化验室色谱系统数据手动积分处理管理规程.docx

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1、SMP题目色谱系统数据积分处理管理制度颁发部门：制定人：审核人：批准人：文件编码：质量部SMP-QCGT.*-*生效日期：年 月 日年 月 日年 月 日页码：年 月 日第1页，共1页分发部门：档案室 质量部 质控部变更记载： 修订号 生效日期批准日期变更摘要：一、目的：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及软件正确的积分方法， 确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。二、范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱的所有积分。三、责任人：QC、QA四、内容：4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义：积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。4.1.2分类：4.1.2.1自动积分自动

2、积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。4.1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又 称色谱流出曲线。4.2.2基线经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段 时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。4.2.3噪音基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测 器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。SMP题目：色谱系统数据积分处理管理制度共10页第2页颁发部门质量部编码：SMP-QC*.*-*4.2.4漂移基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条

3、件如电压、温度、 流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产 生漂移。4.2.5色谱峰 组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线 上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不 对称色谱峰有两种：前延峰和拖尾峰。前者少见。4.2.6峰底一基线上峰的起点至终点的距离。4.2.7峰高一峰的最高点至峰底的距离。4.2.8峰宽一峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4a4.2.9半峰宽一峰高一半处的峰宽。4.2.10峰面积一峰与峰底所包围的面积。4.2.11保留时间从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时 间。4.2.

4、12理论塔板数）用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。4.2.13分离度相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨 率，表示相邻两峰的分离程度。RM1.5称为完全分离。4.2.14拖尾因子用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子或不对称 因子。4.2.15斜率又叫峰检测灵敏度、阈值，它是用来认识峰的参数。4.3色谱系统积分管理4.3.1色谱系统图谱积分原则：SMP题目：色谱系统数据积分处理管理制度共10页第3页颁发部门质量部编码：SMP-QC*.*-*4.3.1.1原则1:色谱数据采集色谱图谱的积分首要原则为使用积分事件完 成数据处理。4.3.1.2原则2：采用内标与外标计算时，对照与

5、供试品的阈值（斜率）与 峰宽必须保持一致。4.3.1.3原则3：同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图谱 属于同一检测项目的使用相同的积分事件进行处理；同一序列或同时（非同一 序列连续进样）采集的色谱图属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分 事件进行处理。4.3.1.4原则4：色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时，需要采 用手动积分工具方式处理色谱图谱，即手动积分，或个别图谱增加使用了积分 事件部分功能，需填写手动积分处理报告表经批准后由具有手动积分权限 人员执行。4.4色谱系统手动积分管理4.4.1手动积分原因分类4.4.1.1低分离度或低响应。4.4.1.2流动相不稳定

6、基线紊乱，保留时间变化小。4.4.1.3色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰。4.4.1.4软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分， 峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别 峰）。4.4.1.5由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时 洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严 重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。SMP题目：色谱系统数据积分处理管理制度共10页第4页颁发部门质量部编码：SMP-QC*.*-*4.4.2手动积分举例4.4.2.1分裂峰AiMcfnatiic fritop-ation 自动积

7、分Manual Intp-ation手动积分SMP题目：色谱系统数据积分处理管理制度共10页第5页颁发部门质量部编码：SMP-QC*.*-*4.4.4.4 负峰AiMnaicdMMnBDn手动积分自动积分手动积分4.4.4.5峰上升或下降自动积分4.4.4.6峰拖尾严重SMP题目：色谱系统数据积分处理管理制度共10页第6页颁发部门质量部编码：SMP-QC*.*-*4.4.5手动积分流程及操作：4.4.5.1检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，先报 告小组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。如果不需要手动积 分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员

8、填写手 动积分处理报告表及手动积分台账，经QC主任审核批准后，由专人完成 手动积分操作，再提交与QC主任进行审核，最后由QA进行审核。QC检验员报告 组长复核 自动积分 I Q I手动积分申请QC主任批准4.4.6手动积分方法：4.4.6.1放大图谱，辨别是否是基线噪音。4.4.6.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。将峰的面积去掉“峰消 除”添加“峰扩大和改变峰高的手动积分都不符合标准。4.4.7手动积分的注意事项4.4.7.1手动积分后不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰 （减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高。4.4.7.2若分离度不好、或响应不好，应查找问题，做出

9、整改，建立预防 措施，而不是手动积分。4.5注意事项SMP题目：色谱系统数据积分处理管理制度共10页第7页颁发部门质量部编码：SMP-QC*.*-*4.5.1手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰(减 少峰面积)；增加峰(增加峰面积)；改变峰高；4.5.2同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进 行手动积分。4.5.3手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分 申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因 制定相应的CAPA措施来避免类似事件。4.5.4自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算

10、机 中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请 表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。4.6附件4.6.1手动积分处理报告表 记录编码：S0R-QCGT.064(A)-004.6.2手动积分台账记录编码：S0R-QCGT.064(B)-00手动积分处理报告表记录编码：S0R-QCGT.064(A)-00一、手动积分申请表产品名称规格检验项目批号仪器型号及编号检验日期类 别常见异常积分自动积异常情况/原因基线紊乱保留时间变化流动相不稳定低分离度或低响应色谱柱性能（运行过程中，出现异常峰）软件积分的局限性如由于软件参数阈值的设置导致峰不积分，峰起点和终点间 出现肩峰和异常的基线漂移软件错误（峰未积分和错误识别峰）由于样品母体的干扰 导致的复杂色谱图裂峰负峰基线噪音峰严重拖尾目标杂质的同时洗脱/肩峰基线上升或下降（由于某些梯度程序）前史（如有请说明）：其它:申请人/日期:二、手动积分审批表注释（如有）：结论：批准拒绝 指定数据处理人员:QC负责人签名/日期：三、手动积分处理表 根因:纠正与预防措施:结论:QC负责人签名/日期:附录2手动积分台账