元素分析原理方法运用.ppt

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1、有机元素分析：原理、方法、运用有机元素分析：原理、方法、运用 有机元素分析方法有机元素分析方法 EA1110 仪器原理、工作方法仪器原理、工作方法 Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法仪器原理、工作方法 地质样品预处理地质样品预处理 分析误差来源分析误差来源 有机元素分析运用实例有机元素分析运用实例我们生活中有机物无处不在DNAEssentialoilsMedicinesActivePharmaceuticalIngredientsExcipientsMaterialsFuels色素、颜料地质体中有机元素组成和研究运用地质体中有机元素组成和研究运用 地质体中有机元素：地质体中有机元素

2、C、H、N、S、O 地质体中有机元素地质体中有机元素研究运用研究运用：油气地质、煤炭油气地质、煤炭 有机污染、环境科学有机污染、环境科学 沉积沉积-成岩环境成岩环境 溶解与沉积有机质来源溶解与沉积有机质来源 全球碳全球碳-氮氮-硫循环硫循环 古环境重建古环境重建 其它运用（土壤学、农业、材料学、制药其它运用（土壤学、农业、材料学、制药-药物药物学、生命起源演化等）学、生命起源演化等）CH2On糖类（碳水化合物）绝大多数生物体中最普遍存在的有糖类（碳水化合物）绝大多数生物体中最普遍存在的有机成分，机成分，C:H:O1:2:1海洋生命体海洋生命体C106H263O110N16P (Redfiel

3、d Ratio)陆地生命体陆地生命体 C830H1230O604N9P有机物有机物H:CO:CN:C糖类糖类1.670.830蛋白质蛋白质1.540.380.27脂肪脂肪20.10木质素木质素1.10.370原油原油0.990.10.02煤煤0.760.110腐殖质腐殖质1.20.640.03不同有机物的元素间比值不同有机物的元素间比值生物圈的元素组成生物圈的元素组成C-CN-NO-OBondDissociationEnergy(kJmol-1)348163157C-C键:特别强的共价键C:具有独特的易链接性可以形成原子链C-C键可以组成分子LinearmoleculesBranchedmol

4、eculesCyclicmolecules几种可燃矿产的主要元素含量（张厚福和张万选，1990）名称C%H%O%C/H无烟煤92-972-42-445烟煤82-922.5-55-816-20褐煤65-705-625-3013-16泥炭55-605-625-3012-15石油沥青80-8878-8910-148-1217-85.9-8.56-10腐泥岩44-615-820-257-9原油的元素组成（重量百分比）原油产地元素组成CHSNO中国大庆(萨尔图混合油)85.7413.310.110.150.69胜利(101混合油)86.2612.200.800.41-弧岛油田84.2411.742.20

5、0.47-大港油田(混合油)85.6713.400.120.23-江汉油田(混合油)83.0012.812.090.471.63克拉玛依油田(混合油)86.1313.300.040.250.28前苏联雅雷克苏80.6110.361.05痕量8.97乌克兰84.6014.000.141.251.25老格罗兹尼86.4212.620.32-0.68卡拉-布拉克87.7712.37-0.46美国文图拉(加利福尼亚州)84.6012.700.401.701.20科林加(加利福尼亚州)86.4011.700.60-博芒特(得克萨斯州)85.7011.000.702.61堪萨斯州84.2013.001.9

6、00.450.45(据石毓程，1980补充)土壤有机质：组成、意义Image:T.Loynachan土壤中有机质（土壤中有机质（SOM）组成）组成农业土壤中农业土壤中SOM：16%SOM组成：碳水化合物占组成：碳水化合物占10%，主要为多糖，主要为多糖，多不易分离；氮化物（蛋白质、肽、氨基酸、多不易分离；氮化物（蛋白质、肽、氨基酸、核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等）占核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等）占10%；烷烃、；烷烃、脂肪酸、蜡、树脂等脂肪酸、蜡、树脂等15%；腐殖质为；腐殖质为65%（Schnitzer,1991）；）；腐殖质从分离操作角度可以分为胡敏酸腐殖质从分离操作角度可以分为胡敏酸（HA）、富啡

7、酸（）、富啡酸（FA）和胡敏素。三者的组）和胡敏素。三者的组成及结构基本相似。成及结构基本相似。HA比比FA含更多的含更多的C、H、N、S，及较少的，及较少的O；新鲜的有机质降解的有机质土壤腐殖质Humic substance 腐殖质:Soil organic compounds become stabilized and resistant to further changes by microorganisms;Stabilized organic matter acts like a sponge and can absorb six times its weight in water高

8、聚物高分子量无定型抗分解高吸附性Humus =High Medium Low沉积物中有机质沉积物中有机质多为高聚物，主要类型也是腐殖质，它可占沉积物中有机质总量的70-80%，其余主要是蛋白质类物质、多糖、脂肪酸和烷烃等。沉积物中的腐殖质组成与土壤中非常相似，HA与FA具有相近的组成结构。胡敏素是沉积物腐殖质中所占比例最大部分，是腐殖质中最不活跃的部分。河流腐殖质中一般含90%的FA和10%HA，P、N既是其中有机质组分，也是其官能团，在河流沉积物中较多。FA是早期成岩作用产物，通过缩聚反应，可转变成HA，进一步缩聚而成为胡敏素和干酪根。腐殖质元素组成腐殖质元素组成高度脱灰的胡敏素元素组成更接

9、近于胡敏酸，高度脱灰的胡敏素元素组成更接近于胡敏酸，O含含量及量及O/C原子比均明显地低于富啡酸，说明氧化程原子比均明显地低于富啡酸，说明氧化程度低。胡敏素中硫主要为碳结合的硫。海洋沉积物度低。胡敏素中硫主要为碳结合的硫。海洋沉积物中胡敏素中胡敏素H/C高，脂肪特性高。水生胡敏素比土壤高，脂肪特性高。水生胡敏素比土壤胡敏素含更多的氮素胡敏素含更多的氮素；Ishiwatari（1967）比较研究了不同沉积环境中的腐）比较研究了不同沉积环境中的腐殖酸中有机元素组成，发现胡敏酸中殖酸中有机元素组成，发现胡敏酸中C/H比具有一比具有一定的规律性：海相平均定的规律性：海相平均8.5 湖泊（湖泊（9.2）

10、土壤土壤（12.2），而），而C/N比则为：湖泊（比则为：湖泊（9.2）海相海相（14.6）10%）5mg左右；有左右；有机质较低机质较低10mg左右；可称样品量左右；可称样品量0.1-100mg（天平精度：百万分之一）（天平精度：百万分之一）液体样品液体样品：0.1-25l EA1110分析流程分析流程 开气开气开机开机检漏检漏Standby状态调节状态调节分分析方法析方法/模式选择模式选择升温升温称样称样样品分析样品分析数据采集数据采集积分计算积分计算数据检验数据检验关机关机关关气气 Blank sampleStandardUnknown sample有机元素的定量计算先由标样分析求校正因

11、子：ti-标样中i元素的含量；Ws标样重量(mg)；Asi标样中i元素的色谱峰面积；A0i元素空白试验的峰面积。有机元素的含量Ci为：W样品量(mg)；Ai一一样品中i元素的峰面积。Vario EL cubeSpecificationsVarioELcube样品预处理方法样品预处理方法 1、解冻、冷冻干燥、解冻、冷冻干燥2、酸淋洗碳酸盐组分，去离子水充分洗涤样品、酸淋洗碳酸盐组分，去离子水充分洗涤样品3、低温烘干，研磨至、低温烘干，研磨至200目目(0.074mm)4、干燥保存，测试、干燥保存，测试 含量校正：含量校正：OC原样原样=OC酸处理酸处理xW酸处理酸处理/W原样原样 TOC实际实际

12、TOC测量测量*（12-TC测量测量）/（12-TOC测量测量）TOC实际实际=TOC测量测量*100-(TC测量测量-TOC实际实际)*100/12不同仪器使用的不同处理方法不同仪器使用的不同处理方法数据表达和检验数据表达和检验 有机元素含量有机元素含量:POC,TC,TOC,TIC,DOC,TN,DIN 分析精度、准确度分析精度、准确度 数据处理：数据处理：TOC/TN，TIC，CaCO3数理统计：相关分析（与粒度、其它元素相数理统计：相关分析（与粒度、其它元素相关性）关性）有机元素分析中的问题有机元素分析中的问题 野外样品采集方法、保存问题野外样品采集方法、保存问题 样品处理中的酸选择，浓度和时间问题：样品处理中的酸选择，浓度和时间问题：0.1/1N HCL或或8%H2SO3浸泡，常温、加温浸泡，常温、加温70-105，12h 酸太浓：可溶有机碳损失，仪器伤害酸太浓：可溶有机碳损失，仪器伤害 酸太淡：无机碳不完全去除酸太淡：无机碳不完全去除 仪器工作条件和积分参数选择仪器工作条件和积分参数选择 数据解释问题数据解释问题杨守业杨守业Tel:65989130E-Mail:谢谢！