气体分析PPT课件.ppt

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1、第第5章章 气体分析气体分析 1 概述概述 2气体的化学分析法气体的化学分析法 3 气体分析的仪器气体分析的仪器 工业生产中常使用气体作为工业生产中常使用气体作为原料原料或或燃料燃料；化工生；化工生产的化学反应常常有副产物废气；燃料燃烧后也产的化学反应常常有副产物废气；燃料燃烧后也产生废气（如烟道气）；生产厂房空气中常混有产生废气（如烟道气）；生产厂房空气中常混有一定量生产气体。一定量生产气体。一、概述一、概述所以工业气体共分四大类：所以工业气体共分四大类：1.化工原料气化工原料气 2.气体燃料气体燃料 3.废气废气 4.厂房空气厂房空气1）天然气：主要是）天然气：主要是 CH495%（煤或石

2、油组成物的分解产物）（煤或石油组成物的分解产物）2）炼油气：）炼油气：CH4及其它低分子量的及其它低分子量的C、H化合物化合物（原油热处理（原油热处理产物）产物）3）焦炉煤气：）焦炉煤气：H2、CH4（煤（煤800炼焦油气态产物）炼焦油气态产物）4）水煤气：）水煤气：CO、H2（水蒸气和炽热的煤作用，得到半水煤气）（水蒸气和炽热的煤作用，得到半水煤气）5）硫铁矿焙烧炉气：）硫铁矿焙烧炉气：SO2 6-9%用于制造硫酸用于制造硫酸6）石灰焙烧窑气：）石灰焙烧窑气：CO2 32-40%用于制碱和制糖工业用于制碱和制糖工业 化工原料气是无机、有机合成的重要原料，主要有：化工原料气是无机、有机合成的重

3、要原料，主要有：上述天然气、炼油气、焦炉、煤气、水上述天然气、炼油气、焦炉、煤气、水煤气及半水煤气等，除了作为化工生产煤气及半水煤气等，除了作为化工生产原料气体之外，也可作为气体燃料。原料气体之外，也可作为气体燃料。气气 体体 燃燃 料料燃烧炉的烟道气的组成为：燃烧炉的烟道气的组成为：N2、O2、CO2、CO、水蒸气及少量其它气体、水蒸气及少量其它气体。如：硫酸、硝酸厂排入大气的废气中含有少量如：硫酸、硝酸厂排入大气的废气中含有少量的的SO2和和NO2；制碱厂排出废气中含有少量制碱厂排出废气中含有少量CO2；总之，有机化工的废气是各种各样的。总之，有机化工的废气是各种各样的。废废 气：气：生产

4、设备漏气生产设备漏气生产厂房内空气含生产厂房内空气含生产用气生产用气危害健康危害健康甚至燃烧爆甚至燃烧爆炸炸。厂房空气气体分析意义：气体分析意义：在工业生产中为了正常安全生产，对各种工业气在工业生产中为了正常安全生产，对各种工业气体都要经过分析，了解其组成。体都要经过分析，了解其组成。1.化工原料气化工原料气 分析正确配料；分析正确配料；2.中间产品气体分析生产是否正常；中间产品气体分析生产是否正常；3.（燃料燃烧后生成）烟道气分析（燃料燃烧后生成）烟道气分析 燃燃 烧是否正常；烧是否正常；4.厂房空气分析厂房空气分析 通风、设备漏气情况通风、设备漏气情况 有无有无有害气体是否危及生命及厂房安

5、全。有害气体是否危及生命及厂房安全。气体分析的特点：气体分析的特点：一般测定气体的一般测定气体的V而不是质量而不是质量m，并同时测定并同时测定环境的环境的T和和P。2.气体的化学分析方法气体的化学分析方法1原理：原理：利用气体的化学特性，使混合气利用气体的化学特性，使混合气和和特定试剂特定试剂接触。则混合气体中的被测组分接触。则混合气体中的被测组分与试剂发生与试剂发生化学反应化学反应被被定量定量吸收，其它组成吸收，其它组成则不发生反应（或不干扰）。如果吸收前后则不发生反应（或不干扰）。如果吸收前后的的温度及压力一致温度及压力一致，则吸收前后的，则吸收前后的体积之差体积之差即为被测组分的体积。即

6、为被测组分的体积。一、一、化学吸收法化学吸收法（一）（一）气体容量法（或气体吸收体积法）气体容量法（或气体吸收体积法）原理：原理：根据吸收前后体积之差根据吸收前后体积之差=被测组分体积计被测组分体积计算出体积比（算出体积比（V/V）的分数）的分数例如：例如：混合气：混合气：钢铁样钢铁样中中C的的测测定：定：2.气体吸收剂及吸收顺序 定义：用来吸收气体的试剂称作气体定义：用来吸收气体的试剂称作气体 吸收剂；吸收剂；以以煤气煤气为例讲解气体的吸收剂及吸收顺序，其中煤气为例讲解气体的吸收剂及吸收顺序，其中煤气的的组成成分组成成分为：为：煤气中各种成分的吸附煤气中各种成分的吸附剂剂及吸附及吸附顺顺序表

7、序表成分成分吸附吸附剂剂反反应应顺顺序序CO233%KOH(1)CnHm饱和溴水饱和溴水(臭臭)（石蜡封口（石蜡封口）加成反应 苯缓慢溶解于溴水，不与之反应(2)浓硫酸、浓硫酸、AgAg2 2SOSO4 4或或HgSOHgSO4 4作催作催化剂化剂 强氧化性磺化反应O2焦性没食子焦性没食子酸的碱溶液酸的碱溶液(3)O2保保险险粉粉（Na2S2O4）蒽蒽醌醌-磺酸磺酸钠钠作催化作催化剂剂CO氯氯化化亚铜亚铜氨溶液氨溶液氯氯化化亚铜亚铜盐盐酸溶液酸溶液CH4燃燃烧烧法法测测无适当无适当的吸收的吸收剂剂H2海海绵绵状状钯钯（吸收）（吸收）常用燃常用燃烧烧法法N2剩余部分剩余部分气体分析是有一连串装有

8、吸附剂的吸附瓶气体分析是有一连串装有吸附剂的吸附瓶来进行吸收的，因此来进行吸收的，因此吸附剂的顺序吸附剂的顺序必须进必须进行合适的安排，否则会干扰测定。行合适的安排，否则会干扰测定。下表列出了各种吸附剂和各种气体之间下表列出了各种吸附剂和各种气体之间的作用：的作用：混混合合气气与与吸吸附附剂剂作作用用情情况况表表CO2CnHmO2COCH4H2N2编编号号KOH(33%)(1)饱和溴水饱和溴水 (2)焦性没食子焦性没食子酸的碱溶液酸的碱溶液 (3)氯化亚铜氯化亚铜氨溶液氨溶液 (4)燃烧法燃烧法(5)表示发生了相互作用或干扰；表示发生了相互作用或干扰；表示不干扰表示不干扰 (1)KOH溶液只吸

9、附溶液只吸附CO2；(2)饱和溴水只吸附不饱和烃，其他的不干扰，但是要用碱溶液除去饱和溴水只吸附不饱和烃，其他的不干扰，但是要用碱溶液除去吸附时混入的溴重气，此时吸附时混入的溴重气，此时CO2也被吸附故排在也被吸附故排在KOH之后；之后；(3)焦性没食子酸的碱溶液能吸附碱性气体焦性没食子酸的碱溶液能吸附碱性气体CO2，所以排在，所以排在KOH之后之后 (4)氯化亚铜氨溶液不但吸附氯化亚铜氨溶液不但吸附CO而且吸附而且吸附CO2、O2、CnHm等，故应等，故应为第为第4位。位。（二）吸附容量滴定法（二）吸附容量滴定法 原理：综合使用吸附法和重量滴定法。原理：综合使用吸附法和重量滴定法。方法实质：

10、吸附剂吸附被测组分（混合气方法实质：吸附剂吸附被测组分（混合气体）体），然后用标准滴定法。，然后用标准滴定法。存在的两种反应是：存在的两种反应是：吸收吸收反应和反应和滴定滴定反应反应 示例表示例表 气气体体吸收反吸收反应应滴定反滴定反应应H H2 2S SNHNH3 3ClCl2 2SOSO2 2H H2 2O O2 2吸收吸收I I2 2吸收吸收HClHClNaOHNaOH吸收吸收AgNOAgNO3 3吸收吸收（三）吸收重量法（三）吸收重量法 综合应用吸收法和重量分析法，测定气体物质综合应用吸收法和重量分析法，测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法。或可以转化为气体物质的元素含量的

11、方法。然后根据吸附剂增加的重量计算然后根据吸附剂增加的重量计算C、H 的含的含 量。量。二二.燃烧法燃烧法利用可燃烧性气体的性质进行测定的方法，特别利用可燃烧性气体的性质进行测定的方法，特别适适用于无适当吸收剂的化学性质比较稳定的气体用于无适当吸收剂的化学性质比较稳定的气体。如：如：CH4无适当的吸收剂，无适当的吸收剂，H2、CO可用燃烧法也可用燃烧法也可以用吸收法。可以用吸收法。燃烧法原理：燃烧法原理：根据可燃性气体燃烧后，其体积缩减根据可燃性气体燃烧后，其体积缩减V缩，消耗氧的体缩，消耗氧的体积积VO2或生成或生成CO2的体积的体积VCO2与可燃性气体的体积与可燃性气体的体积V可燃可燃的比

12、例关系，由测定得的比例关系，由测定得V缩、缩、VO2或或VCO2计算计算V可燃从而可燃从而求得其含量。求得其含量。V可燃与可燃与V缩、缩、VO2或或VCO2有一定的比例关系，是有一定的比例关系，是计算的依据，也是燃烧法的主要理论依据。计算的依据，也是燃烧法的主要理论依据。例例1，以氢气燃烧为例找出比例关系，以氢气燃烧为例找出比例关系：例例2，以甲烷燃烧为例：，以甲烷燃烧为例：例例3，以，以CO 燃燃烧为烧为例：例：可用吸收法除去干扰组分（如可用吸收法除去干扰组分（如O2，CO2等），等），再加入一定量的再加入一定量的O2或空气，燃烧后根据体或空气，燃烧后根据体积的变化或生成积的变化或生成CO2

13、的体积，可计算可燃性的体积，可计算可燃性气体含量。气体含量。(二二)一元可燃性气体含量的测定（含一种可燃性气体）一元可燃性气体含量的测定（含一种可燃性气体）例如：一混合气体有例如：一混合气体有N2、O2、CO2、CO取样取样50mL测测CO，测测CO时时O2、CO2有干扰，吸收干扰物后再有干扰，吸收干扰物后再补充补充O2使混合气燃烧测出生成使混合气燃烧测出生成CO2的体积的体积VCO2为为20.00mL，求混合气体中，求混合气体中CO的含量？的含量？（三）（三）二元可燃性气体含量的测定（含两种可燃性二元可燃性气体含量的测定（含两种可燃性气体）气体）先吸收除去干扰组分，经空气或充分的先吸收除去干

14、扰组分，经空气或充分的O2燃烧燃烧后，测后，测V缩缩、VO2、VCO2，列出相关的方程式求解。，列出相关的方程式求解。二元可燃烧气体含量测定表二元可燃烧气体含量测定表混混合合气气化学反化学反应应式式联联立方程式立方程式(选选其中两个其中两个)解解联联立方程式立方程式CHCH4 4与与COCO(1)1)、(2)(2)联立：联立：CHCH4 4与与H H2 2（1 1）、）、（2 2）、（、（3 3）联联立：立：例例1：CH4、CO和和N2的混合气的混合气20.00mL。加一定量过量。加一定量过量的的O2，燃烧后体积缩减，燃烧后体积缩减21.00mL，生成，生成CO2 18.00mL，计算各种成分

15、的含量？，计算各种成分的含量？解：反应式：解：反应式：，得到：得到：解联立方程式得到：解联立方程式得到：则则：例例2：含：含CH4、H2和和N2的混合气的混合气20.00mL。精确加入空气。精确加入空气80.00 mL。燃烧。燃烧后用后用KOH溶液吸收生成的溶液吸收生成的CO2，剩余气体的体积为，剩余气体的体积为68.00 mL，再用没食，再用没食子酸的碱溶液吸收剩余的子酸的碱溶液吸收剩余的O2后，体积为后，体积为66.28mL。计算混合气体中。计算混合气体中CH4、H2和和N2的体积含量？的体积含量？燃烧前准确加入燃烧前准确加入80.00mL空气，空气中含空气，空气中含O2 20.90 ，所

16、以加入的，所以加入的O2的体积是：的体积是：，燃烧后除去燃烧后除去CO2后剩余体积为后剩余体积为68.00mL，所以，所以 燃烧中的总体积缩减与生成燃烧中的总体积缩减与生成CO2的总体积的和共为的总体积的和共为100-68.00=32.00mL。（四）（四）燃烧法燃烧法 燃烧法共分为三类：燃烧法共分为三类：爆燃法、缓燃法、氧化铜燃烧法。爆燃法、缓燃法、氧化铜燃烧法。几个概念：几个概念：爆炸上限：爆炸上限：使可燃性气体能引起爆炸的最高含量使可燃性气体能引起爆炸的最高含量(含量指可燃含量指可燃性气体与空气或氧气的浓度关系百分比性气体与空气或氧气的浓度关系百分比)。爆炸下限：爆炸下限：使可燃性气体能

17、引起爆炸的最低含量。使可燃性气体能引起爆炸的最低含量。爆炸极限：爆炸极限：爆炸上限和爆炸下限之间的范围。爆炸上限和爆炸下限之间的范围。例如：例如：氢气的爆炸极限是：氢气的爆炸极限是：4.1 74.2,即氢气在空气中的即氢气在空气中的体积占体积占4.174.2时，此混合气体有爆炸性。下限以下可时，此混合气体有爆炸性。下限以下可避免爆炸，上限以上氧气不足，可燃气体不能完全燃烧。避免爆炸，上限以上氧气不足，可燃气体不能完全燃烧。爆燃法（爆炸燃烧法）：爆燃法（爆炸燃烧法）：可燃气体与空或氧气混合，其比例能使可燃气体完全燃烧且在可燃气体与空或氧气混合，其比例能使可燃气体完全燃烧且在爆炸极限内的方法爆炸极

18、限内的方法 。特点：所需时间最少即快速。爆炸极限在工业生产防火防爆工特点：所需时间最少即快速。爆炸极限在工业生产防火防爆工作中极重要的意义作中极重要的意义 。缓燃法缓燃法(缓慢燃烧法缓慢燃烧法)：可燃气体与空气或氧气混合，且浓度控制在爆炸极限以下，可燃气体与空气或氧气混合，且浓度控制在爆炸极限以下，使之经过炽热的铂质螺丝而引起缓慢燃烧。使之经过炽热的铂质螺丝而引起缓慢燃烧。特点：需时太长。适合于可燃性组分浓度较低的混合气体特点：需时太长。适合于可燃性组分浓度较低的混合气体或空气中可燃物的测定或空气中可燃物的测定 氧化铜燃烧法氧化铜燃烧法：利用氧化铜在高温下的氧化活性，使可燃性气体缓慢燃烧。利用

19、氧化铜在高温下的氧化活性，使可燃性气体缓慢燃烧。特点：不要加入燃烧所需氧，所用的氧气由氧化铜还原得出。特点：不要加入燃烧所需氧，所用的氧气由氧化铜还原得出。CuO使用后，可在使用后，可在400通入空气使之氧化即可再用。通入空气使之氧化即可再用。优点：因不通入氧气，可减少一次体积测量而减少误差，并优点：因不通入氧气，可减少一次体积测量而减少误差，并且测量后的计算也因不加入氧气而简化。且测量后的计算也因不加入氧气而简化。气体分析的仪器气体分析的仪器 主要部件：这是测量气体体积用的部件这是测量气体体积用的部件供气体进行吸收作用的部件供气体进行吸收作用的部件 供气体进行燃烧反应的部件供气体进行燃烧反应

20、的部件梳形管：连接量气管、吸收瓶及燃烧管的部件。梳形管：连接量气管、吸收瓶及燃烧管的部件。旋塞：三通、普通、四通旋塞，控制气体流动的部件。旋塞：三通、普通、四通旋塞，控制气体流动的部件。奥氏气体分析仪奥氏气体分析仪量气管量气管1）单臂直式量气管，为）单臂直式量气管，为100mL有有刻度的玻璃管，分度值为刻度的玻璃管，分度值为0.2mL；2）量气管的末端用橡皮管与水准瓶相连，顶）量气管的末端用橡皮管与水准瓶相连，顶端引入气体与赶出气体的出口，可与取样管端引入气体与赶出气体的出口，可与取样管相通；相通；3）完成进气后，关闭进样阀门，将量气管的液面与）完成进气后，关闭进样阀门，将量气管的液面与水准瓶

21、的液面保持在同一平面时，即可读出量气管水准瓶的液面保持在同一平面时，即可读出量气管上的读数，即为气体的体积；上的读数，即为气体的体积；吸收瓶吸收瓶1）吸收瓶是供气体进行吸收作用的容器，分）吸收瓶是供气体进行吸收作用的容器，分为两部分：为两部分：承受部分承受部分与与作用部分；作用部分；每部分体每部分体积比量气管大，为积比量气管大，为120150mL；2 2）承受部分与大气相通，作用部分经活塞与）承受部分与大气相通，作用部分经活塞与梳形管相连；使用时，将吸收液吸至作用部梳形管相连；使用时，将吸收液吸至作用部分顶端，气体由量气管进入吸收瓶中；分顶端，气体由量气管进入吸收瓶中；吸收吸收液由作用部分进入

22、承受部分，气体与吸收液液由作用部分进入承受部分，气体与吸收液发生吸收作用发生吸收作用3）接触式吸收瓶）接触式吸收瓶吸收瓶的吸收部分装有吸收瓶的吸收部分装有许多直立的玻璃管，增大气体与吸收液的接许多直立的玻璃管，增大气体与吸收液的接触面积，以提高吸收效率；触面积，以提高吸收效率；爆炸瓶爆炸瓶1）爆炸瓶的上端熔封）爆炸瓶的上端熔封2根根铂金丝，与电源连接；下铂金丝，与电源连接；下端管口用橡皮管连接水准端管口用橡皮管连接水准瓶；瓶；2）使用前用封闭液充满）使用前用封闭液充满爆炸瓶，引入气体后封闭爆炸瓶，引入气体后封闭液移入水准瓶中，用感应液移入水准瓶中，用感应线圈在铂金丝间产生电火线圈在铂金丝间产生

23、电火花点燃混合气体；花点燃混合气体；梳形管梳形管1）用来连接量气瓶、吸收瓶、燃烧瓶的管道，是气体流）用来连接量气瓶、吸收瓶、燃烧瓶的管道，是气体流动的通路；动的通路；煤气全分析煤气全分析分析项目分析项目二氧化碳、不饱和烃类、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮二氧化碳、不饱和烃类、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮气；气；基本思路基本思路吸收法可测定吸收法可测定二氧化碳、不饱和烃类、氧气、一氧化碳；二氧化碳、不饱和烃类、氧气、一氧化碳；甲甲烷、氢气可用燃烧法检测；烷、氢气可用燃烧法检测；剩余气体为氮气；剩余气体为氮气；一、吸收剂的配制：一、吸收剂的配制：1）33%氢氧化钾：氢氧化钾：1份质量的氢氧化钾溶

24、解于两份质量的水中；份质量的氢氧化钾溶解于两份质量的水中；2）焦性没食子酸碱性溶液：）焦性没食子酸碱性溶液：5g焦性没食子酸溶解于焦性没食子酸溶解于15mL水中，另取水中，另取48g氢氢氧化钾溶解于氧化钾溶解于32mL水中，使用前混合；水中，使用前混合；3）硫酸银的硫酸溶液：）硫酸银的硫酸溶液：4g硫酸银溶解在硫酸银溶解在65mL水中，将水中，将400mL浓硫酸一边浓硫酸一边搅拌，一边缓慢加入；搅拌，一边缓慢加入；4）氨性氯化亚铜溶液：）氨性氯化亚铜溶液：250g氯化铵溶解于氯化铵溶解于750mL水中，加入水中，加入200g氯化亚铜，氯化亚铜，溶解后，迅速转移于预先装有铜丝的试剂瓶中，至几乎充

25、满。以橡皮塞塞溶解后，迅速转移于预先装有铜丝的试剂瓶中，至几乎充满。以橡皮塞塞紧（溶液无色），临用前以溶液体积紧（溶液无色），临用前以溶液体积2倍的浓氨水稀释；倍的浓氨水稀释；5）封闭液：）封闭液：10%硫酸溶液，滴加数滴甲基橙；硫酸溶液，滴加数滴甲基橙；二、仪器的校准安装：二、仪器的校准安装：1）量气管的校准：）量气管的校准：2）洗涤与安装：）洗涤与安装：3）活塞上润滑剂的涂抹方法：）活塞上润滑剂的涂抹方法：润滑剂润滑剂=50g白凡士林白凡士林+10g石蜡，加热溶化后石蜡，加热溶化后+3040g切碎的天然橡胶，加热切碎的天然橡胶，加热直至形成均匀的物质；直至形成均匀的物质；4）注入溶液：（煤

26、气分析）注入溶液：（煤气分析）吸收瓶吸收瓶1注入氢氧化钾溶液；吸收瓶注入氢氧化钾溶液；吸收瓶2注入硫酸注入硫酸银的硫酸溶液；吸收瓶银的硫酸溶液；吸收瓶3注入焦性没食子酸碱性溶液；吸收瓶注入焦性没食子酸碱性溶液；吸收瓶4注入亚铜盐注入亚铜盐氨溶液；氨溶液；注入量应稍大于吸收瓶总体积的注入量应稍大于吸收瓶总体积的1/2；吸收液上倒入吸收液上倒入58mL液体石液体石蜡以隔绝空气的接触蜡以隔绝空气的接触；水准瓶中注入封闭液；水准瓶中注入封闭液；量气管中注入水量气管中注入水5）检查漏气：）检查漏气：三、取样：三、取样：1）洗涤量气管：）洗涤量气管：2）吸入样品：）吸入样品：3）测量样品体积：读取）测量样品体积：读取V0四、测定四、测定1）吸收法测定：读取）吸收法测定：读取V1、V2、V3.2）燃烧法测定：读取）燃烧法测定：读取V缩缩、VCO2五、计算五、计算工业废气的测定工业废气的测定工业废气工业废气NOx、SO2的测定的测定一、一、NOx气体的测定气体的测定盐酸萘乙二胺分光光度法盐酸萘乙二胺分光光度法二、二、SO2的测定的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法盐酸副玫瑰苯胺分光光度法请同学们自学后归纳总结上述两种检测方法！请同学们自学后归纳总结上述两种检测方法！