安捷伦11001200液相色谱仪日常和维护和故障诊断.ppt

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1、Agilent Technologies HPLC 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部生命科学与化学分析仪器部2Agilent 1100/1200Agilent 1100/1200系列系列HPLC HPLC 工作原理工作原理 日常维护日常维护 故障诊断故障诊断 技术支持服务流程技术支持服务流程安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部生命科学与化学分析仪器部1100/1200 HPLC 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断31.1.在线脱气机在线脱气机(G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)2.2.四

2、元二元四元二元/单元泵单元泵(G1311A/G1312A/G1310A)G1311A/G1312A/G1310A)3.3.手动自动进样器手动自动进样器(G1313A)G1313A)4.4.二极管阵列检测器二极管阵列检测器(G1315B)G1315B)5.5.可变波长紫外检测（可变波长紫外检测（G1314A)G1314A)1100/1200 HPLC 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断41100/1200 HPLC 日常维护日常维护&故障诊断故障诊断5Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断6工作原理工作原理A

3、gilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断7何时需要使用何时需要使用Agilent 1100/1200Agilent 1100/1200在线脱气机在线脱气机Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断8标准脱气机（标准脱气机（G1322A).标准脱气机每个通道体积为12ml，建议排液操作：5ml/min 排液6min以上。微脱气机（微脱气机（G1379A).微脱每个通道体积为1ml，建议排液操作：2ml/min 排液5min。切勿用

4、5ml/min 流速去排液。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断9使用使用Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机须知在线脱气机须知溶剂溶剂棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂：溶剂：碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。高浓度无机酸，如硝酸、硫酸.可能含有过氧化物的色谱醇醚(如THF、二氧六环、二

5、丙基乙醚)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断10防止堵塞溶剂过滤器防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH4至7)中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过两天。如果应用许可，在

6、溶剂中加人0.00010.001M的叠氮化钠。避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。用氩气或氦气置换流动相上层的空气。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断11检查溶剂过滤器检查溶剂过滤器拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。查看过滤器是否变色查看过滤器是否变色临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常临时取下过滤

7、器，检查柱前压力是否正常清洁溶剂过滤器清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸放在装有浓硝酸（3535）的烧杯里浸一小时。）的烧杯里浸一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。建议不使用超声波清洗机清洗。将过滤器重新装好。将过滤器重新装好。建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统注意：不要使用没有安装溶

8、剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断12Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？如何简单判断脱气机脱气是否正常？2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？头是否堵塞？Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断13Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？如何简单判断脱气机脱气是否正常？打开打开Purge阀，设定泵的流速阀，设定泵

9、的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出

10、不畅或不流出脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断14Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 四元泵四元泵(G1311A)G1311A)15Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 四元泵工作原理四元泵工作原理16AuthoringDivisionNameFileNameSecurityNotice(ifrequired)DamperPurge valveSealPistonBall Screw

11、DriveMotor with EncoderGearOutlet Ball ValveActive Inlet ValveAgilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 单元泵工作原理单元泵工作原理17ABMixerRestriction CapillaryMixing CapillaryClampDamperSolvent Selection ValveA1A2B1B2Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 二元泵工作原理二元泵工作原理18DamperPurge valveMixerABInlet valveOutlet valveW

12、asteInlet valveOutlet valveAgilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 二元泵工作原理二元泵工作原理19Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 泵头泵头(Pump Head)Pump Head)结构图结构图Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断20PumpheadscrewsAgilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 泵头泵头(P

13、ump Head)Pump Head)结构图结构图21Holding/LockScrew(PEEK)1234567Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 泵头泵头(Pump Head)Pump Head)结构图结构图Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断22123Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 泵头泵头(Pump Head)Pump Head)结构图结构图23Agilen

14、t 1100/1200Agilent 1100/1200系列密封垫冲洗系列密封垫冲洗Seal Wash (Seal Wash (可选可选)l当流动相中盐浓度当流动相中盐浓度0.010.01M M时，可以减时，可以减小密封垫的磨损。小密封垫的磨损。l对于对于Agilent 1100系列泵为可选件。系列泵为可选件。l用用10%10%异丙醇水溶液冲洗异丙醇水溶液冲洗WasherSupport seal assemblySealAgilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断24Outlet Ball ValvePurge Valve234567Acti

15、ve Inlet Valve(common to all except 1050)Cartridge8new stylenew style1old styleold style入口主动阀入口主动阀出口单向阀出口单向阀冲洗阀冲洗阀Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断25如何更换溶剂出口过滤芯如何更换溶剂出口过滤芯Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断26严重污染的溶剂出口过滤芯严重污染的溶剂出口过滤芯Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,

16、故障诊断故障诊断27如何更换活塞杆密封圈如何更换活塞杆密封圈Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断28Agilent 1100/1200Agilent 1100/1200 系列泵使用须知系列泵使用须知Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断29多通道梯度阀（多通道梯度阀（MCGV）操作要点操作要点当盐溶液和有机溶剂混合时，盐溶液可能与有机溶剂完全混溶，而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点，但是在梯度阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来。通常，阀的A通道用于水相/盐溶液，而泵的B通道

17、用于有机溶剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中，并被溶解。当泵使用的不同配置（例如，D-盐溶液，A-有机溶剂）时，盐可能会落到有机溶剂中，从而出现问题。Agilent1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时，建议将盐溶液接到下面的口上，有机溶剂接到上面的梯度阀口上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通道的上面。建议定期用水冲洗所有MCGV通道，以去除在阀口上可能出现的盐沉淀。Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断30更好地使用四元泵更好地使用四元泵将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐

18、溶液接在底部得梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机通道最好在盐溶液通道得上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在阀口析出得盐结晶。操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗真空脱气机,特别是当泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂时。防止溶剂过滤器堵塞及长菌，当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞，请立即清洗或更换之。定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速5ml/min，若压力大于10bar,则须立即更换。Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故

19、障诊断故障诊断31更好地使用泵更好地使用泵当使用低流速时（不高于0.2ml/min）检查所有1/16英寸接头有无渗漏（用压力测试或漏液测试）。每当更换泵密封垫时排液阀虑芯也应更换。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。使用缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使用0.1摩尔或更高浓度得缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件，以减少对密封垫及活塞杆的磨损。更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合，但磨合不适用于正相密封垫。Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断

20、故障诊断32当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。10异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。不要用其它溶剂代替。当泵头安装有冲洗附件而不使用，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。当泵头安装有冲洗附件而不使用，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断33密封垫磨合操作密封垫磨合操作：1.以异丙醇作为溶剂并将其管道直接连接到主动阀(四元泵需一接头，部件号01001847）。2.连接阻尼管（部件

21、号50222159）于排液阀的出口，阻尼管的另一端置于废液瓶中。3.打开排液阀，并用异丙醇以2ml/min的流速冲洗系统10分钟。4.关闭排液阀，设置流速使压力达到350bar，并使系统在此压力下保持15分钟。5.关闭泵，缓慢打开排液阀释放压力，重新连接管路，然后冲洗系统中的异丙醇。注意，只有反相密封垫（注意，只有反相密封垫（50636589）才需此操作，而正相密封垫（）才需此操作，而正相密封垫（09051420）因其最高只耐受）因其最高只耐受200bar,所以此操作会损害它。所以此操作会损害它。Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护341.更换排液阀虑

22、芯更换排液阀虑芯2.清洗清洗,更换主动阀阀芯更换主动阀阀芯3.清洗球形单向阀清洗球形单向阀3更换密封垫，活塞杆更换密封垫，活塞杆Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断总结总结35Question?1.如何简单判断比例阀是否内漏？如何简单判断比例阀是否内漏？2.何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头？阀内的过滤白头？3.泵压力不正常可能由那些原因引起？泵压力不正常可能由那些原因引起？Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断36Question?1.如何简单判断比例阀是否内漏

23、如何简单判断比例阀是否内漏？设定泵使用一个单独通路（设定泵使用一个单独通路（A），），打开打开Purge阀，流速阀，流速5ml/min，提起其他溶提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。是否随着流动，正常时均不应流动。2.何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头？阀内的过滤白头？使用纯水作流动相，打开使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超观察系统压力，如果超过过10bar，应该更换。应该更换。3.泵压力不正常可能由那些

24、原因引起？泵压力不正常可能由那些原因引起？气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高Agilent Agilent 四元二元四元二元/单元泵日常维护单元泵日常维护,故障诊断故障诊断37Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器自动进样器(G1313A)G1313A)38Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器工作原理自动进样器工作原理

25、39Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器工作原理自动进样器工作原理40Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器结构自动进样器结构41Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器结构自动进样器结构42Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器结构自动进样器结构43Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知44Agilent 1100/1200 Agilent 1100

26、/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知使用自动洗针功能使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”,或将自动洗针功能包含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时，进样针在取样后会转移到洗针步骤。造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流路时，定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管路的设计可以把携留效应减低到最小的程度。去掉洗涤瓶盖去掉洗涤瓶盖为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留

27、在密封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。带有洗针的进样程序带有洗针的进样程序进样程序中包括了NEEDLEWASH（洗针）命令，当这一命令设置在进样程序中时，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。例1DRAW5L（抽取5L样品）2NEEDLEWASHvial7（洗针到7号瓶）3INJECT（进样）45洗针对样品残留的影响（清洗瓶盖帽洗针对样品残留的影响（清洗瓶盖帽/不盖帽）不盖帽）Carry-over(%)Injection volume(L)00.050.10.150.20.250.30.350.10.515Primidone00.050.10.150.20.30.350.10.515P

28、henacetine0.25Injection volume(L)Carry-over(%)不洗针不洗针 洗针洗针(不盖瓶盖不盖瓶盖)洗针洗针(盖瓶盖盖瓶盖)Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知46Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知47Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知提高进样量的精度提高进样量的精度进样体积小于进样体积小于22L当进样阀切换到BYPASS（旁路）位置时，在定量

29、管内的流动相压力降低。当进样针抽取样品时，流动相进一步降低压力。如果流动相没有充分脱气，在进样时定量管内就会产生小气泡。在进样体积小于2L时这些小气泡就会影响到进样体积的精密度。为了使进样体积小于2L时有最佳的进样精密度，建议使用Agilent1100系列真空脱气机，确保流动相充分脱气。也可以在进样间隙自动洗针，从而进一步提高进样体积的精密度。48Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知提高进样量精度提高进样量精度抽样速度抽样速度对粘稠的样品，计量部件从样品瓶抽取样品的速度会影响取样体积的精密度。如取样速度太快，在样品塞中会带

30、有气泡，从而影响进样体积。抽样速度的默认值是200L/min(范围：10-1000L/min)，这一速度适合于大多数样品的取样要求。但是对于粘稠的样品要得到最佳的结果，设定的抽样速度要低于200L/min。进样器程序中的“DRAW”命令行也用于抽样速度的设定，这是为自动进样器设置的。推样速度推样速度默认的推样速度为200L/min(范围：10-1000L/min)，当进行大体积进样时，就要设定为较大的推样速度，加快进样周期。这就是缩短计量器具从进样周期开始（当注射器活塞回到起始位置时）到推出溶剂所需的时间。进样器程序中的“EJECT”命令行也用于推样速度的设定，这是为自动进样器设置的。较快的推

31、样速度可以加快进样器程序所需的时间。对于粘稠的样品要避免使用过快的推样速度。当使用多次抽样功能时，推样速度控制着样品进入针座毛细管扩大体积部分的速度，对粘稠的样品要避免使用过快的推样速度。49Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器使用须知自动进样器使用须知转子密封垫的选择转子密封垫的选择VespelTM密封垫密封垫(可在可在pH 1-10的条件下工作的条件下工作)标准的密封垫是由Vespel密封材料制成的。Vespel适用于pH范围为2.39.5的流动。Vespel适合于大多数的应用领域，但是当pH低于2.3或高于9.5时，Vespel密封垫会很快地

32、损坏，缩短其使用寿命。TefzelTM密封垫密封垫(可在可在pH 1-14的条件下工作的条件下工作)在流动相的pH低于2.3或高于9.5时，或者在会很快降低Vespel密封垫的使用寿命的情况下，可以使用由Tefzel制成的密封垫。Tefzel是较Vespel更耐极端pH范围的材料，但是Tefzel较为柔软。通常Tefzel密封垫的理论使用寿命小于Vespel密封垫。但对于pH很低或很高的流动相，Tefzel密封垫的使用寿命会更长一些。PEEKTM密封垫密封垫(可在可在pH 1-14的条件下工作的条件下工作)50Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器日

33、常维护，故障诊断自动进样器日常维护，故障诊断1.定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。2检查取样爪子的绿色胶套时否损坏，如果是请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致如针，针座等损坏。3用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。4若场地确实灰尘较多，建议购买自动进样器门，棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。515.更换转子密封圈6.更换针及针座Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器日常维护，故障诊断自动进样器日常维护，故障诊断

34、52Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器常见故障自动进样器常见故障漏液漏液 针座磨损针座磨损 转子磨损转子磨损 进样量不准进样量不准 转子磨损转子磨损 计量泵故障计量泵故障 抽样速度太快抽样速度太快机械臂移动故障机械臂移动故障-抓不准样品瓶抓不准样品瓶 传感器故障传感器故障 周围环境差周围环境差 样品瓶不标准样品瓶不标准Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器日常维护，故障诊断自动进样器日常维护，故障诊断53Question?1.样品量太少（某些离心处理的样样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽

35、量避免品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施？堵塞，可以采取什么措施？2.怎样判断自动进样器的转子垫圈怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损磨损 Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器日常维护，故障诊断自动进样器日常维护，故障诊断54Answer1.样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避样品量太少（某些离心处理的样品），无法过滤，为了尽量避免堵塞，可以采取什么措施？免堵塞，可以采取什么措施？在自动进样器设置中，适当抬高进样针抽样时的位置在自动进样器设置中，适当抬高进样针抽样时的位置。Agilent 1100/1200 Agile

36、nt 1100/1200 自动进样器日常维护，故障诊断自动进样器日常维护，故障诊断55Answer2.怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损？怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损？将第四号管（排液的细塑料管）提起，情将第四号管（排液的细塑料管）提起，情 况下应没有液体滴出，如有则转子垫圈磨况下应没有液体滴出，如有则转子垫圈磨 损。损。色谱现象：压力不稳，保留时间面积重性色谱现象：压力不稳，保留时间面积重性 差，残留严重。差，残留严重。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 自动进样器日常维护，故障诊断自动进样器日常维护，故障诊断56Agilent 1100/1200 Ag

37、ilent 1100/1200 手动进样器（手动进样器（G1328A,G1328B)G1328A,G1328B)57Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器工作原理手动进样器工作原理581.为了防止虹吸应注意使第五第六号放空管的出口与进样口保持在同一平面.Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断592.为了更好的重现性，进样体积最好是样品环的56倍。3.手动进样器预装Vespel转子垫圈，请参考自动进样章节选择转子垫圈。4.一定要使用合规格的进样器，规格为外径0.0

38、28英寸，长2英寸的平头针。一定不能使用尖针！它会严重刮坏转子垫圈。一定不能使用尖针！它会严重刮坏转子垫圈。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断x60Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断5.进完样后一定要及时冲洗进样器，特别是用盐或缓冲液作流动相由于这些溶液会形成结晶从而磨损垫圈。冲洗方法：冲洗方法：A.将进样器转至Inject位置，利用液相泵输送高纯水冲洗(这时是冲洗样品环及沟槽）.B.用阀清洗接头和注射器冲洗

39、61当用注射器及接头清洗时，应注意不要太靠近进样器并戴防护眼镜当用注射器及接头清洗时，应注意不要太靠近进样器并戴防护眼镜,防止溶剂溅入眼睛。防止溶剂溅入眼睛。6.经常用湿润的软布清洁进样器，特别是进样口周围。7.请仔细阅读进样器说明书，上面有详细使用及其它信息。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断628.更换转子密封圈。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断63Question？如何判断手动进样器的密封圈漏？Ag

40、ilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断64Answer如何判断手动进样器的密封圈漏？通常结合两方面：1从进样器观察，进样后将针拔出，若从进样口或排空管有液体冒出，显示密封圈磨损。2从结果看：通常有压力不稳定，峰面积或保留时间不稳定和残留严重。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 手动进样器日常维护，故障诊断手动进样器日常维护，故障诊断65Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 柱温箱器日常维护柱温箱器日常维护,故障诊断故障诊断661.连接的管路

41、尽量短，防止热扩散及峰增宽。2.如果使用小体积分析柱以及流速小于0.2ml/min时建议使用左边的柱温箱(左边体积较少,3ul).3.除非特殊应用，建议将两边温度设置一样。并确保关好前盖。4.如果是冷凝水导致漏液，建议终止漏液传感器检测功能如果是冷凝水导致漏液，建议终止漏液传感器检测功能Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 柱温箱器日常维护柱温箱器日常维护,故障诊断故障诊断67Question?1.如果加热块堵塞怎么办？如果加热块堵塞怎么办？2.如果是冷凝水导致漏液怎么办？如果是冷凝水导致漏液怎么办？Agilent 1100/1200 Agilent 1100

42、/1200 柱温箱器日常维护柱温箱器日常维护,故障诊断故障诊断68Answer1.如果加热块堵塞怎么办？如果加热块堵塞怎么办？用管线连接泵与加热块出口，开泵进行反冲。用管线连接泵与加热块出口，开泵进行反冲。2.如果是冷凝水导致漏液怎么办？如果是冷凝水导致漏液怎么办？终止漏液传感器检测功能终止漏液传感器检测功能Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 柱温箱器日常维护柱温箱器日常维护,故障诊断故障诊断69Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)Agilent 1100/12

43、00 Agilent 1100/1200 紫外检测器工作原理紫外检测器工作原理Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 可变波长紫外检测器可变波长紫外检测器(G1314A)G1314A)70Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 紫外检测器工作原理紫外检测器工作原理Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)71反射镜反射镜1 1反射镜反射镜2 2氘灯氘灯光源透镜光源透镜滤光片（钬玻璃滤光片（钬玻璃/遮光）遮光）入射狭缝入射狭缝光栅光栅分光器分

44、光器参比光电二极管参比光电二极管数模转换板数模转换板样品光电二极管样品光电二极管数模转换板数模转换板流通池流通池Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 紫外检测器工作原理紫外检测器工作原理Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 可变波长紫外检测器可变波长紫外检测器(G1314A)G1314A)72可变的光进口狭缝系统可变的光进口狭缝系统这一微型狭缝系统是利用硅的机械性能和总体布局微型加工技术以及精确的制作功能加工而成，它把所需的光学性能狭缝和光栅集中组合到一起，成为一个简单、紧凑的元件。狭缝宽度直接由仪器上的微处理器来控制，并可用

45、为设定分析方法的一个实验参数。光栅光栅用一个凹面全息光栅来实现分光和光谱成像，光栅把入射光束全部分散成组成它的波长，然后把它反射到二极管阵列上。二极管阵列二极管阵列二极管阵列由1024个光电二极管和一个位于陶瓷基座上的电路组成，在190-950nm范围内取样间隔1nm。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 紫外检测器工作原理紫外检测器工作原理Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)73灯灯紫外区域采用有通光狭缝的氘灯作光源，低压氘气体的等离子体能发出190nm到大约8

46、00nm的光。可见光（VIS）和近红外光采用低噪音钨灯得到，其发射出的光谱范围为470-950nm。消色差透镜（光源透镜）消色差透镜（光源透镜）消色差透镜接受氘灯及钨灯发出的光，将其聚焦后通过流通池。氧化钬滤光片氧化钬滤光片当进行波长校准时，氧化钬滤光片用电力驱动进入光路。流通池底座窗口流通池底座窗口流通池底座窗口部件把氧化钬滤光片和流通池分开。流通池室流通池室光学单元有一个流通池室，使流通池易于放入光学单元，采用相同的快捷安装系统可以把各种流通池装入光学单元，在检查检测器的光电性能时，拿走流通池能消除流通池带来的影响。Agilent 1100/1200 Agilent 1100/1200 紫

47、外检测器工作原理紫外检测器工作原理Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)74Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)75Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化Agilent 1100/1200 DADAgil

48、ent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)76Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)77Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化选择流通池选择流通池78Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测

49、器性能优化流通池光路长度对信号值的影响流通池光路长度对信号值的影响流通池加长得到的信号值就高，尽管在流通池加长时噪音略有增加，而信噪比有较大的增加。例如，见图8，把流通池长度由6mm增加到10mm，噪音增加10%，而信号增加70%。流通池加长会使池体积也有所增加在我们的例子中为5L13L，这时峰宽也会增加，如图8所示，在此例的梯度洗脱中对分离度没有影响。经验表明，池体积应为半峰高处峰体积的1/3。要测定峰体积，把积分后的半峰宽乘以流速再除以3。Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)79使用较宽的带宽

50、有降低噪声的优点，能在整个波长范围内降低噪声和使用4nm带宽相比采用30nm带宽，基线噪声降低约2.5倍。而信号值是4-nm带宽的75%，在此例中信噪比增大2倍。Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器紫外检测器(G1315B)G1315B)80Agilent 1100/1200 DADAgilent 1100/1200 DAD紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化Agilent 1100/1200 DADAgilent 1