单晶硅制备直拉法.ppt
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1、直拉生长工艺直拉生长工艺 p直拉法又称直拉法又称CzCz法,目前,法,目前,98%98%的电子元件都是用硅的电子元件都是用硅材料制作的,其中约材料制作的,其中约85%85%是用直拉硅单晶制作的。是用直拉硅单晶制作的。直拉硅单晶由于具有较高的氧含量,机械强度比直拉硅单晶由于具有较高的氧含量,机械强度比FzFz硅单晶大,在制电子器件过程申不容易形变。硅单晶大,在制电子器件过程申不容易形变。由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中,而逐渐由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中,而逐渐拉制出的,其直径容易做得大。目前直径拉制出的,其直径容易做得大。目前直径300mm300mm的的硅单晶己商品化,直径硅单晶己商品
2、化,直径450mm450mm的硅单晶已试制成功,的硅单晶已试制成功,直径的增大,有利于降低电子元器件的单位成本。直径的增大,有利于降低电子元器件的单位成本。1 1、CZCZ基本原理基本原理 在熔化的硅熔液中在熔化的硅熔液中插入有一定晶向的籽晶,插入有一定晶向的籽晶,通过引细晶消除原生位通过引细晶消除原生位错,利用结晶前沿的过错,利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固排列在固液界面的硅固体上,形成单晶。体上,形成单晶。固液界面过冷度固液界面过冷度2 CZ2 CZ基本工艺基本工艺CZ过程需要惰性气体保护!过程需要惰性气体保护!现有的现有的CZ都采用氩气气氛减压
3、拉晶。都采用氩气气氛减压拉晶。利用通入惰性气体氩气,结合真空泵的抽利用通入惰性气体氩气,结合真空泵的抽气,形成一个减压气氛下的氩气流动。氩气,形成一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物,以防气流带走高温熔融硅挥发的氧化物,以防止氧化物颗粒掉进硅熔液,进而运动到固止氧化物颗粒掉进硅熔液,进而运动到固液界面,破坏单晶原子排列的一致性。液界面,破坏单晶原子排列的一致性。拉晶过程中的保护气流拉晶过程中的保护气流2 2、利用热场形成温度梯度利用热场形成温度梯度 热场是由高纯石墨部件和保温材料(碳毡)组成。热场是由高纯石墨部件和保温材料(碳毡)组成。单晶热场温度分布单晶热场温度分布 石
4、墨加热器:产生热量,熔化多石墨加热器:产生热量,熔化多晶硅原料,晶硅原料,并保持熔融硅状态;并保持熔融硅状态;石墨部件:形成氩气流道,并隔石墨部件:形成氩气流道,并隔离开保温材料;离开保温材料;保温材料:保持热量,为硅熔液提供合保温材料:保持热量,为硅熔液提供合适的温度梯度。适的温度梯度。3 3 单晶炉提供减压气氛保护单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统机械运动和自动控制系统 减压气氛保护:减压气氛保护:通过上炉筒、副室、炉通过上炉筒、副室、炉 盖、主炉盖、主炉室和下炉室形成减压气氛室和下炉室形成减压气氛 保持系统。保持系统。机械运动:机械运动:通过提拉头和坩埚运动系统提供晶通过提拉
5、头和坩埚运动系统提供晶转、晶升、埚转、埚升系统。转、晶升、埚转、埚升系统。自动控制系统自动控制系统 通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制组成单晶拉制自动控制系统。组成单晶拉制自动控制系统。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 CzCz法的基本设备法的基本设备 czcz法的基本设备有法的基本设备有:炉体、晶体及坩埚的升降炉体、晶体及坩埚的升降和和传动部传动部分、电器控制部分和气体制部分,分、电器控制部分和气体制部分,此外此外还有热场的配置还有热场的配置。(1)(1)炉体:炉体:炉体采用夹层水冷式的不锈钢炉壁,上下炉室用炉体采用夹层水冷式的不锈钢炉壁
6、上下炉室用隔离阀隔开,上炉室为生长完成后的晶棒停留室,下炉室隔离阀隔开,上炉室为生长完成后的晶棒停留室,下炉室为单晶生长室,其中配有热场系统。为单晶生长室,其中配有热场系统。1提拉头:提拉头:晶升、晶转系统,磁流体系统等;晶升、晶转系统,磁流体系统等;2上炉筒:上炉筒:提供晶棒上升空间;提供晶棒上升空间;3副室:副室:提肩装籽晶掺杂等的操作空间;提肩装籽晶掺杂等的操作空间;4炉盖:炉盖:主炉室向副室的缩径;主炉室向副室的缩径;5主炉室:主炉室:提供热场和硅熔液的空间;提供热场和硅熔液的空间;6下炉室:下炉室:提供排气口和电极穿孔等;提供排气口和电极穿孔等;单晶炉结构单晶炉结构8上炉筒提升系统
7、上炉筒提升系统:液压装置,用于上炉筒提升;液压装置,用于上炉筒提升;9梯子:梯子:攀登炉顶,检查维修提拉头等;攀登炉顶,检查维修提拉头等;10观察窗:观察窗:观察炉内的实际拉晶状态;观察炉内的实际拉晶状态;11测温孔:测温孔:测量对应的保温筒外的温度;测量对应的保温筒外的温度;12排气口:排气口:氩气的出口,连接真空泵;氩气的出口,连接真空泵;13坩埚升降系统:坩埚升降系统:坩埚升降旋转系统等;坩埚升降旋转系统等;14冷却水管组:冷却水管组:提供冷却水的分配。提供冷却水的分配。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 (2)(2)晶体及坩埚的转动及提升部分:晶体及坩埚的转动及提升部分
8、晶升晶升:通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升,保持晶体通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升,保持晶体一定的直径。一定的直径。埚升埚升:通过坩埚升降系统,把硅熔液的液面控制在一个位:通过坩埚升降系统,把硅熔液的液面控制在一个位置置 晶转和埚转晶转和埚转:抑制熔液的热对流,为单晶生长提供稳定热:抑制熔液的热对流,为单晶生长提供稳定热系统。晶转和埚转的方向必须相反系统。晶转和埚转的方向必须相反 直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 (3)控制部分:控制部分:控制部分是用以晶体生长中控制各种参控制部分是用以晶体生长中控制各种参数的电控系统,直径控制器通过数的电控系统,直径控制器通过CCD读
9、取晶体直径读取晶体直径;并将读数送至控制系统。并将读数送至控制系统。(4)气体控制部分:气体控制部分:主要控制炉内压力和气体流量,炉主要控制炉内压力和气体流量,炉内压力内压力-般为般为10-20torr(毫米汞柱,毫米汞柱,ltorr=133.322Pa),Ar流量一般为流量一般为60-150slpm(标升标升/分分)。直径自动控制直径自动控制 如何得到直径信号?如何得到直径信号?弯月面与亮环弯月面与亮环 自动控制中,一般用光学传感器取自动控制中,一般用光学传感器取得弯月面的辐射信号作为直径信号得弯月面的辐射信号作为直径信号。什么是什么是弯月面弯月面?如左图所示,在生长界面的周界如左图所示,在
10、生长界面的周界附近,熔体自由表面呈空间曲面,称附近,熔体自由表面呈空间曲面,称弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射,弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射,从而形成高亮度的光环。从而形成高亮度的光环。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 (5)热场配置热场配置p热场包括石英坩埚、石墨坩埚、加热器、保温热场包括石英坩埚、石墨坩埚、加热器、保温层等。层等。p石英坩埚内层一般须涂一层高纯度的石英坩埚内层一般须涂一层高纯度的SiO2,以减少普,以减少普通石英中的杂质对熔硅的污染。由于石英在通石英中的杂质对熔硅的污染。由于石英在1420时时会软化,将石英坩埚置于石墨坩埚之中,由石会软化,将石英坩埚置于
11、石墨坩埚之中,由石墨坩埚支撑着。墨坩埚支撑着。石墨坩埚石墨坩埚单单个个三三瓣瓣埚和埚和埚底埚底三瓣埚组合后三瓣埚组合后单个三瓣埚单个三瓣埚单单个个三三瓣瓣埚和埚和埚底埚底及中及中轴轴 左图为石墨加热器三维图。左图为石墨加热器三维图。上图为加热器脚的连接方式。加热器上图为加热器脚的连接方式。加热器脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸,脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸,目的是为了更加良性接触,防止打火。目的是为了更加良性接触,防止打火。加热器加热器1 1、硅的基本性质、硅的基本性质数值数值单位单位原子符号原子符号SiSi原子序数原子序数1414分子量分子量28.08528.085晶体结构晶体结
12、构金刚石金刚石熔点熔点14201420密度(固)密度(固)23302330Kg/mKg/m3 3密度(液)密度(液)25302530Kg/mKg/m3 3原子密度原子密度5 510102222个个/cm/cm3 3熔化热熔化热1.81.8kJ/gkJ/g3 3金刚石晶胞结构金刚石晶胞结构重要的原、辅料重要的原、辅料原生纯多晶原生纯多晶单晶边皮和头尾单晶边皮和头尾料状纯多晶料状纯多晶埚底料埚底料硅片硅片 西门子法、改良西门子法和流西门子法、改良西门子法和流化床法生产的纯多晶,太阳能级化床法生产的纯多晶,太阳能级纯多晶要求纯度纯多晶要求纯度99.9999%99.9999%以上。以上。单晶的头尾;单
13、晶的头尾;圆棒切成方棒而圆棒切成方棒而产生的边角。产生的边角。单晶生产最后单晶生产最后剩余在坩埚中的剩余在坩埚中的原料。杂质较多。原料。杂质较多。切片及以后的工切片及以后的工序中产生的废片。序中产生的废片。其它原料其它原料2 2、原料、原料3 3 、籽晶、籽晶 按截面分为:圆形和方形;按截面分为:圆形和方形;按晶向分为:按晶向分为:111111110110100100;按夹头分为:大小头和插销。按夹头分为:大小头和插销。注意事项:注意事项:籽晶严禁玷污和磕碰;籽晶严禁玷污和磕碰;晶向一定要符合要求;晶向一定要符合要求;安装时一定要装正。安装时一定要装正。插销型籽晶:插销型籽晶:通过插销固通过插
14、销固定籽晶。定籽晶。大小头籽晶:通大小头籽晶:通过大小头处变径过大小头处变径固定籽晶。固定籽晶。单晶炉拉晶籽晶规格格直径(直径(mm)长度度(mm)位位错晶向偏差晶向偏差方籽晶方籽晶1010或或1212100-120无无1o圆籽晶籽晶12100-120无无1o4 4、石英坩埚石英坩埚 主要检查事项:主要检查事项:1 1未熔物;未熔物;2 2白点和白色附着物;白点和白色附着物;3 3杂质(包括黑点);杂质(包括黑点);4 4划伤和裂纹;划伤和裂纹;5 5气泡;气泡;6 6凹坑和凸起;凹坑和凸起;7 7坩埚重量。坩埚重量。两个检查步骤两个检查步骤 用单晶炉拉制单晶硅时,需要给单晶炉内通入高纯氩气作
15、为保护用单晶炉拉制单晶硅时,需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保护气体。气体。如果氩气的纯度不高,含有水、氧等其他杂质,会影响单晶生如果氩气的纯度不高,含有水、氧等其他杂质,会影响单晶生产,严重时无法拉制单晶。产,严重时无法拉制单晶。项目项目要求要求1 1露露 点点-70 2 2氧含量氧含量0.5ppm3 3纯纯 度度99.999%5 5、氩气氩气 检测设备:氩气露点、氧含量便携检测仪检测设备:氩气露点、氧含量便携检测仪 6 6、保温材料保温材料软毡软毡 保温材料一般为保温材料一般为固化毡固化毡和和软毡软毡。固化毡固化毡:成本较高,加工周期长,但搬运方便。:成本较高,加工周期长,但搬运方便。软软
16、毡毡:造型可以随意改变,使用广泛。:造型可以随意改变,使用广泛。CZCZ各生产环节及注意事项各生产环节及注意事项单晶基本作业流程单晶基本作业流程拆炉、清扫安装热场装料化料收尾等径放肩转肩引晶稳定冷却 直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 (1)原料的准备)原料的准备p还还炉中取出的多晶硅,经破碎成块状,用炉中取出的多晶硅,经破碎成块状,用HF和和HNO3的混的混合溶液进行腐蚀,再用纯净水进行清洗,直到中性,烘干合溶液进行腐蚀,再用纯净水进行清洗,直到中性,烘干后备用。后备用。HF浓度浓度40%,HNO3浓度为浓度为68%。一般。一般HNO3:HF=5:1(体积比体积比)。最后再作适
17、当调整。反应式。最后再作适当调整。反应式Si+2HNO3=SiO2+2HNO22HNO2=NO+NO2+H2OSiO2+6HF=H2SiF6+2H2O综合反应式综合反应式Si+2HNO36HF=H2SiF6+NO2+3H2O 直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 p腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中,在硅料表面留下腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中,在硅料表面留下的污染物。的污染物。pHNOHNO3 3比例偏大有利于氧化,比例偏大有利于氧化,HFHF的比例偏大有利于的比例偏大有利于SiOSiO2 2的剥离,的剥离,若若HFHF的比例偏小,就有可能在硅料表面残留的比例偏小,就有可
18、能在硅料表面残留SiOSiO2 2,所以控制,所以控制好好HNOHNO3 3和和HFHF的比例是很重要的。的比例是很重要的。p腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清除干净。除干净。p石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚,则拆封后就可使用。石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚,则拆封后就可使用。p所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 装炉装炉p选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶,把它固定在籽晶选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶,把它固定在籽晶轴上。
19、轴上。p将石英坩埚放置在石墨坩埚中。将石英坩埚放置在石墨坩埚中。p将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。p装炉时应注意:热场各部件要垂直、对中,从内到外、从装炉时应注意:热场各部件要垂直、对中,从内到外、从下到上逐一对中,对中时决不可使加热器变形。下到上逐一对中,对中时决不可使加热器变形。4 4、装料装料装料基本步骤装料基本步骤底部铺碎料底部铺碎料大块料铺一层大块料铺一层用边角或小块料填缝用边角或小块料填缝装一些大一点的料装一些大一点的料最上面的料和坩埚最上面的料和坩埚点接触,防止挂边点接触,防止挂边严禁出现大块料严禁出现大块料挤坩埚情况挤坩埚情况
20、 直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 抽空抽空p装完炉后,将炉子封闭,启动机械真空泵抽空。装完炉后,将炉子封闭,启动机械真空泵抽空。加热熔化加热熔化p待真空达到待真空达到1Pa左右检漏,通入氩气,使炉内压力保持在左右检漏,通入氩气,使炉内压力保持在15torr左右,然后开启电源向石墨加热器送电,加热至左右,然后开启电源向石墨加热器送电,加热至1420以上,将硅原料熔化。以上,将硅原料熔化。p熔料时温度不可过高也不可太低,太低熔化时间加长,影熔料时温度不可过高也不可太低,太低熔化时间加长,影响生产效率,过高则加剧了响生产效率,过高则加剧了Si与石英坩埚的反应,增加石与石英坩埚的反应
21、增加石英中的杂质进入熔硅,太高甚至发生喷硅。英中的杂质进入熔硅,太高甚至发生喷硅。p化料中要随时观察是否有硅料挂边、搭桥等不正常现象,化料中要随时观察是否有硅料挂边、搭桥等不正常现象,若有就必须及时加以处理。若有就必须及时加以处理。1.melting 2.temperature stabilisation 3.accretion of seed crystal 4.pulling the neck of the crystal 5.growth of shoulder 6.growth of body 晶颈生长晶颈生长 p硅料熔化完后,将加热功率降至引晶位置,坩埚也置硅料熔化完后,将加热功率
22、降至引晶位置,坩埚也置于引晶位置,稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分于引晶位置,稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分熔接后,拉制细颈。熔接后,拉制细颈。p籽晶在加工过程中会产生损伤,这些损伤在拉晶中就籽晶在加工过程中会产生损伤,这些损伤在拉晶中就会产生位错,在晶种熔接时也会产生位错会产生位错,在晶种熔接时也会产生位错p拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出来加以消除,而使单晶体为无位错。来加以消除,而使单晶体为无位错。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 引晶的主要作用是为了消除位错。全自动单晶炉采用自动引晶。如果特殊情况需要手动
23、引晶,则要求:细晶长度大于150mm,直径4mm左右,拉速2-5mm/min 晶颈生长晶颈生长 引晶埚位的确定:引晶埚位的确定:对一个新的热场来说,一下就找准较理想的结晶埚位对一个新的热场来说,一下就找准较理想的结晶埚位是较难的。是较难的。p埚位偏低,热惰性大,温度反应慢,想放大许久放不埚位偏低,热惰性大,温度反应慢,想放大许久放不出来,想缩小许久不见收;埚位偏高,热惰性小,不出来,想缩小许久不见收;埚位偏高,热惰性小,不易控制;埚位适当,缩颈、放肩都好操作。易控制;埚位适当,缩颈、放肩都好操作。p不同的热场或同一热场拉制不同品种的产品,埚位都不同的热场或同一热场拉制不同品种的产品,埚位都可能
24、不同。热场使用一段时间后,由于可能不同。热场使用一段时间后,由于CO等的吸附,等的吸附,热场性能将会改变,埚位也应做一些调整。热场性能将会改变,埚位也应做一些调整。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 晶颈生长晶颈生长引晶温度的判断:引晶温度的判断:p在在1400熔硅与石英反应生成熔硅与石英反应生成SiO,可借助其反应速率,可借助其反应速率即即SiO排放的速率来判断熔硅的温度。排放的速率来判断熔硅的温度。p具体来讲,就是观察坩埚壁处液面的起伏情况来判断具体来讲,就是观察坩埚壁处液面的起伏情况来判断熔硅的温度。熔硅的温度。p温度偏高,液体频繁地爬上埚壁又急剧下落,埚边液温度偏高,液体
25、频繁地爬上埚壁又急剧下落,埚边液面起伏剧烈;面起伏剧烈;p温度偏低,埚边液面较平静,起伏很微;温度偏低,埚边液面较平静,起伏很微;p温度适当,埚边液面缓慢爬上埚壁又缓慢下落。温度适当,埚边液面缓慢爬上埚壁又缓慢下落。直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺直拉生长工艺 温度偏高 温度偏低 温度合适熔接时熔硅不同温度示意图 晶颈生长晶颈生长 p在温度适当的情况下稳定几分钟后就可将籽晶插入在温度适当的情况下稳定几分钟后就可将籽晶插入进行熔接。进行熔接。p液体温度偏高,籽晶与硅液一接触,马上出现光圈,液体温度偏高,籽晶与硅液一接触,马上出现光圈,亮而粗,液面掉起很高,光圈抖动,甚至熔断;亮而粗,液面掉起
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