煤及粉煤灰 钪、钇、镧、铈等16个稀土元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法（网上征求意见稿）.docx

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1、ICS73.040CCSD21B河北省地方标准DBXX/TXXXX-XXXX煤及粉煤灰铳、钮、镰I、铺等16个稀土元素含量测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法点击此处添加标准名称的英文译名（征求意见稿）（本草案完成时间：2025年5月）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施河北省市场监督管理局目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14原理15试剂或材料26仪器设备27样品38试验步骤39试验数据处理410精密度511正确度512质量保证和质量控制7附录A（资料性）单元素标准储备溶液的配制8附录B（资料性）仪器参考工作条件10附录C（资料性）实验室间试验结果的统计数据11.

2、1刖后本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位：河北省地质实验测试中心、河北省地质矿产勘查开发局第三地质大队、华北电力大学。本文件主要起草人：李晓敬、刘爱琴、梁水荣、孙凯茜、冉卓、刘安、宋娟娟、侯殷、胡艳巧、安彩秀、王泽宇、央珠、刘松涛、金倩、王鹏、孟建卫、王磊。煤及粉煤灰铳钮、铺铺等16个稀土元素含量测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能

3、的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰中铳、铝、镯、钝、错、钱、彩、错、铝、钺、镐、钦、银、锈、镜、错等稀土元素含量。本文件适用于煤及粉煤灰中铳、铝、镯、钝、错、铉、彩、错、铝、钺、镉、钦、银、锈、镜、错等16个稀土元素的测定。当称样量在0.1g,定容体积为50mL时，方法检出限及测定范围见表1。表1方法检出限和测定范围元素检出限(gg)测定范围(gg)元素检出限(gg)测定范围(gg)铳(Sc)0.0180.061500轧(Gd)0.00400.013250钮(Y)0.0180.06

4、0-500钺(Tb)0.00320.011250镰I(La)0.0220.0732500镐(Dy)0.00300.010250怖(Ce)0.0650.22-2500秋(Ho)0.00360.012250错(Pr)0.00400.013500饵(Er)0.00330.011250铉(Nd)0.0170.057-500钱(Tm)0.00330.011250彩(Sm)0.00410.014-250镜(Yb)0.00260.0087-250铺(Eu)0.00670.022-250错(Lu)0.00370.0122502规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，

5、注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。煤及粉煤灰样品用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸经高温微波消解预处理后，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，至硫酸白烟冒尽，采用王水加热浸取，样品中Sc、Y、La、Ce等16个稀土元素以离子状态转移到浸提液中，浸提液经过雾化由载气送入电感耦合等离子体质

6、谱仪的炬焰中，根据质荷比进行分离，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的含量。5试剂或材料警示本文件中所使用的氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂，以及符合GB/T6682规定的二级水。5 .1氢氟酸：p(HF)=1.13gmL06 5硝酸：p(HNO3)=1.42gmLo5，高氯酸:p(HClO4)=1.67g/mLo7 4硫酸：p(H2SO4)=1.84g/mL。5一王水溶液(1+1)：75OmL盐酸(2=1.19gmL)与25

7、OmL硝酸(5.2)混合，摇匀，与等体积水混匀，用时配制。Ah硝酸溶液(5+95)：将5份硝酸(5.2)与95份水混合。57单元素标准储备液(浓度为1000gmL)：具体配制见附录A,或可直接购买有证标准溶液。5F单元素标准工作溶液(浓度为100gmL)：分取10.OmL各单元素标准储备液铳、钮、镯、钝、错、钛、彩、铺、由L、钺、镐、钦、锂、铉、镜、错(5.7)分别置于100mL容量瓶中，加入5mL王水溶液(5.5),用水稀释至刻度，摇匀。5q稀土元素混合标准工作溶液：5.9 .1混合标准工作溶液(p=10.0gmL)：分取10.OmL单元素标准工作溶液铳、钮、镯、铺、错、铉、彩、错(5.8)

8、于100mL容量瓶中，加入5mL王水溶液(5.5),用水稀释至刻度，摇匀。5.10 2混合标准工作溶液(2=10.0gmL)：分取10.OmL单元素标准工作溶液轧、锹、镐、钦、饵、锈、镜、错(5.8)于100mL容量瓶中，加入5mL王水溶液(5.5),用水稀释至刻度，摇匀。SW内标元素工作溶液(p=10.0ngmL)：分取错、铢单元素标准储备液(5.7)进行逐级稀释配制得到。5单元素干扰溶液(p=1.0gmL)：分取0.1mL根、钝、错、钱、彩单元素标准储备液(5.7)分别置于100mL容量瓶中，加入5mL王水溶液(5.5),用水稀释至刻度，摇匀，用以求干扰校正系数k0519仪器调谐溶液：分取

9、锂、铝、钝、钻、铭的标准储备溶液(p=1000gmL)用硝酸溶液(5.6)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液。5n氤气：(Ar)99.995%05.U氮气：(He)99.995%06仪器设备61电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u250u质量范围内进行扫描，调谐元素锂、铝、锦、钻、铭信号的最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽。62微波消解仪：测温范围（常温280C）,温度控制波动1,测压范围（常压10MPa）,压力控制波动0.5MPa。附微波消解管，TFM材质，规格100mL,最高使用温度不小于260,最大耐压不小于IOMPa06 5聚四氟乙烯烧杯：50mLoA聚乙烯容量瓶：50mLo&控

10、温式电热板：最高温度不小于260,温度控制波动5。h6分析天平：感量0.1mg。A7烘箱：最高温度300,控温精度5oCo7样品7 1按照GB/T14505的相关规定制备样品，样品粒径应小于74mo75样品在60C80C烘箱（6.7）中预干燥2h4h,置于干燥器中，冷却至室温。7称取0.05g0.1g样品，精确至0.1mg。8试验步骤R1空白试验随同样品进行不少于2份空白试验，所用试剂应取自同一瓶，加入同等的量，制备全流程空白溶液。81验证试验每次分析采用加标方式或不少于2个同类型、含量相近的有证标准物质进行验证,与试样同时分析。2W样品消解将样品（7.3）置于微波消解管中，加入3mL硝酸（5

11、2）,1.5mL氢氟酸（5.1）,1.5mL高氯酸（5.3）和3mL硫酸（5.4）,旋紧管盖后置于微波消解仪中，按微波消解仪工作条件进行条件设置，参见表2,消解样品。消解完成，冷却后取出微波消解管，缓慢打开管盖排气，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯（6.3）中，用少量水冲洗内盖，将聚四氟乙烯烧杯（6.3）放在220。C控温式电热板（6.5）上，蒸发至硫酸白烟冒尽，加入王水溶液（5.5）5mL,加热浸取5min后，冷却至室温，转移至50mL聚乙烯容量瓶（6.4）中定容，摇匀待测。表2微波消解程序参考工作条件步骤1步骤2温度（）升温时间（min）保温时间（min）温度（）升温时间（min）保温时间（m

12、in）18025152102040R测定8.4.1 仪器调试按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。仪器稳定至少30min,稳定后用仪器调谐溶液（5.12）进行仪器参数最佳化调试。分析仪器参考工作条件、待测元素和内标元素质量数（mz）的选择见附录B。8.4.2 校准曲线的绘制依次配制一系列待测元素校准溶液（见表3）,在聚乙烯容量瓶（6.4）中分别取一定体积的混合标准工作溶液（5.9.1,5.9.2）,加入5mL王水溶液（5.5）,用水稀释至刻度，摇匀。采用馅、铢为内标元素，在测定过程中通过三通在线引入内标元素工作溶液（5.10）,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

13、以各元素质量浓度为横坐标，各待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标，建立校准曲线。表3校准溶液系列元素浓度（ngmL）铳、钮、镯、铺、错、铉、铉、铺0.00.52.05.010.050.0100300500轧、钺、镉、秋、饵、钱、镜、错0.00.52.05.010.050.0100注：使用过程中由于不同元素的质量浓度范围不同，应根据样品实际含量选择合适的质量浓度范围。8.4.3 4.3测定按照测定条件进行样品溶液（8.3）的测定，同时测定空白试验溶液（8.1）和验证试验溶液（8.2）o9试验数据处理91计算结果样品中待测元素含量以质量分数（B）计，数值以微克每克（gg）表示，按式（1）计算：

14、3=（P-P）X-X10-3（1）m式中：P样品测定溶液中待测物质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ngmL）；P0空白试验溶液中待测物质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ngmL）；V样品测定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m试验用样品质量的数值，单位为克（g）。95干扰校正干扰校正系数Qk）按公式（2）计算：k=晅（2）Pin式中：Peq干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效质量浓度，单位为纳克每毫升（ngmL）；Pm干扰物标准溶液的已知质量浓度，单位为纳克每毫升（ngmL）o被测溶液的真实质量浓度/V按公式（3）计算：Ptr=Pgr-Pxin（3）式中：Ptr扣除干扰后的真实质量浓度，单位

15、为纳克每毫升（ngmL）；pgr待测元素存在干扰时测得的总质量浓度，单位为纳克每毫升（ngmL）；k干扰校正系数；PXm被测样品溶液中干扰物的实测质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)。Q?结果表示计算结果按GB/T14505表示为：XXXXggXXXggXX.XggX.XXgg0.XXgg0.0XXgg0.00XXgg010精密度W.按GB/T6379.2规定的方法，在重复性条件下，对同一样品获得的两次独立测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限(厂)，超过重复性限(厂)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4所列方程式计算。19按GB/T6379.2规定的方法，在再现性条件

16、下，对同一样品获得的两次独立测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4所列方程式计算。10.3对测试结果进行统计分析，实验室间试验结果得到的统计数据见附录C。表4方法精密度元素水平范围小(gg)重复性限厂(gg)再现性限R(gg)铳(Sc)3.0128.9r=O.1145mo9321R=O.1137m10469忆(Y)8.8774.6r=0.2128m06517R=O.lO64m10143(La)14.1-128r=O.1291mo9085R=O.lOO2m10600铀(Ce)26.8237r=O.1389mo88

17、42R=O.O963m10329错(Pr)3.0025.3r=0.0983mR=O.1319m铉(Nd)9.7287.7r=O.O837m10348R=O.079OmIwo彩(Sm)1.7915.3r=O.1165mo915R=O.121Om10233铺(Eu)0.352.74r=0.0860m11132R=O.lO42m10286IL(Gd)1.7114.1r=O.126Omo820oR=0.1434m09315钺(Tb)0.28-2.28r=0.0966mR=O.1288m镉(Dy)1.65-13.3r=0.0902mR=O.1224m钦(Ho)0.322.67r=O.O986mo820o

18、R=O.136Im11427饵(Er)0.997.70r=0.0834mR=O.1061m锈(Tm)0.15-1.10r=0.1028mR=O.13IOm镜(Yb)0.937.21r=0.0862m09444R=O.1154m10096错(Lu)0.13-1.04r=0.0938m08561R=O.11O6mo905711正确度实验室内根据4件煤样品和2件粉煤灰样品各元素含量进行加标测定，液体加标浓度为样品浓度的0.52倍。煤样品和粉煤灰样品中铳元素的加标回收率为92.0%98.7%,铝元素的加标回收率为97.5%105%,翎元素的加标回收率为92.9%101%,铀元素的加标回收率为92.0%

19、105%,错元素的加标回收率为92.0%108%,铉元素的加标回收率为91.2%107%,彩元素的加标回收率为93.5%108%,销元素的加标回收率为94.0%108%,轧元素的加标回收率为92.7%106%,锹元素的加标回收率为90.0%105%,镐元素的加标回收率为91.3%106%,秋元素的加标回收率为90.9%109%,饵元素的加标回收率为91.3%106%,锌元素的加标回收率为93.5%107%,镜元素的加标回收率为91.3%100%,错元素的加标回收率为92.9%108%。表5方法正确度统计结果元素水平时MlM2M3M4FMHlFMH2铳(Sc)加标浓度(g)0.250.251.0

20、00.250.501.00回收率()92.094.093.596.895.095.5钮(Y)加标浓度(g)0.500.500.100.502.502.50回收率()10510210010597.4103W(La)加标浓度(g)1.001.000.501.002.505.00回收率()94.096.593.010194.693.0铺(Ce)加标浓度(g)2.002.000.102.505.0010.0回收率()10510410510195.092.0错(Pr)加标浓度(g)0.250.250.0250.250.501.00回收率()93.294.010896.098.0103铉(Nd)加标浓度(

21、g)1.001.000.100.502.502.50回收率()10610710591.010195.0铉(Sm)加标浓度(g)0.100.100.0100.100.500.50回收率()10510510595.010894.8铺(Eu)加标浓度(g)0.0250.0250.100.0250.0500.10回收率()94.098.0100108100105轧(Gd)加标浓度(g)0.100.100.0100.100.250.50回收率()95.095.095.010510493.0钺(Tb)加标浓度(g)0.0250.0250.0500.0250.0500.10回收率()92.092.096.0

22、10698.0105镉(Dy)加标浓度(g)0.100.100.00500.100.250.50回收率()10510510095.094.091.0秋(Ho)加标浓度(g)0.0250.0250.0500.0250.0500.10回收率()94.092.010010810098.0W(Er)加标浓度(g)0.100.100.00500.100.250.25回收率()95.095.010010592.0106钱(Tm)加标浓度(g)0.0100.0101.000.0100.0250.050回收率()95.095.093.5100108100镜(Yb)加标浓度(g)0.0500.0500.100.

23、100.250.25回收率()10010095.095.096.097.2错(Lu)加标浓度(g)0.0100.0100.500.0100.0250.050回收率()10010592.610510810612质量保证和质量控制1?对于每次批量测量，需根据待测样品中铳、铝、锢、钝、错、钛、彩、错、轧、钺、镐、钦、饵、锈、镜、错的含量范围，制作校准曲线，测量值应在曲线的线性范围之内，校准曲线的相关系数0.999017每测试10个20个样品溶液后，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化，分析测试相对偏差应控制在5%以内。12R监测根、钝、错、铉和彩等干扰元素，当元素错、钱

24、钺、镉、钦的干扰量值是被测量值的三分之一以下时，用干扰系数法扣除干扰量值，大于三分之一时则方法不适用，应去除干扰元素。附录A(资料性)单元素标准储备溶液的配制A.1铳标准溶液b(Sc)=100OgmL称取已于800条件下灼烧Ih后的光谱纯三氧化二铳(Sc2O3)0.1534g置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),低温加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2钻标准溶液。(Y)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯三氧化二铝(Y2O3)0.1270g置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

25、A.3镯标准溶液D(La)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯三氧化二镯(La2O3)0.1173g置于烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4铺标准溶液D(Ce)=100OgmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯二氧化铀(Ceo2)0.1228g置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1),并缓慢加入2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5错标准溶液D(Pr)=100OgmL称取高纯氧化错(Pi6)0.1208g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低

26、温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6铉标准溶液S(Nd)=1000gmL称取高纯三氧化二铉(Nd2O3)0.1166g置于烧杯中，加入40mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7彩标准溶液。(Sm)=1000gmL称取高纯三氧化二彩(Sm2O3)0.1160g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入I(X)mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8铺标准溶液D(Eu)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的光谱纯三氧化二铺(Eu2O3)0.1158g置于烧杯中，加入30mL

27、王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9轧标准溶液。(Gd)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的光谱纯三氧化二轧(Gd2O3)0.1153g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10钺标准溶液W(Tb)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯氧化钺(Tb47)0.1176g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入I(X)mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11镐标准溶液b(Dy)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h

28、的光谱纯三氧化二镉(Dy2O3)0.1148g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.12秋标准溶液W(Ho)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯三氧化二秋(Ho2O3)0.1146g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入I(X)mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.13饵标准溶液口(Er)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯三氧化二银(Er2O3)0.1144g置于烧杯中，加入40mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

29、匀。A.14锌标准溶液W(Tm)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的光谱纯三氧化二锈(Tm2O3)0.1142g置于烧杯中，加入30mL王水(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.15镜标准溶液b(Yb)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯三氧化二镜(Yb2O3)0.1139g置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.16错标准溶液口(Lu)=1000gmL称取已于850条件下灼烧2h的高纯三氧化二错(Lu2O3)0.1137g置于烧杯中，加入30mL王水(

30、1+1),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.17铢标准溶液口(Re)=1000gmL称取1.4406g高纯铢酸镂(NH4ReO4)于25OmL烧杯中，加水溶解后，移入I(X)OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.18铭标准溶液b(Rh)=1000gmL称取已于干燥器干燥2h后的光谱纯氯馅酸镂(NH4)3RhCl6l.5H2OO.386Og于50mL烧杯中，加入IOmL盐酸和少量氯化钠溶解，移入100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度后，摇匀。A.19根标准溶液W(Ba)=1000gmL称取0.1437g经105干燥2h的高纯碳酸钢(BaCO3)置

31、于烧杯中，加入水及20mL硝酸(1+1),加热至溶解。冷却后移入I(X)mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。附录B（资料性）仪器参考工作条件8.1 使用电感耦合等离子体质谱仪的参考工作条件见表B.1。表B.1电感耦合等离子体质谱仪测定条件工作参数设定值工作参数设定值入射功率1550W雾化器高盐/同心雾化器等离子体气流量15L/min采样锥/截取锥镇/钳锥载气流速1.15L/min采样深度8.0mm10mm稀释气流量0.15L/min采集模式跳峰氮气流量4mLmin5mL/min质量采集方式脉冲/模拟雾化室温度2采集时间0.1s/点0.3s/点样品提升速率0.3r/s重复次数2次3次分析模式采用

32、He模式8.2 本文件测定元素的分析质量数、内标及干扰元素见表B.2。表B.2分析质量数、内标及干扰注释元素分析质量数内标干扰注释监测同位素铳(Sc)45103Rh钮(Y)89103Rh镯(La)139103Rh锦(Ce)140103Rh错(Pr)141103Rh铉(Nd)146185Re彩(Sm)147185Re铺(Eu)153185Re137Ba16O137Ba轧(Gd)157185Re140Ce16O1HZ41Pr16O140Ce,141Pr钺(Tb)159185Re143Nd16O143Nd镉(Dy)163185Re147Sm16OZ45Nd18O147Sm,145Nd秋(Ho)165

33、185Re149Sm16O149Sm饵(Er)166185Re钱(Tm)169185Re镜(Yb)172185Re错(Lu)175185Re注：干扰注释栏中的多原子离子干扰需采用求干扰校正系数的方法进行校正，也可采用电感耦合等离子体质谱仪的He模式消除氧化物干扰。附录C（资料性）实验室间试验结果的统计数据根据GB/T6379.2采用6家协作实验室对4件煤样品和2件粉煤灰样品的测试结果进行统计分析，确定了测量方法的重复性限与再现性限，统计结果见表C.1表C.16（其中MIM4分别对应GBWnl04,GBWl1110,GBWl1112,GBW11117；FMH1、FMH2分别对应GBW（E）110

34、101、GBW（E）110102）。表C.1煤及粉煤灰样品中铳含量的重复性限和再现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（y-）（gg）5.964.773.084.1314.428.5重复性标准差（Sr）（gg）0.180.230.120.140.441.01重复性变异系数（）2.974.873.913.363.073.56重复性限。）（2.8XS）（gg）0.500.660.340.391.252.87再现性标准差（SR）（gg）0.220.240.140.160.841.20再现性变异系数（）3.655

35、054.463.905.824.22再现性限（三）(2.8xSh)(gg)0.620.680.390.462.373.40表C2煤及粉煤灰样品中钮含量重复性限和再现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（y-）（gg）14.112.58.6415.640.372.8重复性标准差（Sr）（gg）0.370.400.290.531.001.08重复性变异系数（）2.653.213.343.412.481.49重复性限（厂）（2.8Xa）（gg）1.061.130.821.502.833.06再现性标准差（SR

36、gg）0.570.470.320.641.862.63再现性变异系数（）4.013.773.724.134.623.61再现性限（三）(2.8xSr)(gg)1.601.330.911.825.267.43表C3煤及粉煤灰样品中镯含量重复性限和再现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（y-）（gg）22.616.114.117.553.4129重复性标准差（Sr）（gg）0.760.550.630.521.723.90重复性变异系数（）3.383.424.482.993.233.02重复性限（厂）（2

37、8X&）（gg）2.161.561.791.484.8711.0再现性标准差（SR）（gg）0.870.810.710.572.336.60再现性变异系数（）3.835.015.053.274.365.12再现性限（三）(2.8SR)(gg)2.452.282.021.626.5818.7表C4煤及粉煤灰样品中铀含量重复性限和再现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（V）（gg）46.533.026.840.2103241重复性标准差（Sr）（gg）1.721.181.020.982.557.05重复性

38、变异系数（）3.693.563.802.442.482.92重复性限。）（2.8xSr）（gg）4.863.332.882.777.2119.9再现性标准差（SR）（gg）1.821.261.031.703.4810.9再现性变异系数（）3.923.813.844.243.374.50再现性限（三）(2.8xS)(gg)5.153.552.914.829.8330.7表C5煤及粉煤灰样品中错含量重复性限和再现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（y-）（gg）4.783.522.814.3511.425.

39、4表C5煤及粉煤灰样品中错含量重复性限和再现性限统计结果（续）统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2重复性标准差（Sr）（gg）0.150.0860.120.190.390.92重复性变异系数（）3.222.434.114.263.443.61重复性限（厂）（2.8xSr）（gg）0.440.240.330.521.112.60再现性标准差（SR）（gg）0.200.140.160.210.511.24再现性变异系数（）4.274.005.764.804.514.90再现性限（三）(2.8xSR)(gg)0.580.400.460.591.453.52表C6煤及粉煤灰样品中较含量重复性限和再

40、现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（y-）（gg）16.912.89.5017.339.886.3重复性标准差S）（gg）0.610.390.260.661.592.57重复性变异系数（）3.583.022.763.824.002.98重复性限(r)(2.8X&)(gg)1.711.090.741.874.517.26再现性标准差（SR）（gg）0.610.510.360.771.704.44再现性变异系数（）3.623.973.814.454.265.15再现性限（三）(2.8xS)(gg)1.731.441.022.184.8012.6表C7煤及粉煤灰样品中铉含量重复性限和再现性限统计结果统计参数MlM2M3M4FMHlFMH2参加实验室数（P）666666可接受结果的验室数（P）666666总平均值（y-）（gg）2.962.501.813.497.5315.4重复性标准差（Sr）（gg）0.0990.110.0600.170.260.48重复性变异系数（）3.364.283.314.923.423.12重复