水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱法（征求意见稿）.docx

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1、HJ中华人民共和国家生态环境标准水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱法WaterqualityDeterminationof6phthalateesters(PAEs)Gaschromatography(征求意见稿)202发布202实施生态环境部发布.Aa-刖三111适用范围12规范性引用文件13方法原理14干扰和消除15试剂和材料26仪器和设备37样品38分析步骤59结果计算与表示610准确度611 质量保证和质量控制712 注意事项8附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限9附录B（资料性附录）硅酸镁层析柱月桂酸值的测定和填料用量的确定10附录C（资料性附录）辅助定性色谱参考条件1

2、1附录D（资料性附录）方法的准确度12刖5为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国水污染防治法和中华人民共和国海洋环境保护法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省无锡环境监测中心。本标准验证单位：江南大学、湖北省生态环境监测中心站、江苏省镇江环境监测中心、江苏省苏力环境科技有限责

3、任公司、江苏宣溢环境科技有限公司、常州磐信环保科技有限公司。本标准生态环境部202口年月日批准。本标准自202口年月日起实施。本标准由生态环境部解释。水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱法警告：实验中使用的标准样品、二氯甲烷、正己烷和乙醴等部分试剂和标准物质具有一定毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基

4、苇基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。当取样体积为100OmL,定容体积为5.0mL,进样量为1.0L时，方法检出限为0.3gL0.4agL,测定下限为1.2gL1.6gL。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2

5、地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3方法原理水样中邻苯二甲酸酯类化合物用二氯甲烷萃取，经浓缩、净化、定容后，用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测。根据保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除多环芳燃类化合物中的笏对邻苯二甲酸二乙酯的测定有干扰，石油燃CK）-C40对邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯测定有干扰，可使用硅酸镁层析柱（5.17）或固相萃取柱（5.18）按照723的净化步骤消除干扰。邻苯二甲酸二丙酯、苯甲酸苇酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、氯

6、磷酸二苯酯、邻苯二甲酸二（十一烷基）酯等不干扰测定。邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二庚酯及其他保留时间相同的物质可能会产生干扰，必要时通过固定相为（14%氟丙基-苯基）-86%甲基聚硅氧烷的色谱柱验证，或使用气相色谱-质谱仪确认定性结果。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1实验用水。取IL新制备的纯水于分液漏斗中，加入100mL二氯甲烷（5.2）,振摇10min,注意放气，静置分层后弃去二氯甲烷。每100mL二氯甲烷可重复使用3次。5.2二氯甲烷（CH2CI2）：色谱纯。5.3正己烷（C6H14）：色谱纯。5.4乙醛（C2H5）2O）：色谱纯。5. 5盐酸（HC

7、l）：p（HCl）=l.19gmL,优级纯。5.6盐酸溶液。盐酸（5.5）和实验用水（5.1）按1:1体积比混合。5. 7氢氧化钠（NaoH）：优级纯。6. 8氢氧化钠溶液：p（NaOH）=0.4gmLo称取40g氢氧化钠（5.7）溶于100mL实验用水（5.1）中。7. 9氯化钠（Nael）o450灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中并用铝箔（5.19）封口，置于干燥器内贮存，保存期不应超过14do或使用前用二氯甲烷（5.2）洗涤2次。8. 10无水硫酸钠（NazSCU）0450灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中并用铝箔（5.19）封口，置于干燥器内贮存，保存期不应超过14do或使用前用二氯甲烷（

8、5.2）洗涤2次。9. 11乙醛-正己烷混合溶液。用乙醛（5.4）和正己烷（5.3）按1:3体积比混合，临用现配。5.12邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液：p=2000mgLo可购买有证标准溶液，目标化合物包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苇基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二正辛酯。贮备液参照产品说明书保存。5.13邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液：p=50.0mgLo准确移取适量邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液（5.12）用正己烷（5.3）稀释，4以下冷藏，密封、避光保存，保存期为60d。5.14玻璃棉。400灼烧4h,冷却密封后，置于干燥器内

9、贮存，保存期不应超过14do或使用前用二氯甲烷（5.2）洗涤2次。5. 15硅酸镁填料：农残级（PR）,150m250m（60目或100目）。硅酸镁填料的活化：称取100g硅酸镁填料于50OmL烧杯中，于140加热16h,趁热转移至50OmL磨口玻璃瓶中。密封并冷却至室温。冷却后，加入3mL实验用水（5.（1） o振摇10min以充分混合，密封，放置至少2h后使用。5.16玻璃层析柱：内径20mm,长IOCm20cm,具聚四氟乙烯（PTFE）活塞。5.17硅酸镁层析柱：在玻璃层析柱（5.16）底部填入玻璃棉（5.14）,加入10g20g活化后的硅酸镁（5.15）,轻敲柱子以填实硅酸镁填料，并加

10、入约5mm的无水硫酸钠（5.10）至柱顶部，临用制备。5.18固相萃取柱：市售，1000mg/6mL,填料为硅酸镁或等效固相萃取柱。5.19铝箔。使用前用二氯甲烷（5.2）洗涤2次。5.20载气：氮气，纯度299.999%。5. 21燃气：氢气，纯度299.999%。5.22助燃气：空气，经硅胶除湿和脱燃管除燃的空气，或经分子筛（有效孔径约0.5IIm）净化的无油压缩空气。6仪器和设备6. 1采样瓶：1.5L以上具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯（PTFE）衬垫螺棕色玻璃瓶，采样前采样瓶和盖用二氯甲烷（5.2）预洗，干燥后使用。6.2气相色谱仪：具分流/不分流进样口、程序升温功能和氢火焰离子化检

11、测器（FID）o6.3色谱柱：30m（柱长）x.32mm（内径）x.25m（膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效毛细管柱。注：可选用30m（柱长）0.32mm（内径）0.25m（膜厚），固定相为（14%氧丙基-苯基）-86%甲基聚硅氧烷的色谱柱作为验证柱。6.4 浓缩装置：密闭式氮吹仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备。6.5 分液漏斗：2000mL,具聚四氟乙烯（PTFE）活塞，不能使用润滑剂。6.6 固相萃取装置：管路为聚四氟乙烯（PTFE）材质。6.7容量瓶：5.0mL,玻璃材质。6. 8进样瓶：2mL,玻璃材质，具聚四氟乙烯（PTFE）涂层隔垫。6.9微量注射器：

12、5pL、10L50L100Lo6.10一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集和保存按照GB17378.3、HJ91.1HJ91.2、HJ164和HJ442.3相关规定采集与运输水样。水样充满采样瓶（6.1）,用盐酸溶液（5.6）或氢氧化钠溶液（5.8）调节PH值至57,采样瓶加盖密封后用铝箔（5.19）封口，于4以下冷藏、避光保存，5d内完成萃取。萃取液若不能及时分析，应于4以下冷藏、避光、密封保存，21d内完成分析。采集样品时应同时采集全程序空白样品。用干净的15L以上具塞磨口棕色玻璃瓶装满实验用水（5.1）带至采样现场。采样时，将实验用水转移至采样瓶（6.1）中，充满采样瓶（6.1

13、作为全程序空白样品，随样品一起保存并运输至实验室。7.2试样的制备7. 2.1萃取量取100OmL水样于分液漏斗（6.5）中，加入30g氯化钠（5.9）,振摇使其溶解。加入60mL二氯甲烷（5.2）,充分振摇10min,注意放气，静置15min,待两相分层后，收集有机相于锥形瓶中。再重复上述萃取操作12次，收集并合并有机相。向锥形瓶中加入适量无水硫酸钠（5.10）至呈流沙状，将有机相转移至浓缩瓶中，用少量二氯甲烷（5.2）多次淋洗无水硫酸钠，一并收集于浓缩瓶中，在浓缩瓶中加入3mL正己烷（5.3）,待浓缩。注：海水样品可不加氯化钠。7. 2.2浓缩将萃取液（7.2.1）转移到浓缩装置（6.

14、4）中，浓缩至3mL以下。若无需净化，用玻璃滴管移取至容量瓶（6.7）中，再用少量正己烷（5.3）冲洗浓缩装置23次，合并到容量瓶（6.7）中，用正己烷（5.3）定容至5.0mL,混匀，转移ImL至进样瓶（6.8）中，待测。若萃取液颜色较深或有干扰时，需净化，将浓缩后的萃取液溶剂置换成正己烷，按7.2.3步骤操作。7. 2.3净化7. 2.3.1硅酸镁层析柱用40mL60mL正己烷（5.3）以约2mL/min的流速预淋洗硅酸镁层析柱（5.17）,弃去流出液，待填料暴露于空气前，将待净化的浓缩液（7.2.2）全部转移至柱内，用ImL正己烷（5.3）洗涤浓缩瓶2次，并将洗涤液转移至柱内，打开活塞，

15、用40mL正己烷淋洗柱子，弃去流出液。用100mL乙醛-正己烷混合溶液（5.11）洗脱柱子，收集洗脱液。洗脱液按7.2.2浓缩至3mL以下，用正己烷（5.3）定容至5.0mL,混匀，转移ImL至进样瓶（6.8）中，待测。注：不同的批次或不同来源的硅酸镁填料的吸附能力可能不同。吸附能力用月桂酸值测定，使用前需确认每批硅酸镁的月桂酸值和用量，月桂酸值的测定及硅酸镁用量的计算见附录Bo7. 2.3.2固相萃取柱将固相萃取柱（5.18）放置在固相萃取装置（6.6）上，加入IOmL正己烷（5.3）,弃去流出液，保持液面稍高于柱床，浸润5min。将待净化的浓缩液（7.2.2）全部转移至柱内,用ImL正己烷

16、5.3）洗涤浓缩瓶2次，并将洗涤液转移至柱内，用IOmL正己烷（5.3）淋洗固相萃取柱，自然流出，弃去流出液，待柱上正己烷（5.3）近干，关闭活塞。用10mL乙醛-正己烷混合溶液（5.11）洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。洗脱液按7.2.2浓缩至3mL以下，用正己烷（5.3）定容至5.0mL,混匀，转移ImL至进样瓶（6.8）中，待测。7.3空白试样的制备用实验用水（5.1）代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同步骤制备空白试样。8分析步骤8.1 仪器参考条件进样口温度：280；不分流进样；进样1.5min后隔垫吹扫，吹扫气流量20.0mL/min；载气：氮气，流量2.0mL/min（恒流模式

17、柱温：60,保持1min,以30Cmin速率升温至160,保持10min,再以10oCmin速率升温至300,保持1min；氢火焰离子化检测器（FID）温度：310；燃气：氢气，流量30mL/min；助燃气：空气，流量400mL/min；尾吹气：氮气，流量30mL/min；进样量：1.0Lo8.2 标准曲线的建立分别用微量注射器（6.9）取适量的标准使用液（5.13）,用正己烷（5.3）稀释，配制质量浓度依次为O.Omg/L、0.2mg/L、5.0mg/L10.0mg/L30.0mg/L50.0mg/L的标准系列（此为参考浓度），按照仪器参考条件（8.1）,由低浓度到高浓度依次进样，以目标

18、化合物浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标，建立标准曲线。在本标准仪器参考条件下，邻苯二甲酸酯类化合物的参考标准色谱图见图K酯；5一邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯；6邻苯二甲酸二正辛酯。图16种邻苯二甲酸酯类化合物的参考标准色谱图（p=50.0mg/L）8.3 试样的测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件测定样品（7.2）。若测定结果超出线性范围,可将浓缩定容后的试样用正己烷稀释后测定，同时记录稀释倍数Do8.4 空白试验按照与试样的测定（8.3）相同的条件测定空白试样（7.3）。9结果计算与表示1 .1目标化合物的定性根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性。当样品

19、基质复杂时，应采用另一根不同极性的色谱柱进行辅助定性确认（具体操作参见附录C）或选择气相色谱-质谱定性确认。2 .2结果计算样品中目标化合物的质量浓度，按照公式（1）计算。P尸PWX%。（I）rV式中：Pi样品中目标化合物，的质量浓度，gL;ps,由标准曲线计算得到试样中目标化合物i的质量浓度，mg/L；Vi试样的定容体积，mL；IO3质量浓度单位的换算系数；V取样体积，mL；D稀释倍数。9 .3结果表示测定结果最多保留3位有效数字，小数点后位数与方法检出限一致。10准确度10 .1精密度6家实验室分别对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度为2.0pg/L、125gL和225gL的统一空白加标样品

20、进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.1%13%、0.7%7.6%和0.8%6.5%；实验室间相对标准偏差分别为8.6%11%、6.3%11%和6.6%11%；重复性限分别为0.3gL0.4pg/L、8.3gL16gL、15gL22gL;再现性限分别为0.5gL0.6pg/L、23gL40gL42gL76gLo6家实验室分别对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度为2.0gL的地表水、地下水、海水加标样品进行6次重复测定：地表水加标样品实验室内相对标准偏差为2.2%13%；地下水加标样品实验室内相对标准偏差为2.3%13%;海水加标样品实验室内相对标准偏差为1.9%12%6家实验室分别对

21、6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度为100gL的生活污水加标样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为1.5%10%6家实验室分别对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度分别为60.0gL和200gL的工业废水加标样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.0%10%和1.0%9.6%o精密度结果统计详见附录D中表D.1和D.2o10.2正确度6家实验室对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度分别为2.0pg/L、125gL和225gL的统一空白加标样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为77.3%125%、82.6%119%和85.0%120%o6家实验室对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度为

22、2.0gL的地表水、地下水、海水加标样品进行6次重复测定：地表水加标样品实验室内加标回收率范围为80.4%125%；地下水加标样品实验室内加标回收率范围为79.9%106%;海水加标样品实验室内加标回收率范围为81.2%127%6家实验室对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度为100gL的生活污水加标样品进行6次重复测定：实验室内加标回收率范围为91.2%-106%o6家实验室对6种邻苯二甲酸酯类化合物加标浓度分别为60.0gL和200gL的工业废水加标样进行6次重复测定：实验室内加标回收率范围分别为77.5%112%和84.5%102%o正确度结果统计详见附录D中表D.3和D.4o11质量保证和

23、质量控制11.1 空白试验每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定1个实验室空白样品和全程序空白样品，测定结果中目标化合物浓度应低于方法测定下限。11.2 校准每批样品绘制标准曲线，线性相关系数应三0.995,否则应查找原因，重新绘制标准曲线。每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应测定1个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在20%以内。否则应查找原因，并重新建立标准曲线。11.3 平行样每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应在25%以内。11.4 样品加标每20个样品或每批次（少于20个样

24、品/批）应至少测定1个基体加标样品，加标回收率应该在70%130%之间。12注意事项12.1 样品采集和保存、样品分析过程中均应注意全程避免接触或使用塑料制品。12.2 玻璃器皿使用前用重铭酸钾洗液浸泡不少于6h,用水清洗、干燥后密封保存。使用前，用二氯甲烷或正己烷润洗后立即使用。12.3 实验过程中器皿、试剂和萃取液尽量避免暴露在环境中，敞口器皿应使用铝箔封口。12.4 实验前应进行仪器空白测试，仪器空白应低于方法检出限。附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限表A.1给出了6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限和测定下限。表A.1方法检出限和测定下限序号化合物名称英文简称CASNo.方法检

25、出限（gD测定下限（gL）1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-30.31.22邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-20.31.23邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-20.31.24邻苯二甲酸丁基革基酯BBP85-68-70.31.25邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP117-81-70.41.66邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-00.41.6附录B（资料性附录）硅酸镁层析柱月桂酸值的测定和填料用量的确定B.1月桂酸值的测定B.1.1硅酸镁填料的脱活称取100g+10g的硅酸镁填料置于500mL烧杯中，于140下加热16h后趁热转移至50OmL磨口试剂瓶中，密封并冷却至室温。冷却后加

26、入3mL纯水，摇荡或转动IOmin以充分混合，放置至少2h,密封保存。B. 1.2月桂酸值的测定准确称取2g（精确到0.01g）脱活后的硅酸镁填料于125mL具塞玻璃锥形瓶中，向瓶中加入20.OmL月桂酸溶液，加盖，间歇振荡15mino静置、澄清，取10.OmL上清液于125mL锥形瓶中。向锥形瓶中加60mL的乙醇和3滴酚麟指示剂，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液滴定至终点（溶液静置Imin不变色）。月桂酸值用下式计算：月桂酸值二200氢氧化钠的滴定体积（mL）义氢氧化钠溶液强度式中，氢氧化钠溶液强度：称取100mg20（）mg月桂酸至100mL锥形瓶中，加入50mL乙醇和3滴酚酬指示剂，用

27、0.05mol/L的氢氧化钠溶液滴定，以每mL氢氧化钠溶液能中和的月桂酸的质量来表示（单位：mg）oB. 2硅酸镁填料用量的确定不同批次或不同来源的硅酸镁填料，其吸附能力可能不同。吸附能力用月桂酸值评价。用下式来确定使用批次硅酸镁填料的用量。硅酸镁填料用量（）=JIKLx20E月桂酸值附录C（资料性附录）辅助定性色谱参考条件C. 1色谱柱（验证柱）毛细管色谱柱：30m（柱长）0.32mm（内径）0.25m（膜厚），固定相为（14%氟丙基一苯基）-86%甲基聚硅氧烷。C.2验证色谱参考条件柱温：60,保持1min,以30Cmin速率升温至160,保持10min,再以10Cmin速率升温至280,

28、保持3min。氢火焰离子化检测器（FID）：温度300oCo进样口：不分流进样，温度280,进样1.5min后隔垫吹扫，吹扫气流量20.0mL/min；进样体积：1.0L气体流量：载气：氮气，2mL/min（恒流模式）；燃气：氢气，30mL/min；助燃气：空气，400.0mL/min；尾吹气：氮气，30mL/minoC. 3参考标准色谱图在本标准仪器参考条件下，邻苯二甲酸酯类化合物在验证色谱柱上得到的参考标准色谱图见图C.lo1邻苯二甲酸二甲酯；2邻苯二甲酸二乙酯；3邻苯二甲酸二丁酯；4邻苯二甲酸丁基茉基酯；5邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯；6邻苯二甲酸二正辛酯。图C.16种邻苯二甲酸酯类化

29、合物的参考标准色谱图（验证柱）（p=4.0mgL）附录D(资料性附录)方法的准确度表D.1和D.2为方法精密度汇总表；表D.3和D.4为方法正确度汇总表。表D.1空白水样加标测定精密度汇总表化合物名称加标浓度(gL)平均值(gL)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)重复性限(gL)再现性限(gL)邻苯二甲酸二甲酯2.01.91.79.89.60.30.51251211.56.18.911332252241.03.49.41563邻苯二甲酸二乙酯2.02.02.1129.20.40.51251271.45.18.710332252330.93.48.71560邻苯二甲酸二丁酯2.

30、02.01.67.98.60.30.51251240.7-4.16.39.3232252260.83.77.01647邻苯二甲酸丁基茉基酯2.01.92.0-9.1110.30.61251261.07.69.816372252330.85.4112176邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯2.02.31.17.28.60.30.61251161.13.57.18.3252252131.86.56.62242邻苯二甲酸二正辛酯2.02.01.3139.90.40.61251201.03.5118.8402252241.83.79.81866注：ND表示未检出。化合物名称水样类型原样浓度(gL)加标浓度

31、gL)实验室内相对标准偏差(%)邻苯二甲酸二甲酯地表水ND2.03.27.8地下水ND2.02.310海水ND2.03.410生活污水ND1001.58.7工业废水ND60.02.09.8ND2001.99.6邻苯二甲酸二乙酯地表水ND2.02.76.0地下水ND0.52.02.79.5海水ND1.12.01.97.4生活污水ND1001.59.1工业废水ND60.02.59.8ND2001.39.5邻苯二甲酸二丁酯地表水ND-0.42.02.211地下水ND2.02.8-11海水ND1.12.04.19.8生活污水ND1001.89.5工业废水ND60.02.610ND2001.19.5邻

32、苯二甲酸丁基茉基酯地表水ND2.03.111地下水ND2.04.39.0海水ND2.03.112生活污水ND1001.69.8工业废水ND60.02.69.9ND2001.29.5邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯地表水ND0.62.02.913地下水ND2.03.112海水ND0.92.03.49.0生活污水ND1001.79.9工业废水50.063.260.02.910ND2001.29.5邻苯二甲酸二正辛酯地表水ND2.02.712地下水ND2.03.213海水ND-0.42.04.711生活污水ND1001.610工业废水ND60.02.110ND2001.09.6注：ND表示未检出。表D

33、3空白水样加标测定正确度汇总表化合物名称加标浓度(gL)平均值(gL)加标回收率范围(%)P2Sp(%)邻苯二甲酸二甲酯2.01.984.410494.1+16.012512185.0-11197.0+17.522522486.6-11599.6+19.6邻苯二甲酸二乙酯2.02.089.510999.5+14.512512793.2-119102+18.222523391.8-120104+18.7邻苯二甲酸二丁酯2.02.089.1-10910214.512512492.5-11099.5+12.322522688.8-11110014.3邻苯二甲酸丁基茉基酯2.01.977.3-105

34、96.9+20.812512691.1-113101+19.322523386.5-119104+23.1邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯2.02.3103125114+19.112511682.6-10392.7+13.622521385.8-10094.4+11.4邻苯二甲酸二正辛酯2.02.086.7-10910115.312512085.2-11596.0+22.522522485.0-11499.420.2化合物名称水样类型原样浓度（gL）加标浓度（gL）加标回收率范围（）邻苯二甲酸二甲酯地表水ND2.081.199.2地下水ND2.081.597.7海水ND2.084.3109生活污

35、水ND10094.3100工业废水ND60.083.397.2ND20086.696.9邻苯二甲酸二乙酯地表水ND2.086.8114地下水ND0.52.084.8104海水ND1.12.084.4125生活污水ND10091.2105工业废水ND60.089.998.6ND20084.5102邻苯二甲酸二丁酯地表水ND0.42.080.4107地下水ND2.084.9106海水ND1.12.097.5118生活污水ND10093.4105工业废水ND60.089.2102ND20085.6101邻苯二甲酸丁基茉基酯地表水ND2.082.194.8地下水ND2.079.991.9海水ND2.087.5-114生活污水ND10093.5106工业废水ND60.090.0104ND20088.1101邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯地表水ND0.62.080.7125地下水ND2.085.6103海水ND0.92.081.2127生活污水ND10094.3105工业废水50.063.260.077.5-112ND20088.6101邻苯二甲酸二正辛酯地表水ND2.090.8105地下水ND2.087.196.8海水ND0.42.083.7121生活污水ND10093.8105工业废水ND60.084.2110ND20088.6IOl注：ND表示未检出。