色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍.ppt

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1、安捷伦气相色谱柱安捷伦气相色谱柱在石化分析的应用在石化分析的应用主要内容主要内容 石化分析中常用色谱柱概况石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOTPLOT柱的使用与维护柱的使用与维护石油化工样品的特点石油化工样品的特点样样品品组组成成复复杂杂沸沸点点分分布布范范围围宽宽石化分析中常用气相色谱柱举例石化分析中常用气相色谱柱举例(以安捷伦色谱柱为例以安捷伦色谱柱为例)固定相固定相色谱柱名称色谱柱名称特征应用特征应用聚二甲基硅氧烷DB-1,HP-1,DB-1ht,HP-PONA，DB-Petro汽油单体烃，柴油正碳苯基聚

2、二甲基硅氧烷HP-5,DB-5,DB-5ht酚类聚乙二醇HP-INNOWAX,DB-WAX,HP-FFAP酚类，芳烃，酯类，卤代烃，醇类，有机酸，游离脂肪酸，脂肪酸甲酯二乙烯基苯共聚物PLOT-Q,PLOT-U,GS-Q轻烃异构体，溶剂三氧化二铝PLOT Al2O3,GS-AluminaC1C10轻烃异构体分子筛PLOT-Molsieve,CarbonPLOT永久气体改性键合硅胶GS-GasPro硫化物，氟利昂专属固定相GS-OxyPLOT汽油中的含氧化合物开开管管涂涂壁壁毛毛细细柱柱开开管管多多孔孔层层毛毛细细柱柱 参考文献：杨海鹰等编著气相色谱在石油化工中的应用主要内容主要内容 石化分析中

3、常用色谱柱概况石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例PLOTPLOT柱的使用与维护柱的使用与维护1.氖气氖气2.氩气氩气3.氧气氧气4.氮气氮气5.甲烷甲烷6.一氧化碳一氧化碳采用采用PLOT分子筛柱分离惰性气体分子筛柱分离惰性气体气相色谱柱气相色谱柱:HP-PLOT分子筛分子筛P/N:19095P-MS030mX0.53mmX50m载气载气:He4mL/min柱箱温度柱箱温度:353min.3512025/min.1205min.进样口进样口:250L,分流分流(50:1)检测器检测器:TCDHP-PLOT/MoleSi

4、eve氩气与氧气在氩气与氧气在室温下达到基线分离室温下达到基线分离色谱柱色谱柱:GS-CarbonPLOT30mX0.32mmX3.0umP/N:113-3133载气载气:He,27cm/sec350C柱温柱温:350C样品样品:250uL,1850C,split(30:1)检测器：检测器：TCD,1500C1.52.02.53.03.54.012431.氮气氮气/氧气氧气(各各5%)2.一氧化碳一氧化碳(5%)3.甲烷甲烷(4%)4.二氧化碳二氧化碳(5%)N2/O2中分离中分离CO,甲烷中分离空甲烷中分离空气气,CO和和CO2,效果较好效果较好氧气或氮气含量较高时氧气或氮气含量较高时,色谱

5、色谱柱过载导致分离度下降柱过载导致分离度下降GS-CarbonPLOT采用采用CarbonPLOT柱分离永久气柱分离永久气体体模拟蒸馏柱模拟蒸馏柱DB-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷专为ASTM D2887方法而设计温度上限350 C,可做到C40DB-HT Sim Dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不锈钢管材专为 ASTM D6352和D6417方法设计温度上限430 C,可做到C110+DB-2887 DB-2887 模拟蒸馏模拟蒸馏 1.正戊烷正戊烷2.正己烷正己烷3.正庚烷正庚烷4.正辛烷正辛烷5.正壬烷正壬烷

6、6.正癸烷正癸烷7.正十一烷正十一烷8.正十二烷正十二烷9.正十四烷正十四烷10.正十五烷正十五烷11.正十六烷正十六烷12.正十七烷正十七烷13.正十八烷正十八烷14.正二十烷正二十烷15.正二十四烷正二十四烷16.正二十八烷正二十八烷17.正三十二烷正三十二烷18.正三十六烷正三十六烷19.正四十烷正四十烷载气载气:氦气氦气,7mL/min柱温柱温:35-350,15/min进样口进样口:大口径直接进样大口径直接进样检测器检测器:FID载气载气:氦气氦气,18mL/min,35柱温柱温:-30-430,10/min进样口进样口:PTV进样进样55-430,2/秒秒检测器检测器:FID,45

7、0DB-HT Sim Dis 模拟蒸馏模拟蒸馏 详细烃分析详细烃分析详细烃分析详细烃分析(DHA)(DHA)色谱柱色谱柱HP-PONA,DB-PetroHP-PONA,DB-Petro100%100%二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷标准规格：标准规格：标准规格：标准规格：50/100mmx0.20/0.25mmx0.50um50/100mmx0.20/0.25mmx0.50um为为为为ASTMASTM和和和和AFNORPONAAFNORPONA专门设计的色谱柱专门设计的色谱柱专门设计的色谱柱专门设计的色谱柱为分析石油过程产品而配置为分析石油过程产品而配置为分析石油过程产

8、品而配置为分析石油过程产品而配置高柱效、高分离度高柱效、高分离度高柱效、高分离度高柱效、高分离度典型应用典型应用典型应用典型应用:汽油分析汽油分析汽油分析汽油分析,PONA,PONA，PIANO,AFNORPIANO,AFNORHP-PONAHP-PONA经测试确保间经测试确保间经测试确保间经测试确保间/对二甲苯的分离、环戊对二甲苯的分离、环戊对二甲苯的分离、环戊对二甲苯的分离、环戊烷与烷与烷与烷与2 2，3-3-二甲基丁烷的分离二甲基丁烷的分离二甲基丁烷的分离二甲基丁烷的分离对新配方汽油中氧化物的惰性优越对新配方汽油中氧化物的惰性优越对新配方汽油中氧化物的惰性优越对新配方汽油中氧化物的惰性优

9、越PONAParaffin 链烷烃链烷烃Olefin烯烃烯烃Naphthene环烷烃环烷烃Aromatics芳香烃芳香烃HP-PONA HP-PONA 详细烃分析详细烃分析色谱柱色谱柱:HP-PONA(50mx0.20mmx0.50um)载气载气:氦气氦气,24cm/sec恒压恒压柱温柱温:3530min.,352002/min进样口进样口:0.5uL分流分流200:1采用采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份色谱柱分析轻烃中的含硫组份GS-GasPro色谱柱色谱柱:30mX0.32mmP/N:113-4332柱温柱温:250C4min.250C2000C100C/min.载气载气:

10、He,53cm/sec.检测器检测器:TCD样品样品:200uLCOS和和H2S与普通的烃类与普通的烃类干扰组分的分离很好干扰组分的分离很好对于乙烯对于乙烯,丙烯和丙烯和CO2流流中的痕量硫化物分离有突中的痕量硫化物分离有突出优势出优势SO2与与COS分离较好分离较好（WCOT和大多数和大多数PLOT柱上是共流出）柱上是共流出）SF6的保留较好的保留较好（分子筛柱上无保留）（分子筛柱上无保留）1.氮气氮气2.甲烷甲烷3.乙烷乙烷4.CO25.SF66.乙烯乙烯7.COS8.乙炔乙炔9.丙烷丙烷10.H2S11.环氧乙烷环氧乙烷/环丙烷环丙烷12.丙烯丙烯13.丙二烯丙二烯14.异丁烷异丁烷15

11、丁烷丁烷16.SO217.丙炔丙炔COSH2SSO2CO2SF61.COS2.H2S3.丙烯4.CS25.甲硫醇6.乙硫醇7.噻吩8.二甲基硫醚9.2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲 基-2-丙 硫醇12.2-甲 基-1-丙 硫醇13.1-甲 基-1-丙 硫醇14.1-丁硫醇丙烯中丙烯中1ppm硫化物分离硫化物分离采用采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份色谱柱分析轻烃中的含硫组份异辛烷异辛烷苯苯正辛烷正辛烷1234567891011121314151618192021,22,23242517利用DB-1和GS-OxyPLOT分离C1C8烃类及含氧化合物GS-Alumina环丙

12、烷环丙烷丙烯丙烯采用采用GS-AluminaGS-Alumina从从99%99%的丙烯流中分离出环丙烷的丙烯流中分离出环丙烷WCOT柱由于柱容量柱由于柱容量不够不够,无法分离丙烯无法分离丙烯流（流（99%）中的痕量）中的痕量环丙烷环丙烷1.甲烷甲烷2.乙烷乙烷3.乙烯乙烯4.丙烷丙烷5.环丙烷环丙烷6.丙烯丙烯7.异丁烷异丁烷8.乙炔乙炔9.正丁烷正丁烷10.丙二烯丙二烯11.反反-2-丁烯丁烯12.1-丁烯丁烯13.异丁烯异丁烯14.顺顺-2-丁烯丁烯15.异戊烷异戊烷16.正戊烷正戊烷17.丙炔丙炔18.1,3-丁二烯丁二烯19.1-戊烯戊烯20.正己烷正己烷HP-PLOTAl2O3“S”

13、色谱柱：色谱柱：HP-PLOTAl2O3“S”P/N:19091P-S3330mX0.25mmX5um载气：载气：H2,28psi.1200C柱温：柱温：1200C1min.1200C2500C250C/min.2500C2min.进样：分流进样：分流120mL/min.,2500C检测器：检测器：FID,2500C样品：样品：5uL顶空气体顶空气体1.甲烷甲烷2.乙烷乙烷3.乙烯乙烯4.丙烷丙烷5.环丙烷环丙烷6.丙烯丙烯7.异丁烷异丁烷8.正丁烷正丁烷9.丙二烯丙二烯10.乙炔乙炔11.反反-2-丁烯丁烯12.1-丁烯丁烯13.异丁烯异丁烯14.顺顺-2-丁烯丁烯15.异戊烷异戊烷16.正

14、戊烷正戊烷17.1,3-丁二烯丁二烯18.丙炔丙炔19.反反-戊烯戊烯20.1-戊烯戊烯21.异戊烯异戊烯22.顺顺-2-戊烯戊烯23.己烷己烷24.苯苯25.庚烷庚烷26.异辛烷异辛烷27.正辛烷正辛烷28.环己烯环己烯29.甲苯甲苯30.壬烷壬烷31.乙苯乙苯32.对位对位-二甲苯二甲苯33.癸烷癸烷分离分离C10的癸烷的癸烷仅需仅需7.5min采用采用HP-PLOT Al2O3“s”分离分离C1C1C10C10烃烃三氧化二铝柱的选择建议*GSAlumina极性极性-强强*HPPLOTAl2O3“M”极性极性-强强*HPPLOTAl2O3“S”极性极性-中等中等*HPPLOTAl2O3“K

15、Cl”极性极性-弱弱极性相近极性相近,选择性不同选择性不同不同的盐去活处理导致不同的不同的盐去活处理导致不同的“极性极性”采用采用GS-GS-CarbonPLOTCarbonPLOT分离分离C1C1C3C3烃烃色谱柱色谱柱:GS-CarbonPLOT30mX0.32mmX1.5umP/N:113-3132载气载气:He,30cm/sec柱温柱温:1250C2min.1250C2250C200C/min.样品样品:2500C,split(20:1)检测器：检测器：MSD,SIM1.甲烷甲烷2.乙炔乙炔3.乙烯乙烯4.乙烷乙烷5.丙炔丙炔6.丙烯丙烯7.丙烷丙烷0.501.00 1.502.00

16、2.503.003.50 4.004.50 5.005.501234567GS-CarbonPLOT薄膜的薄膜的CarbonPlot柱直接用柱直接用于于MSD,而不需要颗粒捕集而不需要颗粒捕集阱阱CarbonPlot柱上的流出顺序：柱上的流出顺序：炔烃炔烃烯烃烯烃烷烃烷烃1.甲烷甲烷2.乙炔乙炔3.丙烷丙烷4.异丁烷异丁烷5.正丁烷正丁烷6.异戊烷异戊烷7.正戊烷正戊烷GS-CarbonPLOT30mx0.32mmI.D.,1.5m载气载气:He30cm/s柱温柱温:125C2min125C350C20C/min进样进样:分流分流1:20,250C检测检测:MSD,SIM1.00 2.00 3

17、00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.00 12.001234567GS-CarbonPLOT由于固定相的高保留由于固定相的高保留,戊戊烷在烷在3000C出峰出峰异构烷烃比正构烷烃的色异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽谱峰稍宽采用采用GS-GS-CarbonPLOTCarbonPLOT分离天然气分离天然气HP-PLOT QHP-PLOT Q分析天然气分析天然气空气空气/CO甲烷甲烷CO2乙烷乙烷H2SH2OC3正正-C4正正-C5C6C7异异-C4异异-C5新新-C5HP-PLOTQ色谱柱色谱柱:HP-PLOTQ30mX0.53mm载气载气:He,8.

18、6mL/min600C柱温柱温:600C2min.600C2500C300C/min.2500C1min.检测检测:TCD,2500C样品样品:0.25cc天然气样品天然气样品,甲烷（甲烷（80%）进样：进样：2500C分流分流12:1600C时空气时空气,甲烷甲烷,CO2分离很好分离很好由于固定相孔结构中的尺由于固定相孔结构中的尺寸寸/形状相互作用导致异构形状相互作用导致异构烷烃峰形比正构烷烃差烷烃峰形比正构烷烃差,新戊烷峰形最差新戊烷峰形最差HP-PLOT QHP-PLOT Q具有很好的稳定性具有很好的稳定性HP-PLOTQ连续连续200次醇混合样次醇混合样(顶空顶空)色谱柱稳定性极高色谱

19、柱稳定性极高通常高含量的水样中的水会促通常高含量的水样中的水会促进水解进水解,形成活性点和拖尾形成活性点和拖尾,从而导致从而导致PLOT柱重现性柱重现性,响响应和柱寿命受到损失应和柱寿命受到损失此谱图中顶空温度为此谱图中顶空温度为700C,以以便将更多的水赶到顶空样品中便将更多的水赶到顶空样品中,而柱温起始温度为而柱温起始温度为500C,以便顶空样品中的水能够冷凝以便顶空样品中的水能够冷凝在柱头上在柱头上,从而使用此方法彻从而使用此方法彻底地测试底地测试PLOTQ色谱柱对于色谱柱对于醇的惰性强弱醇的惰性强弱,此方法中直至此方法中直至1250次进样次进样,峰形才开始变峰形才开始变差差色谱柱色谱柱

20、HP-PLOTQ载气载气:He25psig柱温柱温:500C2min.500C2500C150C/min.检测检测:FID样品样品:100ppm(v/v)1.甲醇甲醇2.乙醇乙醇3.丙醇丙醇4.1-丁醇丁醇5.2-甲基甲基-1-丙醇丙醇6.1-戊醇戊醇7.4-甲基甲基-2-戊醇戊醇8.2-乙基乙基-1-丁醇丁醇HP-PLOT UHP-PLOT U分析天然气分析天然气天然气中含硫化合物的分离天然气中含硫化合物的分离采用HP-INNOWAX分离芳烃溶剂min51015202530354045pA1020304050 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 1

21、7 18 19 20 21 22 23 24进样口进样口:250 C,split ratio:100:1进样量进样量:1uL载气载气:氮气氮气,7.6psi柱柱:HP-Innowax,60m x0.32mmx0.5um炉温炉温:75C(23min)to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C(5min)检测器检测器:FID,250 C安捷伦通用的芳烃分析解决方案安捷伦通用的芳烃分析解决方案利用一支利用一支INNOWAX色色谱柱将谱柱将10个个ASTM方法统一成一个简单的方法统一成一个简单的GC方法！方法！Agilent WCOT

22、色谱柱家族色谱柱家族 极其丰富的固定相及规格选择极其丰富的固定相及规格选择多种耐高温的气相色谱柱，如多种耐高温的气相色谱柱，如DB-1ht,DB-5ht,DB-17ht 多种用于石化分析的专用柱，如多种用于石化分析的专用柱，如HP-PONA,DB-Petro,DB-HT Sim Dis固定相极性增加(种类齐全)DB-5HT10mx0.32mmx0.1um温度高达温度高达380C没有柱流失没有柱流失ASTMD6584方法和方法和EN14105方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯Agilent PLOT气相色谱柱气相色谱柱主要内容主要内容 石化分析中常用色谱柱概况石化分

23、析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例PLOTPLOT柱的使用与维护柱的使用与维护PLOT柱的安装(使用前，请阅读说明书，好的使用习惯会影响到色谱柱的性能及使用寿命)使用气体捕集阱，尤其是水捕集阱。在接上检测器之前，请在室温下用载气吹35分钟。.在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱。PLOT气相色谱柱新柱使用建议气相色谱柱新柱使用建议Agilent PLOT气相色谱柱老化建议色谱柱色谱柱老化温度老化温度老化时间老化时间(小时小时)HP-PLOT Molesieve300-3503-4HP-PLOT Al2O3 KCl2008 HP-PLOT Al2O3 S2008 HP-PLOT Al2O3 M2008GS-Alumina2008HP-PLOT Q2703-6GS-Q2508-10HP-PLOT U190 3-6GS-GasPro2603-6GS-CarbonPLOT300-3503-6GS-OxyPLOT3003-8 Our Measure is your success!色谱柱技术支持色谱柱技术支持 座机请拨打：座机请拨打：800-820-3278800-820-3278手机请拨打：手机请拨打：400-820-3278400-820-3278