿石墨管外壁流气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。过程中产

10、生的蒸汽。原子化过程分为原子化过程分为干燥干燥、灰化灰化（去除基体）、（去除基体）、原子化原子化、净化净化(去除残渣）四个阶段，待测元去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。素在高温下生成基态原子。石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置 优优点点：原原子子化化程程度度高高，试试样样用用量量少少（1-100L），可可测测固固体体及及粘粘稠稠试试样样，灵灵敏敏度度高，检测极限高，检测极限10-12 g/L。缺点：缺点：精密度差，测定速度慢，操精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。作不够简便，装置复杂。石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置单色器单色器作用：作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开

11、将待测元素的吸收线与邻近线分开组组件件：色色散散元元件件(棱棱镜镜、光光栅栅)，凹凹凸凸镜镜、狭缝等狭缝等检测系统检测系统作用作用:将待测元素光信号转换为电信号，将待测元素光信号转换为电信号，经放大数据处理显示结果。经放大数据处理显示结果。组件组件:检测器、放大器、对数变换器、检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置。显示记录装置。定量分析结果的计算定量分析结果的计算标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法内标法内标法计算法计算法作图法作图法浓度直读法浓度直读法内标标准曲线法内标标准曲线法内标计算法内标计算法 配配制制一一组组合合适适的的标标准准溶溶液液，由由低低浓浓度度到到高高浓浓度度依依次

12、次喷喷入入火火焰焰，将将获获得得的的吸吸光光度度A数数据据对对应应于于浓浓度度c作作标标准准曲曲线线，在在相相同同条条件件下下测测定定试试样样的的吸吸光光度度A，在在标标准准曲曲线线上上求求出出对对应应的的浓浓度度值值。或或由由标标准准试试样样数数据据获获得得线线性性方方程程，将将试试样样的吸光度的吸光度A A数据代入计算。数据代入计算。标准曲线法标准曲线法注意：注意：在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法计算法计算法:设容量瓶设容量瓶A，待测元素浓度，待测元素浓度Cx，吸光度，吸光度Ax；容量瓶容量瓶B，待测元素浓度为，待测元

13、素浓度为(Cx+Cs)，吸光，吸光 度为度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为，可求得被测试液元素的浓度为:作图作图法法:设同体积容量瓶编号设同体积容量瓶编号标准加入法标准加入法 A BC D 试液试液+标准溶液浓度标准溶液浓度 cx cx+cs cx+2cs cx+4cs 测得相应的吸光度测得相应的吸光度 Ax A1 A2 A4标准加入法标准加入法 以以A为纵坐标为纵坐标,标准溶液浓度标准溶液浓度cs为横坐为横坐标标,绘制工作曲线绘制工作曲线,如下图：如下图：延长工作曲线与横延长工作曲线与横坐标轴相交，交点至原点坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度的距离所相应的浓度cx ，即为所求被测元素的浓度。即为所求被测元素的浓度。浓度直读法浓度直读法:标准加入法标准加入法 在标准曲线线性范围内，用几个标准在标准曲线线性范围内，用几个标准溶液喷雾，并用仪表指示调节到它们相应溶液喷雾，并用仪表指示调节到它们相应的浓度值。然后在相同的实验条件下吸喷的浓度值。然后在相同的实验条件下吸喷试液，仪表上的读数就是该试液的浓度。试液，仪表上的读数就是该试液的浓度。Thank you for your cooperation!