氯化物检查法标准操作规程.doc

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1、辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-102文件名氯化物检查法标准操作规程版本号03生效日期 年 月 日页码 5 / 5氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目 录 页 码1. 目的.032. 适用范围.033. 责任.034. 内容 035. 参考文献.056. 涉及的文件.057. 附件051. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。2. 适用范围氯化物检查法。3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程

2、正确执行。4. 内容4.1 简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。4.1.2本法（中国药典2010年版二部附录 A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。4.2 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。4.3 试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中

3、加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10g的Cl)。4.3.2硝酸银试液照中国药典2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。摇匀。4.4 操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。4.4.3于供试品溶液与对照溶

4、液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.5 注意事项4.5.1供试品溶液与对照溶液应同

5、时操作，加入试剂的顺序应一致。4.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。4.5.5供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试品溶液，使其澄清。4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。4.6记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。4.7结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。5. 参考文献中国药典2010年版二部附录 A中国药典2010年版二部附录XV B中国药品检验标准操作规范2010版氯化物检查法6. 涉及的文件无7. 附件无该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。